Файл: 11 Сущность весового (гравиметрического) метода анализа. Классификация методов весового анализа (прямой и косвенный). Применение метода анализа в лаборатории. Возможные ошибки в весовом анализе их устранение.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.03.2024
Просмотров: 28
Скачиваний: 0
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Для ликвидации пожара в лабораториях установлены первичные средства пожаротушения.
КОШМА- представляет собой грубошерстное или асбестовое полотнище. Применяется для тушения огня при небольшой площади горения. Полотно д.б. не менее 1м*1м.
ПЕСОК - обычно применяется в тех случаях, где, например, следует ожидать разлива небольших
количеств ВЖ и ГЖ. Песок хранят в ящиках он д.б. сухим без комков и примесей. Для забрасывания песком мест загорания около ящика должны быть совки.
ОГНЕТУШИТЕЛЬ УГЛЕКИСЛОТНЫЙ при тушении электроустановок, несмешивающихся с водой ЛВЖ и ГЖ, твердых горючих веществ и материалов.
ОГНЕТУШИТЕЛЬ ПОРОШКОВЫЙ применяют для тушения нефтепродуктов, электроустановок под
напряжением до 10008, прочих горючих веществ и материалов.
Правила пользования порошк. огнетушителями: тушить с расстояния 2 м.;
для тушения загорания эксплуатировать при t от 40 до + 50:
предохранять от воздействия прямых солнечных лучей и нагревательных
приборов.
1 раз в квартал проверка давления. Перезарядка 1 раз в 5 лет.
1. Проверить наличие давления 2. Сорвать пломбу
3. Выдернуть чеку
4. Нажать на рымаг
5. Направить струю на пламя
В случае пожара:
1. Выключить все приточно-вытяжные вентиляции, закрыть окна и двери:
2. Сообщить в пожарную охрану по телефону 01 или 4101, с мобильн. 88453494101, указать место горения, что горит и назвать свою фамилию.
3. Сообщить диспетчеру 40-20 или 41-40
4. Вызвать к месту пожара начальница ЦАКК или его заместителя и начальника цеха в котором располагается лаборатория.
5. Немедленно оповестить работников о пожаре с помощью системы оповещения или голосом.При угрозе жизни вывести людей, воспользовавшись противогазами или фильтрами.
6. Принять меры по ограничения распространения огня и ликвидации пожара (песок, огнетушитель и др).
7. Приступать к работе только после ликвидации аварии и с разрешения начальника лаборатории. 8. При эвакуации следовать плану эвакуации, взять с собой документы и материальные ценности.
5-5 Документы, регламентирующие порядок проведения аналитического контроля производства ЭФК , СТО и ГАК.
1)СТО . разработка графиков аналит контроля; подписание графиков аналит контр; согласование графиков аналит контр; утдверж-ие графиков; пробоотбор доставка проб в лаборат, проведен испытан объектов контр; регестр-ия резу-ов контр,оценка контр в соотвеств с установлен требован; оформление отчетных док-ов и передача в структур подразделения-
2)ГАК. График контроля: наименование стадии процесса; контролируемый параметр; частота и способ контроля; норма и технич показат, метод испытания и средства контроля; кто контролирует. Разложен концент апатитового серн ки-ой с получе-ем фосфорн ки-ты и полу(ди)гидрата сульфата кальция; фильтрация пульпы; улавливан фтористых соединен; хранен ки-ты и транспортиров на про-во удобрений; упаривание ЭФК ;улавливая фтористых соединений ; работа водооборотной системы; среда воздушная в рабоч емкостях; отгрузка фг; отгрузка к-ты кремнефт.; удаление фг на полигон вторичных материалов и отходов.
6-1 Буферные растворы и их применение. Химизм действия. Буферная ёмкость.
Буферные растворы – р-ры с определённой устойчивой концентрацией водородных ионов.
рН буферных р-ров мало изменяется при прибавлении к ним небольших количеств сильного основания или кислоты, а также при разбавлении и концентрировании.
Буферные р-ры используются в тех случаях, когда та или иная реакция может быть проведена лишь при постоянном значении рН и в качестве стандартных при определении рН различных р-ров.
Буферная ёмкость. Буферный р-р практически сохраняет постоянство рН лишь до прибавления определённого количества кислоты или щёлочи, т.е. обладает буферной ёмкостью. Буферная ёмкость – то определённое количество (моль) сильной кислоты или щёлочи, которое можно добавить к 1 л буферного р-ра, что рН его изменится более чем на единицу.
6-2 Понятие об основных технологических коэффициентах ( излечение, отмывка, выход) . Нормы тех. режима производства ЭФК.
Коэффициент извлечения – степень перехода Р2О5 из фосфатного сырья в жидкую фазу во время экстракции. (ЦФК 1.2 – не м. 98,2%, ЦФК 3.4 – не м. 97,4% )
Коэффициент отмывки – характеризует потери водорастворимой Р2О5 в отбросном в отвал фосфогипсе. (ЦФК 1.2 – не м. 98,0%, ЦФК 3.4 – не м. 98,0%)
Коэффициент выхода – характеризует степень перехода Р2О5 из фосфатного сырья в фосфорную кислоту. (ЦФК 1.2 – не м. 96,2%, ЦФК 3.4 – не м. 95,4%)
6-3 Понятие точечной, объединённой, средней, аналитической пробы. подготовка к анализу проб к-ты, фосфогипса.
Точечная проба единичная проба отбираемая из одного места.
Объединенная проба - проба состоящая из нескольких точечных проб.
Средняя проба - часть объединённой пробы, выделенная из определенного кол-ва.
Аналитическая проба - часть средней пробы, используемая для исследования.
Фосфогипс. Проба усредняется и сокращается методом квартования. Влажный фосфогипс разминают до однородной массы, тщательно перемешивают и помещают в емкость с крышкой 0.5кг, маркируют.
Кислота. Отбор производят в полиэтиленовую емкость в кол-ве не менее 0,5дм³ после охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют до полного осветлен (15-30мин)
6-4 Требования безопасности при работе с ЛВЖ.
-пред работой с ЛВЖ проверить наличие средств пожаротушения и подготовить к использованию
-работа с ЛВЖ только в вытяжном шкафу
-перегонку и нагревание производить только в круглодонных колбах, на банях, заполненных соответствующим теплоносителем ( масло, песок, вода) . Для нагрева бань использовать плитку с закрытыми нагревательными элементами.
- не нагревать на водяных банях в-ва, которые могут вступить в реакцию с водой с взрывом и выделением газов.
-лабораторные установки разбирать ( в которых нагревалась ЛВЖ) только после остывания
- ЛВЖ хранить в толстостенной стеклянной посуде с плотными пробками, помещенных в спец. метал. ящик, дно асбест.
Общий запас ЛВЖ не должен превышать суточное потребление.
-в случае пролива ЛВЖ выключить все нагревательные приборы, место пролива засыпать песком, собрать совком в ведро и вынести в отведённое место.
6-5 правила ведения записей в лабораторных журналах и в ЛИМС.
Записи ведут согласно шаблонам, которые вклеены в начале журнала,аккуратно, разборчиво. В случае ошибки – зачеркнуть, написать правильно, рядом подпись и дату исправления. Журналы должны быть прошиты и пронумерованы.
7-1 Классификация хим. методов анализа. Количественный анализ. Методы количественного анализа , его применения в процессе контроля производства.
Количественный анализ – определение содержания (массы, концентрации) или количественных соотношений компонентов в анализируемом образце.
К химическому методу анализа (весовой, титриметрич) – основан на использовании количественно протекающих химических реакций.
- гравиметрический – основан на точном измерении массы в-ва.
- титриметрический – объёмный, основан на измерении объёма р-ра реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым в-вом.
Физические – основан на измерении с помощью спец. приборов физических свойств определяемого вещества, который изменился при изменении содержания вещества.
Физико-химические (фотометрич, потенциометрич, турбодиметрич, нефелометрич.) – измерение с помощью спец. приборов исследуется изменение физических свойств вещества в процессе протекания реакции.
7-2 Улавливание фтористых соединений в производстве ЭФК. Основные стадии технологического процесса получения к-ты кремнефтористоводородной. Показатели её качества.
Соединения фтора, выделяющиеся в газовую фазу абсорбируются водой с образованием р-ра кремнефтор. к-ты. Очистка газов, отсасываемых из под крышки экстрактора прошедшие АВО происходит в АПС трёхступенчатом. В качестве орошающей жидкости на верхнюю тарелку АПС подаётся оборотная вода. На вторую тарелку вода с сальниковых узлов вакуум-насосов. Нижняя тарелка работает за счёт воды с верхних тарелок. В одноступенчатом АПС происходит очистка газов от КВФ , баковой аппаратуры. В качестве орошающей жидкости оборотная вода, которая после сливается в сборник и как слабая кремнефторист. к-та используется для подпитки данного абсорбера.
Показатели: плотность не менее 1060 кг/м3, мас.доля к-ты не менее 8%, мас.доля фосфатов в пересчёте на Р2О5 не более 0.17%
7-3 Порядок допуска к самостоятельной работе. Виды инструктажей.
Допускаются прошедший вводный инструктаж, первичный, инструктаж по электробезопасности (1 группа), проверку теоретических знаний и прошедшие стажировку.
Вводный инструктаж-после зачисления на работу, перед началом трудовой деятельности.
Первичный-проводит непосредственный руководитель до начала производственной деятельности, присвоение 1ой группы по электробезопасности.
Повторный-не реже 1-го раза в 3 месяца на рабочем месте. Результаты заносятся в Ису Безопасность.
Внеплановый-при введение новых изменений в законодательство и иных нормативных правовых актов по охране труда, при изменении технологического процесса, замене и модернизации оборудования, при нарушении работником требования охраны труда, несчастных случаях, по требованию должностных лиц органов госнадзора и контроля, при перерывах в работе более двух месяцев, по решению работодателя.
Целевой-проводится при выполнении разовых работ, при ликвидации аварий, стихийных бедствий и работ, на которых оформляется наряд-допуск, при проведении массовых мероприятий.
Противопожарный инструктаж – 1 раз в год.
7-4 Виды отходов, образующиеся в лаборатории, их утилизация.
В лаборатории образуются отходы в виде:
-отработанные пробы гипса возвращаются в производственный цикл
-разбавленные растворы кислот и щелочей - разбавляются большим количеством воды и сливаются в раковину
- бумага (выбрасывается в бак с бытовыми отходами, журналы сдаются для утилизации согласно приказа по предприятию и описи на уничтожение дел);
- бытовой мусор (выбрасывается в бак с бытовыми отходами);
-люминесцентные лампы и батарейки от приборов (сдаются на склад для утилизации); стекло (выбрасывается в бак с бытовыми отходами);
- детали приборов (сдаются на склад для списания и утилизации);
-пары кислот при разложении проб кипячением (с вытяжного шкафа выбрасываются в
атмосферу);
- ртутные (хранятся в спец. месте и сдаются кладовщику в ЦАКК).
7-5 Понятия аудита, виды, цель.
Аудит-проверка документации, записи о результатах испытаний, журналах, квалификации персонала с целью определения их достоверности и соответствия нормативам. Результат проверки заносят в журнал. Начальник отдела разрабатывает корректирующие действия со сроками их устранения.
внутренний – осуществляет начальник или специалист лаборатории