ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.03.2024
Просмотров: 10
Скачиваний: 0
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ МАТЕРІАЛІВ
Викладач – доцент кафедри НЕ, к. ф.-м. н. Космінська Юлія Олександрівна
ауд. ЕТ-97 e-mail: y.kosminska@phe.sumdu.edu.ua
ТЕМА 1. КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ ДОСЛІДЖЕННЯ
МОЖЛИВІ КЛАСИФІКАЦІЇ:
за видами інформації:
Методи визначення структури та топографії:
Електронна мікроскопія (TEM, SEM, HRTEM, STEM)
Скануюча зондова мікроскопія
SPM (STM, AFM, NFOM)
Дифракційні методи (XRD, LEED, GISAXS)
Методи визначення елементного, хімічного складу поверхневих шарів та природи функціонального покриву
(RBS, SIMS, EELS, XPS)
за видами випромінювань відповідно до загальної схеми метода:
Джерело
випромінювання
І
Об’єкт
ІІ
Детектор
випромінювання
ПРИКЛАДИ МЕТОДІВ В ЗАЛЕЖНОСТІ ВІД ВИДУ ВИПРОМІНЮВАНЬ І ТА ІІ
ē на вході – електронна Оже-спектроскопія (AES)
ēна виході
іон на вході – спектрометрія зворотного
іон на виході Резерфордівського розсіяння (RBS)рентген на вході – рентгенівська флуоресцентна рентген на виході спектроскопія (XRF)
рентген на вході – рентгенівська фотоелектронна
ē на виході |
спектроскопія (XPS) |
|
ē на вході |
– електронний енергодисперсний |
|
рентген на виході |
|
мікроаналіз (EDXA) |
іон на вході |
|
– мас-спектрометрія |
іон мішені на виході |
вторинних іонів (SIMS) |
ТЕМА 2. МЕТОДИ ІОННОЇ СПЕКТРОСКОПІЇ
Пружне двочастинкове зіткнення налітаючого іона та атома поверхні
Залежність кінематичного фактору K=E1/E0 від кута розсіяння для різних співвідношень мас частинок
МОДЕЛЬ РОЗСІЯННЯ НА ОСНОВІ КУЛОНІВСЬКОГО ВІДШТОВХУВАННЯ
Вигляд траєкторії іона, розсіяного під дією кулонівської сили, яка відштовхує іон від ядра мішені: b – прицільний параметр, rmin – відстань найбільшого наближення
Переріз розсіяння α-частинок з енергією 2 МеВ на кут 1700 при зіткненні з різними ядрами мішені
=1 см2
До поняття перерізу розсіяння:
МЕТОД RBS
1 – пучок іонів He (α-частинок) з енергією ~ декількох МеВ 2 – коліматори 3 – зразок-мішень 4 – кут розсіяння
5 – розсіяний пучок
6 – детектор
Поверхнево-бар'єрний детектор на основі кремнію: 1 – корпус 2 – кремнієвий диск
3 – шар золота
4 – чутлива область
5 – електрод
Приклад спектра RBS
МАС-СПЕКТРОМЕТРІЯ
Загальна схема методу МС:
МЕТОДИ ОТРИМАННЯ ІОНІВ
Електронний удар
ē + AB → AB –
ē + AB → A + B –
ē + AB → 2ē + AB +
ē + AB → A+ + B+ + 3ē
Фотоіонізація
hν + AB → AB+ + ē
hν + AB → A+ + B+ + 2ē
Хімічна іонізація
C+ + AB → AC + B+
C+ + AB → A+ + B+ + C + ē
Польова іонізація
Іонізація в індуктивно-зв'язаній плазмі
Лазерна абляція
Іон-іонна емісія (ВІМС)
Поверхнева іонізація: φMe<Ei або φMe>Ei
Польова іонізація
Іонізація в індуктивно-зв'язаній плазмі
Лазерна абляція
Іон-іонна емісія (ВІМС)
Поверхнева іонізація: φMe<Ei або φMe>Ei !
ОСНОВНІ ПАРАМЕТРИ МС
Мас-спектр – залежність іонного струму I від відношення маси до заряду m/e.
Висота піку пропорційна вмісту даного ізотопа.
Роздільна здатність – відношення маси іона до ширини піка: R = m/δm (на заданій висоті піка, наприклад 10%, 50%).
Чутливість – відношення струму, який створюється іонами заданої маси заданої речовини, до парціального тиску цієї речовини в джерелі. Відносна чутливість – мінімальний вміст речовини в суміші, яку ще можна виявити.
Діапазон мас – діапазон мас, які можна виявити
(до 104 а.о.м.)
Швидкодія – мінімальний час, який необхідний для реєстрації мас-спектра в межах декади а.о.м. (наприклад
1-10, 10-100), складає 0,1-0,5с для статичних МА, 0,001с для динамічних МА
ІОННА ОПТИКА
Колімувальне іонне джерело
1 – патрубок для введення води, 2 – камера іонізації, 3 – виштовхувальний електрод, 4 – переріз ē-пучка,
5,6 – фокусувальний електроди, 7 – секція колімувальних діафрагм, 8 – електрод для відхилення іонного пучка, 9 – термоемісійний катод, 10 – полюса магнітів, 11 – електроди, що фіксують ē-пучок
Фокусувальне іонне джерело
1 – переріз катода, 2 – корпус камери іонізації, 3 – виштовхувальний електрод, 4 – фокусувальний електрод,
5 – витягувальний електрод, 6 – кільцевий фокусувальний електрод, 7 – колімувальна діафрагма, 8 – фокусувальний електрод
СТАТИЧНІ МАС-АНАЛІЗАТОРИ
Статичний МА із секторним магнітним
полем (для отримання спектру змінюють величину поля)
S1, S2 – щілини іонного джерела та приймача іонів
– область однорідного магнітного поля Н площині рисунка
МА з подвійним фокусуванням (спочатку
фокусування радіальним електричним полем, а потім відхилення у секторному 600 магнітному полі для отримання спектру мас)
S1, S2 – щілини іонного джерела та приймача іонів
ДИНАМІЧНІ МАС-АНАЛІЗАТОРИ
МА з циклоїдальним фокусуванням (використовує
схрещені поля Е B, фокусування подвійне – по енергії іонів та по напрямку їх швидкостей)
- період подовженої циклоїди
Квадрупольний МА (розділення відбувається в поперечному електричному полі з гіперболічним розподілом потенціалу; поле створюється квадруп. конденсатором, між парами електродів прикладена напруга постійна і змінна)
Крізь квадруполь проходять лише електрони з масою
1 – вхідний і вихідний отвори аналізатора, 2 – траєкторії іонів, 3 – генератор ВЧ-напруги, U0 – амплітуда напруги, – частота
Омегатронний МА (МА іонно-циклотронного резонанса)
(Основа – резонансне поглинання іонами ел.-магн. енергії при співпаданні циклотронної частоти іонів з частотою змінного поля в аналізаторі. Іони ідентифікують по резонансному поглинанню)
Радіочастотний МА (Іони з енергією eV проходять крізь
набір сіток. До середньої сітки прикладене змінне ВЧ поле з частотою w. Лише іони з певним m/e набувають достатнього приросту енергії, щоб потрапити на колектор; інші іони гальмуються)
Час-пролітний МА (Іони впорскуються імпульсно в еквіпотенційний простір аналізатора; в процесі дрейфу іонний пакет розділяється на пакети з різними m/e; різні іони дістануться колектора за різний час)
1 – сітка, 2 – аналізатор, 3 – колектор
Магніто-імпульсний МА (Основа – постійність часу льоту іона по круговій траєкторії в однорідному магнітному полі; в модуляторі 3 іони отримують прискорення і рухаються по траєкторії більшого радіусу, але на колектор потраплять ті, які прискорені резонансним чином: коли циклотронна частота дорівнює частоті поля модулятора)
1 – іонне джерело,
2 – колектор,
3 – модулятор
ВТОРИННО-ІОННА МАС-СПЕКТРОМЕТРІЯ