Файл: Определение содержания железа в руде.pptx

Проект на тему:

«Определение содержания железа в руде»

Проект выполнили студентки группы ХЗ-300012:

Вершинина Ю.А.

Судакова Ю.Г. Янтурина А.Р.

практическое освоение взятия навески пробы для анализа
приготовления титруемого раствора
освоения методики потенциометрического титрования
расчет результатов анализа

Цель работы:

Предмет исследования

Обладает высокой тепло- и электропроводностью. Температура плавления 1538 °C, температура кипения 2861 °C.

Железо – металл серебристо-белого цвета, с высокой химической активностью и высокой ковкостью.

Определение основано на восстановления железа, полученного при растворении навески руды, до двухвалентного состояния с последующим потенциометрическим титрованием его стандартным раствором бихромата калия по реакции:

6Fe2++Cr2O73-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

Титрование проводится в электрохимической ячейке, составленной из индикаторного платинового электрода и хлорсеребряного электрода сравнения: Pt/Fe2+, Fe3+, H+, H2O/KCl(нас.), AgCl/Ag Изменение ЭДС ячейки в процессе титрования проводится высокоомным потенциометром: ЕЭ.Я= ЕPt- ЕХ.С.Э.

Завершение реакции титрования сопровождается резким изменением величины ЭДС электрохимической ячейки.

Это обусловлено тем, что до точки эквивалентности потенциалопределяющей системой является система Fe3++e↔Fe2+, электродный потенциал которой рассчитывается по уравнению:

где x - избыточная доля оттитрованного железа, %.

После точки эквивалентности электродный потенциал определяется системой окислителя Cr2O72-+ 6e+14H+ ↔ 2Cr3++7H2O.

где x – избыточная доля окислителя, %.

На основании данных титрования строится график в координатах (E-V) или (ΔE/ΔV-V) и определяется объем титранта, затраченного на титрование..

Исходные данные

Объект анализа – руда, содержащая 30-60% железа.
Рабочий раствор (титрант) – K2Cr2O7, первичный стандарт.
Реактивы: кислота хлороводная, концентрированная (х.ч., ч.д.а). Смесь Кноппа (H2SO4+H3PO4). Цинк металлический, гранулированный.
Способ титрования – прямой.
Расчетное уравнение:

Схема установки

1 – иономер;

2 – стеклянный электрод;

3 – хлорсеребряный электрод;

4 – ячейка;

5 – бюретка;

6 – магнитная мешалка.

№	Добавлено K2Cr2O7 ΔV, мл	Общий объем K2Cr2O7 V, мл	Показания прибора E1, mV	Показания прибора E2, mV	Показания прибора E3, mV	Показания прибора Ecp, mV	Прирост потенциала при добавлении порции р-ра ΔE, mV	ΔE/ΔV
1	0,0	0,0	350	352	350	351	0	0
2	0,2	0,2	350	353	350	351	0	0
3	0,2	0,4	360	359	360	360	9	45
4	0,2	0,6	365	365	364	365	5	25
5	0,2	0,8	365	365	365	365	0	0
6	0,2	1,0	370	369	370	370	5	25
7	0,2	1,2	370	369	371	370	0	0
8	0,2	1,4	375	374	375	375	5	25
9	0,2	1,6	376	375	375	375	1	5
10	0,2	1,8	376	375	375	375	0	0
11	0,2	2,0	380	379	379	379	4	20
12	0,2	2,2	385	385	384	385	5	25
13	0,2	2,4	390	390	388	389	5	25
14	0,2	2,6	393	392	391	392	3	15
15	0,2	2,8	395	393	394	394	2	10
16	0,2	3,0	395	396	395	395	1	5
17	0,2	3,2	395	396	395	395	0	0
18	0,2	3,4	397	398	398	398	2	10
19	0,2	3,6	400	400	401	400	3	15

№	Добавлено K2Cr2O7 ΔV, мл	Общий объем K2Cr2O7 V, мл	Показания прибора E1, mV	Показания прибора E2, mV	Показания прибора E3, mV	Показания прибора Ecp, mV	Прирост потенциала при добавлении порции р-ра ΔE, mV	ΔE/ΔV
20	0,2	3,8	400	400	401	400	0	0
21	0,2	4,0	402	403	401	402	2	10
22	0,2	4,2	405	405	405	405	3	15
23	0,2	4,4	407	407	408	407	2	10
24	0,2	4,6	410	409	411	410	3	15
25	0,2	4,8	411	410	411	411	1	5
26	0,2	5,0	413	412	412	412	2	10
27	0,2	5,2	415	416	415	415	3	15
28	0,2	5,4	420	421	422	421	6	30
29	0,2	5,6	425	426	427	426	5	25
30	0,2	5,8	540	537	542	540	114	570
31	0,2	6,0	545	546	547	546	6	30
32	0,2	6,2	550	550	557	552	6	30
33	0,2	6,4	560	559	561	560	8	40
34	0,2	6,6	570	570	570	570	10	50
35	0,2	6,8	578	580	580	579	9	45
36	0,2	7,0	585	585	585	585	6	30
37	0,2	7,2	590	590	590	590	5	25
38	0,2	7,4	595	594	595	595	5	25
39	0,2	7,6	597	596	597	597	2	10
40	0,2	7,8	600	599	600	600	3	15

Кривые титрования

Расчет массы железа в пробе

Эксперимент__Масса_Fe,_г__(±),_г'>Эксперимент__Объем_пробы,_мл__Объем_K2Cr2O7_,_мл__Масса_Fe,_г'>Эксперимент	Объем пробы, мл	Объем K2Cr2O7 , мл	Масса Fe, г
Вершинина Ю.А.	20	7,5	m(Fe) = 0,0523×7,5×55,8×(200/20)×10-3= 0,2189 г
	20	7,2	m(Fe) = 0,0523×7,2×55,8×(200/20)×10-3= 0,2101 г
	20	7,3	m(Fe) = 0,0523×7,3×55,8×(200/20)×10-3= 0,2130 г
	20	7,4	m(Fe) = 0,0523×7,4×55,8×(200/20)×10-3= 0,2160 г
Судакова Ю.Г.	20	7,2	m(Fe) = 0,0523×7,2×55,8×(200/20)×10-3= 0,2101 г
	20	6,9	m(Fe) = 0,0523×6,9×55,8×(200/20)×10-3= 0,2014 г
	20	7,1	m(Fe) = 0,0523×7,1×55,8×(200/20)×10-3= 0,2072 г
	20	7,1	m(Fe) = 0,0523×7,1×55,8×(200/20)×10-3= 0,2072 г
Янтурина А.Р.	20	7,8	m(Fe) = 0,0523×7,8×55,8×(200/20)×10-3= 0,2276 г
	20	7,7	m(Fe) = 0,0523×7,7×55,8×(200/20)×10-3= 0,2247 г
	20	7,6	m(Fe) = 0,0523×7,6×55,8×(200/20)×10-3= 0,2218 г
	20	7,6	m(Fe) = 0,0523×7,6×55,8×(200/20)×10-3= 0,2218 г

Статистическая обработка данных

№		S	Sr		a
Вершинина Ю.А.	0,2145	0,00377	1,76	±0,0030	0,2145±0,0030
Судакова Ю.Г.	0,2065	0,00365	1,77	±0,0029	0,2065±0,0029
Янтурина А.Р.	0,2240	0,00278	1,24	±0,0022	0,2240±0,0022

№		S	Sr		a
Вершинина Ю.А.	0,2145	0,00377	1,76	±0,0030	0,2145±0,0030
Судакова Ю.Г.	0,2065	0,00365	1,77	±0,0029	0,2065±0,0029
Янтурина А.Р.	0,2240	0,00278	1,24	±0,0022	0,2240±0,0022

Вывод

В ходе лабораторной работы было освоено взятие навески пробы для анализа, приготовление титруемого раствора и освоен метод потенциометрического титрования, а также были произведены расчеты:

Эксперимент	Масса Fe, г	(±), г
Вершинина Ю.А.	0,2189 г	0,2145±0,0030
	0,2101 г
	0,2130 г
	0,2160 г
Судакова Ю.Г.	0,2101 г	0,2065±0,0029
	0,2014 г
	0,2072 г
	0,2072 г
Янтурина А.Р.	0,2276 г	0,2240±0,0022
	0,2247 г
	0,2218 г
	0,2218 г

Эксперимент	Масса Fe, г
Вершинина Ю.А.	0,2189 г	0,2145±0,0030
	0,2101 г
	0,2130 г
	0,2160 г
Судакова Ю.Г.	0,2101 г	0,2065±0,0029
	0,2014 г
	0,2072 г
	0,2072 г
Янтурина А.Р.	0,2276 г	0,2240±0,0022
	0,2247 г
	0,2218 г
	0,2218 г