Файл: Реферат по дисциплине ах и фхма.docx

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное автономное учреждение высшего образования

ФГАОУ ВО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина» Институт химико-технологический

Факультет химическая технология

Кафедра аналитической химии
РЕФЕРАТ

по дисциплине «АХ и ФХМА»

На тему «Техника выполнения весового анализа. Расчеты в гравиметрии»

Выполнил: Рыбина Е. А.

Группа: Х-210004

Преподаватель: Иванова А. В.


Екатеринбург

2022

Оглавление

Введение

В аналитической химии методы количественного анализа делятся на титриметрический и гравиметрический анализы. Гравиметрический анализ отличается высокой точностью и отсутствием предварительной градуировке измерительных приборов, но при этом является достаточно трудоемким по сравнению с другими методами.

Гравиметрический анализ обычно делится на три метода: метод отгонки, метод выделения и метод осаждения.

Целью данной работы является рассмотрение основных аспектов в гравиметрическом анализе: основные методы анализа, расчетные формулы и определения.

В связи с данной целью задачами являются: подробное рассмотрение метода осаждения, его основные этапы, формулы и подробная характеристика каждого из этапов.

---

1.Суть гравиметрического анализа

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. Этот метод основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях.

К достоинствам гравиметрического анализа относят высокую точность (обычно погрешность составляет 0,1–0,2%) и простоту. С другой стороны, его проведение зачастую более трудоёмко и занимает больше времени по сравнению с другими методами. При анализе макрокомпонентов точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью любых других методов.

В ходе гравиметрического анализа определяемый компонент, как правило, селективно переводят в малорастворимую форму, затем осадок отделяют, высушивают либо прокаливают и точно взвешивают на аналитических весах.

Существуют две формы осадка в гравиметрическом анализе осаждаемая и весовая. Осаждаемая форма — соединение, осаждаемое из раствора и содержащее анализируемый элемент.

Весовая (гравиметрическая) форма — соединение, массу которого непосредственно измеряют взвешиванием.

Пример,

Al(OH)₃ Al₂O₃ + H₂O

Где,

Al(OH)₃ – осаждаемая форма

Al₂O₃ – гравиметрическая форма

2. Методы проведения гравиметрического анализа

Различают три группы методов проведения гравиметрического анализа  методы выделения, отгонки и методы осаждения.

2.1 Метод выделения

В методах выделения искомый компонент количественно выделяется в свободном состоянии из анализируемого вещества, после чего определяется его масса. Таким способом часто определяют компоненты сплавов.

При растворении определенной навески сплава в царской водке получают раствор, который содержит ионы Au³⁺ и Cu²⁺. Добавлением к полученному раствору пероксида водорода, который восстанавливает ионы золота до элементного золотая и не влияет на ионы Cu²⁺, все золото выделяют в элементном состоянии.

Золото, которое выделилось, отфильтровывают, промывают разбавленным раствором хлоридной кислоты от посторонних примесей, помещают вместе с фильтром в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, прожаривают для удаления летучих примесей и после охлаждения взвешивают. По массе золота, которое выделилось, рассчитывают его содержание в анализируемом сплаве.

---

2.2 Метод отгонки

Методы отгонки. Эти методы основаны на измерении точной массы выделившихся в процессе анализа газообразных продуктов. Определяемую часть отгоняют путем нагревания анализируемого вещества или действием соответствующих реагентов, которое сопровождается выделением летучих продуктов.

Вещества, определяемые методом отгонки:

1. 
   карбонаты и углекислый газ в карбонатных породах;
   
2. 
   кристаллизационная вода в гидратах солей;
   
3. 
   бор в виде летучих эфиров борной кислоты, например, B(OCH₃)₃;
   
4. 
   2) мышьяк в видеAsCl₃;
   
5. 
   германий в видеGeCl₄;
   
6. 
   железо в виде FeCl₃;
   
7. 
   ртуть в виде Hg и т. д.
   

Метод отгонки также применяют при определении ванадия, вольфрама, молибдена, олова, сурьмы, иода, фтора, осмия, серы, селена, теллура, кремния и других элементов. Отгонка SiF₄– отделение кремниевой кислоты от других примесей (соединений титана, железа, щелочных и щелочноземельных металлов и др.).

Методы отгонки бывают прямые и косвенные.

Прямые методы отгонки – методы отгонки, при котором определяемое вещество отгоняют из смеси и затем определяют массу отогнанного вещества или определяемый летучий компонент поглощают специфическим поглотителем и по увеличению массы поглотителя вычисляют содержание определяемого компонента. 

Пример, определение карбонатов и CO₂ в карбонатных породах

CaCO₃+H⁺=Ca²⁺+CO₂↑+H₂O,

CO₂+2NaOH=Na₂CO₃+H₂O

(поглотитель в данном случае – натронная известь CaO+NaOH).


(2.2.1)
Процентное содержание карбоната вычисляют по формуле:



m_осадка- весовая форма, г;

F–гравиметрический фактор,

– навеска анализируемого вещества.


(2.2.2)
Гравиметрический фактор – это отношение молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе весовой формы.



m, n – коэффициенты для того, чтобы уравнять количества атомов или молекул определяемого вещества в числителе и знаменателе.
Вещества-поглотители

---

: натронная известь CaO+NaOH (поглощаетCO₂), хлорид кальцияCaCl₂и оксид фосфора (V)P₂O₅(поглощают воду).

Косвенные методы отгонки – методы, при которых определяется масса остатка. Определяемое вещество отгоняют из точной навески анализируемого образца. После окончания отгонки образец снова взвешивают. Массу определяемого вещества находят по разности масс образца до и после отгона. Пример: определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария:

BaCl₂ 2H₂O=BaCl₂+2H₂O↑.

Косвенные способы гравиметрических определений применяют при определении влажности материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потери массы при прожаривании и т. п.

2.3 Метод осаждения

Методы осаждения основаны на выделении определяемого компонента в виде малорастворимого соединения из части исследуемого вещества известной массы (навески). Обычно навеску анализируемого образца (m_нав), содержащего определяемое вещество (В), переводят в раствор и добавляют избыток реагента-осадителя (А). Образовавшийся осадок (форма осаждения В_bА_a) отфильтровывают, промывают, высушивают (прокаливают) до постоянной массы (весовая форма С) и взвешивают на аналитических весах:

bB + aA  BbAacC

Зная точную массу и состав весовой формы можно вычислить массу и массовую долю определяемого вещества в анализируемом образце.

Среди вышеперечисленных этот метод является наиболее значимым и универсальным. Его рассмотрим более подробно.

3. Метод осаждения. Основные этапы и требования.

Гравиметрический анализ методом осаждения включает в себя следующие основные этапы:

 расчет навески анализируемого образца и перевод её в раствор;

 перевод определяемого вещества в форму осаждения (осаждение);

 отделение осадка от раствора (фильтрование) и удаление примесей (промывание);  перевод формы осаждения в весовую (гравиметрическую) форму;

 взвешивание весовой формы на аналитических весах и расчет результатов анализа.

Рассмотрим подробно каждый из этапов.

3.1 Расчет навески анализируемого образца и перевод ее в раствор.

Для того чтобы корректно рассчитать массу навески, необходимо знать формулу анализируемого вещества или хотя бы примерное содержание его в пробе. Чем меньше процентное содержание определяемого компонента в пробе

---

, тем больше должна быть навеска.

Масса навески зависит от того, кристаллический ли осадок получается в ходе анализа либо аморфный. Кристаллические осадки более плотные, чем аморфные. Масса и объем получаемого осадка должны быть оптимальными для выполнения необходимых операций. Опытным путем установлено, что оптимальная масса осадка (весовой формы) составляет около 0,5 г для кристаллических осадков и 0,1–0,3 г. для аморфных осадков.

Поскольку в гравиметрическом анализе допустимая ошибка взвешивания не должна превышать 0,1%, а лабораторные аналитические весы обеспечивают точность взвешивания до 0,0001 г, минимальная масса навески составляет 0,1 г.

Для расчета массы навески анализируемого образца (пробы) в методе отдельных навесок, когда вся навеска вещества целиком используется для анализа используется формула:




(3.1.2)

(3.1.1)
Если масса навески очень мала и относительная погрешность её взвешивания на аналитических весах превышает 0,1 %, то в этом случае следует применять метод аликвотных частей (пипетирования) и тогда расчет навески проводится по следующей формуле:



где: V_к – объём мерной колбы, мл;

V_п - объём пипетки (аликвоты), мл.

Для взятия навесок твердых веществ используются часовые стекла, специальные пробирки или бюксы, для жидкостей – капельницы, специальные колбы и др.

Техника взятия навески.

• 
  1-й способ. Вначале точно взвешивают пустой бюкс. После этого помещают на него необходимое количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают бюкс.
  
• 
  2-й способ. Поместив в бюкс необходимое количество вещества, точно взвешивают его, после чего навеску аккуратно переносят в стакан и снова взвешивают бюкс. Массу навески находят по разности.
  

Взяв навеску, приступают к ее растворению.

Растворение навески. В качестве растворителей применяют воду, кислоты (или их смеси), щелочи и различные окислители.

Если вещество нерастворимо в воде, прибегают к помощи других растворителей или даже к сплавлению. Органические растворители в весовом анализе не применяют.

3.2 Перевод определяемого вещества в форму осаждения

Соединение, в виде которого производят осаждение определяемого компонента, называется формой осаждения. Форма осаждения должна удовлетворять ряду требований:

---