³/мг); чувствительность потокового детектора – в расчете на массу вещества, поступающую в детектор в единицу времени (мВ·с/мг). Минимально определяемой концентрации (нижнему пределу детектирования) должен соответствовать сигнал, в два раза превышающий уровень шума (флуктуации).

Ни один детектор в отдельности не обладает сразу всеми перечисленными свойствами хотя бы потому, что некоторые из них являются взаимоисключающими. Так, например, детектор должен быть либо селективным, либо универсальным. Поэтому детектор выбирают, исходя из поставленной задачи. Обычно достаточно одного детектора, однако в особых случаях их может быть два или несколько разных типов.

В сочетании с хроматографией начинают широко применяться ряд нетрадиционных приборов и методов физико-химического анализа: масс-спектрометры, атомно-абсорбционные спектрометры, ИК и УФ-спектрофотометры.

Системы регистрации и обработки хроматографического сигнала. Электрический сигнал детектора непосредственно или через систему усиления поступает на регистрирующий прибор. Усилитель должен обеспечивать получение электрического сигнала, пропорционального содержанию определяемого вещества в газе-носителе, выходящем из колонки.

Большинство современных хроматографов снабжены электронной системой обработки информации, измерения площади и времени удерживания пиков, расчетов количественного состава смеси. Рассмотренная система типична для обычного газового хроматографа, используемого в количественном анализе. Газовый хроматограф может иметь и гораздо более сложную схему, содержащую несколько колонок и детекторов, компьютер с памятью на магнитных дисках и в некоторых случаях автоматическое устройство для подготовки пробы.

Большинство фирм, выпускающих газохроматографическую аппаратуру, обычно включают в состав прибора не более 4–6 детекторов.

Газовый хроматограф «Кристалл 5000» предназначен для анализа газообразных и жидких веществ с температурой кипения до 300 °С.

Общий вид хроматографа:

Экспериментальная часть

Цель работы: изучение принципа действия газового хроматографа «Кристалл 5000», определение зависимости концентрации метана и ацетонитрила от отношения прощади пика одного вещества и суммы площадей пиков.

---

Оборудование: хроматограф «Кристалл 5000», 3 колбы на 25 мл, 3 пипетки на 5 мл, микрошприц, р-р ацетона, фильтровальная бумага.

1. 
   Заданы 3 раствора по 5г каждый метан-ацетонитрил с концентрациями 0,05-0,95, 0,2-0,8 и 0,6-0,4 соответственно.
   
2. 
   Рассчитываем массы веществ в растворе и их объемы при ρ_Meth=0,792 г/мл и ρ_AN=0,786 г/мл.
   

   №	CMeth	CAN	mр-ра, г	mMeth, г	mAN, г	VMeth, мл	VAN, мл
   1	0,05	0,95	5	0,25	4,75	0,32	6,04
   2	0,2	0,8	5	1	4	1,26	5,09
   3	0,6	0,4	5	3	2	3,79	2,54

3. 
   Запускаем хроматограф:
   

1. 
   Проверяем подключение к сети и компьютеру
   
2. 
   Подаем газ в прибор, убедившись по манометрам, что выходного давления в баллоне достаточно для работы (>2 МПа), а входное давление находится в рабочем диапазоне (от 0,4 до 0,5 МПа)
   
3. 
   Включаем все приборы и запускаем программу
   

4. 
   Задаем нужные нам параметры и ждем подготовки 30 минут (температурный режим – 80˚С – ДТП, термостатированная колонка - 90˚С, колонка капиллярная 60 м с сечением 0,32 мм, фаза – полиэтиленгликоль, метод калибровки – метод внутренней нормализации)
   
5. 
   По рассчитанным объемам готовим растворы, определяя на аналитических весах массы веществ
   

   №	mMeth, г	mAN, г
   1	0,235	4,640
   2	0,967	3,841
   3	2,928	1,952

6. 
   Выждав подготовку, проводим анализ чистых компонентов для определения пиков в будущем (перед забором пробы, промываем микрошприц ацетоном 5 раз, затем, набираем и выплескиваем на фильтровальную бумагу анализируемый раствор 5 раз и только затем набираем 1 мкл, удостоверившись, что в микрошприце нет пузырьков воздуха, после чего, перед следующим забором промываем также ацетоном) τ_{выхода, Meth} = 4,42 минуты, S_Meth = 44427, τ_{выхода, AN} = 5,71 минуты, S_AN = 45826
   
7. 
   Анализируем приготовленные растворы по 2 раза для уменьшения погрешности и записываем площади пиков в таблицу
   

   Вещество	1,1	1,2	2,1	2,2	3,1	3,2
   Meth	2432	2483	10922	10376	27993	28735
   AN	44617	46025	40491	38861	17560	18145

8. 
   Проверяем результаты на ошибки, путем сравнения отношений площадей пиков Meth к AN, грубые ошибки отсутствуют
   
9. 
   Рассчитываем концентрации веществ через массы, полученные на весах
   

   №	Mр-ра, г	СMeth	CAN
   1	4,875	0,048	0,952
   2	4,808	0,201	0,799
   3	4,880	0,600	0,400

10. 
    Строим график зависимости концентраций от отношения площади пика к сумме площадей пиков
    
11. 
    Делаем вывод, что доля площади пика линейно зависит от концентрации вещества в растворе
    

---

Литература

1. 
   Кристиан Г. «Аналическая химия, том 2»
   
2. 
   Заворотный В.Л., Калачева Н.А., Зайцев Н.К. «Учебное пособие по курсу Аналитическая химия (Хроматография)»
   
3. 
   В.П. Гуськова, Л.С. Сизова «Хроматографические методы разделения и анализа»
   

---

Смотрите также файлы

• 1. Атомны энергетикалы дегейлеріндегі электрон сандары 2, 8, 5.docx

• Таырыбы Трлет, тты Жаа жыл! Масаты.docx

• Протокол Требования к безопасности протокола Современная криптография.docx

• Топ50 тем для мастера бровиста в социальных сетях.docx

• Невзорова Е. Т. Задание Что означает понятие система общества.docx