Файл: Курсовой проект кп 18. 02. 12. 16. 00. 00 Пз введение 3 теоретическая часть 4.docx

ВВЕДЕНИЕ	3
1.ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ	4
1.1.Сущность метод	4
1.2Гравиметрический анализ	4
1.3 Свойства целлюлозы	4
1.4 Вакуумное фильтровани	5
1.5 Высушивание	6
1.6 Физико-химические свойства	9
1.7 Реактивы и оборудования	8
1.8 Подготовка пробы	9
1.9 Проведения испытания	9
1.10 Условие проведение анализа	10
2. ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОТИ ПРИ РАБОТЕ В ХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ	10
2.1 Общие положения охраны труда	11
2.2 Правила пожарной безопасности в лаборотории	13
3. РАСЧЕТНАЯ ЧАСТЬ	15
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ	16

ОГЛАВЛЕНИЕ

СТР

ВВЕДЕНИЕ

Одним из наиболее важных факторов, определяющих развитие большинства отраслей промышленности, является устойчивая сырьевая база, и в частности углерод содержащее сырье. К такому сырью относится древесина, чаще всего ее используют в качестве топлива, однако ценность леса как природного богатства и широко применяемого сырья определяется производством бумаги и картона.

Древесина представляет собой уникальный постоянно возобновляемый полимерный композиционный материал, компоненты которого являются высокомолекулярными соединениями. Химической переработкой древесины получают более 20 тысяч наименований различных материалов, продуктов и изделий. Целлюлозные материалы занимают видное место в удовлетворении потребностей человека: природные целлюлозные волокна (прежне всего хлопок, лен и другие лубяные волокна) и сегодня являются существенной частью в балансе сырья для текстильной промышленности. Древесная и хлопковая целлюлоза широко применяются для изготовления бумаги и картона, искусственных волокон, некоторых пластмасс и лаков, эмульгаторов и загустителей для нефтяной, текстильной, пищевой, фармацевтической и других отраслей промышленности.

Одной из важнейших отраслей химической переработки древесины является производство технической целлюлозы и других волокнистых полуфабрикатов. За 2002 год в мире произведено всех волокнистых полуфабрикатов 324,62 миллионов тон, из них древесных 168,24 миллионов тонн, а недревесных 19,77 миллионов тонн.

Технической целлюлозой называют целлюлозу, выделенную из природного растительного сырья, древесного и не древесного, удалением нецеллюлозных компонентов.

Цель: Освоить методику и изучить сущность гравиметрического метода

1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.1 Сущность метода

Ускоренный метод определения концентрации массы в водной суспензии волокнистых полуфабрикатов.

1.2 Гравиметрический анализ

Гравиметрия представляет собой старый «классический», но достаточно точный метод, в основе которого лежит измерение массы вещества.

Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения, полученный осадок отфильтровывают, промывают от примесей, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, рассчитывают массовую долю (%) определяемого компонента в исследуемом веществе.

1.3 Свойства целлюлозы

Целлюлоза была обнаружена и описана французским химиком Ансельмом Пайеном в 1838 году. В большом количестве целлюлоза содержится в тканях древесины (40-60%), в волокнах льна (60-85%) и хлопка (95-98%), в вате и фильтрованной бумаге – до 90%. Основная составная часть оболочки растительных клеток. Образуется в растениях в процессе фотосинтеза.

Целлюлоза производится в биметаллических варочных котлах периодического действия. Пройдя систему очистки, целлюлоза направляется на бумажные производства. Из варочного щелока на участке переработки получают готовый продукт – лигносульфонаты технические жидкие и порошкообразные, которые отгружаются потребителям различных отраслей

1.4 Вакуумное фильтрование

Вакуумное фильтрование — способ фильтрования (фильтрации) жидкостей, при котором для перемещения фильтруемой жидкости сквозь фильтрующий элемент используется разница между атмосферным давление снаружи приёмника фильтрата и искусственно уменьшенным давлением (вакуумом) внутри него. Такой способ позволяет значительно ускорить процесс фильтрации по сравнению с фильтрацией при равном давлении на фильтрат снаружи и изнутри приёмника, где используется только сила тяжести, действующая на фильтрат (такое фильтрование порой бывает вообще невозможно).

В условиях лаборатории для проведения вакуумного фильтрования обычно собирают устройство, состоящее из фарфоровой воронки Бюхнера (в которую укладывается фильтр-вкладыш), фильтра-воронки Шотта с вплавленным фильтром из пористого стекла или же тигля Гуча, устанавливаемых на колбу Бунзена. К трубке-отводу колбы подключается вакуумный насос обычно водоструйный

Техника фильтрования на таком устройстве следующая. Смочив фильтрующий элемент дистиллированной водой, включить вакуумный насос и проверить, хорошо ли прилажен фильтр (в случае со сменными фильтрами) — если фильтр уложен хорошо, слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр уложен неплотно и происходит подсос воздуха — слышится свистящий звук. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку до половины её высоты наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В ёмкости-приёмнике (колбе Бунзена или иной) создается разрежение, и жидкость из воронки под влиянием атмосферного давления протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать

фильтрат. Тогда выключают насос (предварительно закрыв кран между ним и колбой), воронку вынимают, а

находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают.

1.5 Высушивание

Под высушиванием (осушением) обычно понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества.

Содержание воды в веществах во многих случаях оказывается нежелательным, так как она может задерживать течение некоторых реакций или же вызывать ряд побочных реакций, мешающих основной. Определяя содержание воды в веществе, можно получить ценные данные для его характеристики (например, судить о степени чистоты вещества, если оно дает с водой характерное кристаллизационное соединение). Поэтому в лабораториях часто приходится иметь дело с операциями, назначением которых является удаление воды из того или иного вещества.

Вещество, подлежащее высушиванию, кладут на полку шкафа в выпарительной чашке или на бумаге.

Сушильный шкаф Если высушивание преследует цель удалить воду и вещество «не боится» нагрева, т. е. не распадается и не изменяется при нагревании до 100—105 °С, то высушивание ведут именно при этой температуре. Однако следует не сразу доводить температуру до этого предела, а повышать ее постепенно. Это необходимо потому, что, если температуру поднять сразу до 105°С, верхний слой вещества уплотнится и образовавшаяся корка будет препятствовать равномерной сушке.

Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины его слоя, температуры, правильности проведения сушки.

Чем меньше вещества и чем тоньше его слой, тем скорее идет высушивание. Выгоднее большую партию разбить на ряд мелких, чем высушивать сразу большое количество толстым слоем.

Чем равномернее поднимается температура, тем правильнее и скорее пройдет высушивание.

Все время надо заботиться о том, чтобы сушильный шкаф не перегревался, так как при этом можно испортить высушиваемое вещество. В некоторых случаях относительно постоянный температурный режим можно создать, открывая дверцу шкафа и изменяя ширину щели.

1.6 Физико-химические свойства

Для производства бумаги и картона используются в основном волокнистые полуфабрикаты древесины различных пород и не древесного растительного сырья. Волокнистые полуфабрикаты одни из основных компонентов используемых в производстве бумаги, т.к. они самые доступные, сравнительно недорогие, получаемые из возобновляемого сырья, и не нарушают экологического равновесия в природе.

Целлюлозные волокна одни из основных компонентов растительных клеток, они обладают очень ценными свойствами для производства бумаги и картона. Эти волокна хорошо набухают воде, они способны фибриллироваться на более мелкие волоконца (фибриллы и микрофибриллы

Перечисленные операции относятся к методу осаждения , наиболее часто используемому в гравиметрии. Наряду с ним используют также метод выделения и метод отгонки .Одним из важных этапов гравиметрического анализа является отбор средней пробы , так как даже самый тщательный анализ неправильно взятой пробы не даст верных результатов.

В результате отбора средней пробы получают однородный материал, из которого затем берут навеск

и для анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. При определениях, не связанных с получением осадка, например, при изучении влажности зерна и других объектов допустимы навески в 1,0 – 2,0 грамма и более.

1.7 Реактивы и оборудования

Применяются следующие лабораторные приборы и оборудование.

Мерные цилиндры, градуированные таким образом, чтобы погрешность при измерении объема составляла не более 0,5%.

Весы, пригодные для взвешивания навески от 100 до500 г, с погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Фильтрующие устройства, состоящие из воронок Бюхнера диаметром от 90 до 150 мм, колб большого размера с тубусом и круглых бумажных фильтров, подходящих по размеру к воронкам; бумаж

ные фильтры должны быть такого качества, чтобы все видимые волокна для каждого вида массы оседали на них.

Сушильные шкафы с температурой от 105 до 150°С или сушильная горка.

Весы, пригодные для взвешивания навески от 5 до 100 г, с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Дистиллированная вода

1.8 Подготовка пробы

Тщательно перемешать массу и продолжать перемешивать в процессе отбора пробы. Пробы отбирают на производстве на одной из БУМ машин с помощью удобного сосуда быстрым движением, чтобы свести к минимуму отделение волокна от водной фазы суспензии. Проба может быть получена целиком в один прием или состоять из нескольких проб меньшего объема, соединенных вместе, но испытуемая проба, предназначенная для взвешивания, должна содержать всю отобранную массу. Неправильная техника отбора проб может привести к значительным ошибкам, особенно при большой концентрации массы.

1.9 Проведения испытания

Высушить бумажный фильтр в сушильном шкафу или на сушильной горке при температуре от 105 до 150°С до постоянной массы. Немедленно взвесить с точностью до 0,01 г на весах. Поместить бумажный фильтр в воронку Бюхнера и смочить его. Включить вакуум, вылить " подготовленную пробу из мерного цилиндра или градуированного сосуда, отфильтровать, сполоснуть внутренние стенки цилиндра или сосуда и вылить промывные воды в воронку Бюхнера. Убедиться, что фильтрат не содержит видимых волокон, а при их обнаружении повторно отфильтровать через тот же бумажный фильтр или заново провести испытание с более плотным фильтром. Если проба содержит растворимые в воде вещества в таком количестве, которое может повлиять на точность испытания, следует промыть слой волокна небольшими порциями дистиллированной или дистиллированной воды. Осторожно уд