ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 28.03.2024
Просмотров: 6
Скачиваний: 0
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Из химических констант основными являются кислотное число (к.ч) и эфирное число (э.ч). Конкретные пределы для отдельных масел устанавливают по соответствующим нормативным документам [19].
Кислотное число – количество гидроксида калия в миллиграммах, требуемое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г анализируемого продукта [19].
По величине этого показателя можно судить о количестве свободных жирных кислот в исследуемом образце и о качестве масла в целом [19].
Количество свободных кислот, входящих в состав масел, обычно незначительно, но присутствуют они практически всегда. Это объясняется тем, что в растениях широко распространена реакция этерефикации, при которой свободная кислота связывается со спиртом. При хранении масла происходят процессы окисления, и содержание свободных кислот обычно увеличивается за счет омыления эфиров, в связи с чем изменяется и кислотное число [19].
При длительном процессе извлечения масла, тепловом воздействии, а также при хранении, содержание свободных жирных кислот в эфирных маслах увеличивается в результате разложения сложных эфиров. Соответственно увеличивается и кислотное число.
Это является характеристикой качества масла. Для каждого из масел есть определенный показатель нормы содержания свободных кислот [19].
Если содержание данных компонентов ниже нормы – масло низкого качества, а если показатель превышен – можно говорить о не натуральном происхождении масла [19].
Метод определения кислотного числа:
Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого кислотного числа (таблица), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл и растворяют, если не указано иначе в фармакопейной статье, в 50 мл смеси равных объемов спирта 96% и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 М раствором натрия гидроксида в присутствии 0,5 мл фенолфталеина раствора 1%. [20].
При необходимости нагревают на водяной бане до полного растворения испытуемого вещества. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1% и титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Кислотное число вычисляют по формуле:
где: V - объем натрия гидроксида раствора 0,1 М, израсходованный на титрование, мл; а - навеска испытуемого вещества, г; 5,610 - количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М, мг. При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. [20].
Эфирное число – количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, полученных гидролизом эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого продукта [19].
Этот показатель определяют методом обратного ацидиметрического титрования.
Зачастую приятный запах эфирных масел обусловливается сложными эфирами [19].
Эфирное число используют для вычисления содержания сложных эфиров или связанных спиртов в процентах относительно всей массы пробы [19].
Если эфирное число завышено – это означает, что оно было фальсифицировано для более интенсивного аромата, путем добавления синтетических терпеноидов [19].
Методика:
1,5 – 2,0 г (точная навеска) испытуемого вещества помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 20 – 30 мл спирта 96 % и встряхивают. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и титруют калия гидроксида спиртовым раствором 0,5 М до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Прибавляют 25,0 мл калия гидроксида спиртового раствора 0,5 М и несколько стеклянных бусин. Присоединяют обратный холодильник и нагревают колбу на водяной бане при кипении раствора в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье. Избыток калия гидроксида оттитровывают хлористоводородной кислоты раствором 0,5 М. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. 2 Эфирное число вычисляют по формуле: IE = 28,05 · (V2 − V1) , a где V1 – объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; V2 – объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный в контрольном опыте, мл; a – навеска испытуемого вещества, г; 28,05 – количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл калия гидроксида спиртового раствора 0,5 М, мг. При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. [21].
