Файл: Министерство просвещения Российской Федерации федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 04.05.2024

Просмотров: 12

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Министерство просвещения Российской Федерации

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Оренбургский государственный педагогический университет»





Институт естествознания и экономики

Кафедра химии и методики преподавания химии
ОТЧЁТ
ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
Определение концентрации хлорид-ионов турбидиметрическим методом
Направление подготовки: 44.03.05 Педагогическое образование (с двумя профилями подготовки)

Профили подготовки: Биология и Химия

Квалификация – бакалавр

Форма обучения – очная

Курс – 5


Выполнил:

бакалавр ОБ-БХ-51 группы

Демирова В. А.

Проверил:

Фарус О.А.

к.х.н., доцент кафедры химии и МПХ


Оренбург

2022 г
1. Физико-химические основы используемого метода

Турбидиметрия основана на использовании явления рассеяния или поглощения света твёрдыми или коллоидными частицами в жидкой фазе во взвешенном состоянии. Применительно к взаимодействию световой энергии с веществом термин «рассеяние» описывает различные явления. Это всегда означает случайное изменение направления излучения.

Рассеяние зависит от следующих факторов:

а) от длины волны излучения;

б) размера и формы рассеивающих частиц;

в) от расположения их в пространстве.

При прохождении светового потока через дисперсную систему, наблюдается боковое рассеяние света, благодаря чему свет, проходящий через среду, имеет мутный вид. Мутность объясняется рассеянием светового луча и зависит от различных причин.

Почти все аналитические измерения связаны с видимым излучением. Пробу освещают интенсивным потоком I
0, а затем, так же как в молекулярной абсорбционной спектроскопии, измеряют интенсивность прошедшего излучения I, или определяют интенсивность излучения, рассеянного под определённым углом.

Турбидиметрическим называют метод оптического анализа, основанный на измерении ослабления интенсивности светового потока, прошедшего через суспензию, вследствие поглощения и рассеивания светового потока суспензией. При этом интенсивность проходящего света Iпр. уменьшается вследствие поглощения и рассеяния светового потока. Интенсивность светового потока может быть определена по уравнению:


с – концентрация поглощающих частиц в растворе; b – толщина поглощающего слоя; d – средний диаметр поглощающих частиц; k, а – константы, зависящие от природы суспензии и метода измерения; λ – длина волны. Для аналитических целей турбидиметрические измерения проводят при определенных и постоянных значениях d, λ, K и α, обозначенных как k


Исходя из этого можем сделать вывод, что основное уравнение турбидиметрии имеет вид, аналогичный уравнению Бугера – Ламберта – Бера.

При турбидиметрических измерениях величина, называемая мутностью, соответствует оптической плотности. Коэффициент k называют молярным коэффициентом мутности. Он равен оптической плотности 1 М суспензии нерастворимого вещества, измеренной в слое толщиной 1 см. Для турбидиметрических измерений можно использовать любой фотоколориметр или спектрофотометр. Если растворитель и рассеивающие частицы бесцветны, максимальная чувствительность достигается при использовании излучения голубой или ближней ультрафиолетовой области. для окрашенных систем оптимальную длину волны лучше всего подобрать экспериментально.

При осуществлении турбидиметрических методов анализа необходимо соблюдать ряд следующих условий, определяющих успех работы.

Требования к методике турбидиметрии:

1. Вследствие того, что при работе этими методами обычно применяют сильноразбавленные растворы, полученные взвеси должны иметь ничтожную растворимость.

2. Получение правильных результатов при анализе суспензий зависит от методики получения суспензий и от воспроизводимости их оптических свойств. На это влияют следующие факторы:



1) концентрация ионов, образующих осадок;

2) отношение между концентрациями смешиваемых растворов;

3) скорость смешивания;

4) порядок смешивания;

5) время, требуемое для получения максимальной мутности;

6) стабильность дисперсности;

7) присутствие посторонних веществ;

8) температура;

9) наличие защитных коллоидов.

3. Взвеси должны быть устойчивы во времени. Для увеличения стойкости взвеси часто применяют защитные коллоиды.

Таким образом, стандартизация условий подготовки растворов к турбидиметрическому определению необходима для получения правильных результатов.

Все указанные ограничения приводят к тому, что рассматриваемые методы оказываются менее точными, чем фотометрические.

По точности турбидиметрия уступает фотометрическим методам, что связано с недостаточной воспроизводимостью химико-аналитических свойств суспензий. Преимущество турбидиметрического метода состоит в том, что с его помощью можно определять элементы, которые не дают устойчивых окрашенных соединений, а также, если анализируемая проба уже является пригодной для турбидиметрии виде устойчивых суспензий, т.е. они дополняют фотометрические методы.
2. Цель работы

Изучение основ практического применения метода турбидиметрии для определения хлорид-ионов.

3. Сущность работы

Количественный анализ содержания хлорид-ионов с помощью турбидиметрического метода анализа основан на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра и образовании суспензии хлорида серебра. Так как суспензии относятся к нестабильным системам, для повышения устойчивости таких систем необходимо добавлять стабилизатор. В качестве стабилизатора в рассматриваемой работе используется раствор желатина. Помимо агрегации и осаждения частицы хлорида серебра могут подвергаться гидролизу, для его предотвращения в суспензию добавляют азотную кислоту. Определение концентрации хлорид-иона проводят методом градуировочного графика.

Необходимые реактивы, посуда и оборудование: фотоэлектроколориметр «КФК-2»; кюветы; аналитические весы; градуированная пипетка вместимостью 10 мл; мерная колба вместимостью 500 мл; мерные колбы вместимостью 50 мл; мерный цилиндр; 0,5%-ный раствор желатина, не содержащий Сl- ; 0,1М раствор азотной кислоты; 0,005М раствор нитрата серебра; стандартный раствор хлорида калия; анализируемый раствор хлорида калия.


Приготовление раствора желатина:

Для приготовления раствора стабилизатора необходимо 0,5 г желатина растворить при нагревании в 100 мл воды, полученный раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры.

Приготовление стандартных растворов:

В работе используют два стандартных раствора: раствор нитрата серебра и раствор хлорида калия. Для приготовления раствора нитрата серебра берут 0,8495 г AgNO3 (х.ч.) и растворяют в 1 л дистиллированной воды (раствор хранят в темной склянке). Стандартный раствор хлорида калия готовят путем растворения навески 0,1 г КСl (х. ч.), взвешенную на аналитических весах, в мерной колбе вместимостью 500 мл. Затем доводят объем до метки дистиллированной водой.

4. Ход исследования

Сначала необходимо рассчитать действительную концентрацию хлора в растворе, исходя из массы навески. Затем в мерные колбы вместимостью 50 мл с помощью бюретки последовательно добавляют 2, 4, 5, 6, 7 мл стандартного раствора КСl. В каждую колбу необходимо добавить по 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора желатина и 10 мл раствора AgNО3 и довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленную суспензию тщательно перемешивают.

Через 5 мин (время образования суспензии AgCl) растворы поочередно переносят в кювету фотоэлектроколориметра и не менее трех раз измеряют оптическую плотность. Находят среднее значение оптической плотности каждой суспензии. По полученным данным строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию хлорид-ионов (в мг/мл), а по оси ординат — соответствующее среднее значение оптической плотности суспензии.

Аналогично готовят суспензию хлорида серебра из анализируемого раствора КСl. Для этого определенное количество анализируемого раствора КСl (например, 5 мл) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и выполняют аналогичные операции как для стандартного раствора. Оптическую плотность полученной суспензии измеряют после перемешивания через 5 мин. По градуировочному графику определяют содержание хлорид-иона в исследуемом растворе.
5. Анализ полученных результатов

№ градуировочного раствора

1

2

3

4

5

Исследуемый раствор

V (р-ра KCl), мл

2

4

5

6

7

-

Содержание хлорид-ионов, мг/мл

0,004

0,008

0,01

0,012

0,014

0,0132

Коэффициент светопропускания, %

90

86

79

78

72

77






6. Вывод

При помощи градуировочного графика нашли концентрацию ионов хлора в исследуемом растворе. Так же при использовании турбидиметрического метода, были получены данные для построения графика. Далее по графику определили концентрацию исследуемого раствора 0,0132 мг/мл.

Список использованной литературы

  1. Инструментальные методы анализа / О.А. Фарус, Г.И. Якушева – учебно-методические пособие, 2021. – 114 с.

  2. Нефелометрия и турбидиметрия: методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Методы аналитического контроля производств материалов современной энергетики» для студентов специальности 240501«Химическая технология материалов современной энергетики» / Национальный исследовательский Томский политехнический университет. – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2015. – 13 с