внешний – осуществляется группой аудиторов.

8-1 Сущность фотометрического анализа. общая характеристика метода. приборы, правила эксплуатации. Определение мас.доли Р2О5 в ЭФК (условия, возможные ошибки)

Фото метрический метод-основан на сравнение светового потока прошедшего через кювету с эталонным и прошедшего через кювету с исследуемым раствором. измерение оптической плотности.

Закон бугера Ламберта Бера - оптическая плотность прямо пропорциональна толщине поглощающего слоя и концентрации раствора. A=L*C

Спектрофотометр (ЮНИКО) состоит из пяти частей

- галогеновая лампа как источник света

- монохроматор свет в нём расщепляется на призме на отдельные пучки определённой длины волны

-кюветное отделение. где свет определённой длины волны проходит через кювету

- детектор. преобразует энергию света в электрический ток

-цифровой дисплей. на нём отображается оптическая плотность.

Правила эксплуатации:

- прибор надежно заземлён.

-д.б написан регистрационный номер и отметка о поверке

- не допускать попадания солнечных лучше, жидкостей внутрь и на прибор

-прогреть перед работой не менее чем за 15 минут

- не чистить и не вскрывать прибор самостоятельно

- не д.б рядом сосудов с к-тами и щелочами.

Ошибки: неправильный выбор кюветы (чем выше концентрация раствора тем меньше толщина слоя кюветы) длина волны 440, для желтоокрашенного (вз-ет с фосфатами). Неправильно построен график.

Определение мас.доли Р2О5 в ЭФК.

Строим график с известным содержанием Р2О5. Измерение оптической плотности образованного комплекса относительно р-ра сравнения, содержащим известное кол-во Р2О5. Вносим в график , кол-во Р2)5 в мг * 25 / навеску

---

8-2 Краткая схема технологического процесса получения ЭФК. Аппаратурное оформление.

- приём и хранение апатита у концентрата в отделении подготовки сырья, транспортировка апатитового концентрата в экстрактор

-приём серной кислоты и подачи её в экстрактор

-разложение апатитового концентрата серной кислотой с получением фосфорной кислоты и полу(ди)гидрата сульфата кальция (фосфогипса).

- циркуляция и охлаждение пульпы в аппарате воздушного охлаждения

- фильтрация пульпы на карусельном вакуум фильтре

- удаление фосфогипса

- улавливание фтористых соединений

-концентрирование ЭФК

- подача отвод и охлаждение оборотной воды

-осветление упаренной фосфорной кислоты

8-3 Коллективные и индивидуальные средства защиты.

Индивидуальные средства защиты: противогаз с фильтром дольше 600, противопылевые респираторы 3М, защитные очки или щиток, беруши, каска, спецодежда.

Коллективные: щиток дежурный, вентиляция, освещение, заземление и изоляция, тепловые завесы, ограждение, климатические установки.

8-4 Виды лабораторной посуды. правила безопасной работы со стеклом. Первая помощь при механических травмах.

По назначению:
1. общего назначения (пробирки, воронки, простые и делительные стаканы, плоскодонные и конические колбы, холодильники, тройники, ложки, лопатки,штативы и т.д.)
2. специального назначения для какой-то одной цели (ареометры, пикнометры, аппарат Киппа, склянки Вульфа, аппарат АД (для перегонки), дистилляторы, тигли, эксикаторы)

3. мерная (мерные цилиндры, мензурки, колбы, пипетки, бюретки)
По материалу: из простого стекла , термостойкие, хим. стойкие

Перед началом работы с мерной посудой, посмотреть класс точности, гост, обозначения и объём.
Посуда д.б чистой от этого зависит качество анализа, нужно знать свойства загрязняющих веществ, использовать растворимые в воде растворы кислот и щелочей. Можно использовать поверхностно мыло и порошок, если осадок то ёрш. Марка посуды, должна соответствовать характеру проводимой работы. Нельзя нагревать посуду, нетермостойкие стаканы и колбы на открытом огне и также резко охлаждать нагретые сосуды. Категорически запрещено использовать колотую и треснутую посуду. Осколки собирать щеткой и совком. При мытье надевать резиновые перчатки. При нагревании посуды, следует пользоваться полотенцем или др, держать сосуд двумя руками за дно и за горловину. Нагревая жидкость в пробирке держать ее в направлении от себя и других.

---

Первая помощь: временная остановка кровотечения, обработка ран, наложение асептической повязки, фиксация конечности, искусственное дыхание.

8-5 Требования к средствам измерения ( в том числе к мерной посуде)

Средства измерения должны обеспечить высокую достоверность результатов измерений. Должны соответствовать метрологическим характеристикам по ГОСТу. Соответствовать техническим требованиям. Быть долговечными, надежными, пригодными для применения. Проходить процедуры испытания и поверки в соответствии с требованиями. Комплектоваться инструкций технической документации. На мерной посуде не должно быть сколов и видны риски. Весы должны проходить калибровку. Мерные колбы перед приготовлением растворов следует промыть дистиллированной водой. Ареометры следует промывать дистиллированной водой после каждого использования, измерения проводить на уровне глаз.

9-1 Сущность гравиметрического метода анализа. применение. Приборы, правила эксплуатации. Определение влаги в фосфогипсе.

Гравиметрический метод-метод количественного химического анализа основан на точном измерении массы вещества.

Применяют при :

определении массовой доли общей влаги в фосфогипсе

определение удельного веса и соотношения жидкой к твёрдой фазы экстракционной пульпы

Определение взвешенных веществ в фосфорной кислоте ускоренном весовым методом.

Приборы: весы технические, аналитические, муфельная печь, сушильный шкаф, эксикатор,ступки.

Весы прогреть за 30 мин, перед началом работы посмотреть этикетку, убедиться до начала измерения что весы находятся на нулевой отметке (произвести несколько взвешиваний). Что весы стоят по уровню. Калибровать весы после каждого прогрева и каждые 4 ч в процессе эксплуатации. Не допускать нагрузок больше, чем положено. Обнулять каждый раз.

Не складировать наверх печи и шкафа и под них, не использовать при обнаружении неполадок. Загрузку производить при 40-50 градусах, выгрузку после остывания до 40-60. Использовать щипцы, около печи стоять на коврике.

Не заполнять ступки больше чем на 1/3.

бюкс должен быть прокален, взвешиваем 3-5 гр ф/г, перед этим отквартовать и без комков, перед этим до 0.0001 взвешен бюкс пустой, потом с навеской, прокалить с открытой крышкой до постоянного веса.

---

9-2 правила определения содержания взрывоопасных компонентов газа и кислорода в воздухе рабочих емкостях с помощью газоанализаторов типа ОКА М, ОКА-Т.

ОКА 92 – кислород, не м 20%

ОКА М – водород Н2, не б 0,4%

ОКА Т – фтористый водород HF, не б 0,5%

Перед ППР и КР, при проведении газо и взрывоопасных работах для наряда допуска.

Выносной блок датчика поместить в объек в котором необходимо произвести измерение. На дисплее выводится формула газа. Вывод измерений выводится на дисплей после нажатия кнопки, снять показания после установки показаний.

9-3 Требования к условиям проведения измерений ( параметры тока, окр. среды, дист. воды, качества реактивов)

Дистиляция воды в больших объёмах в специальной комнате, в начале смены проверять рН воды (5,3-6,4) и ……… .Хранить в полиэтиленовой таре с указанием срока годности.

Контроль условий окр. среды не реже 2 р в смену с записью в ЛИМС и журнале. Поддерживать с помощью увлажнителя, обогревателя, кондиционера. Влажность 30-80%, температура 20±5 град., давление 730-780 мм рт.ст. Частота переменного тока 50±1 Гц, напряжение 220±22В.

Если параметр не соответствует , сообщить начальнику , прекратить работу и с разрешением указать параметры при которых производилась работа.

Данные о качестве реактивов регистрируются в журнале. Дата проведения проверки и срок годности клеится и пишется на этикетке. Переделать если вышел срок с указанием нового. Реактив также считается непригодным при получении неудовлетворительного результата контроля.

9-4 Ртутные отходы и их утилизация.

-собирать с краев к центру
-сначала собирать большие капли при помощи железных эмалированных совков и мелкие грушей перенести в приемник из толстостенного стекла, предварительно заполненный подкисленным раствором KMnO4 (1 г на 1 л воды и 5 мл конц. на)
- банку, закрывают пробкой, отвозят в ЦАКК кладовщику.

Место помыть раствором марганцовки или мыльным раствором.

9-5 Проверка приемлемости результатов в условиях повторяемости. Округление результатов. Правила округления.

---

Приемлемость параллельных 2-х измерений. rф – предел расхождений

Из большего вычитаем меньший результат , это будет rф.

Если расхождение превышает предел повторяемости по таблице r , то повторить еще 2 результата. Если после этого средний rф равен или меньше, чем по таблице, то результат – среднее арифметич. всех 4х результатов. Если после двух первых измерений меньше, чем по таблице, то результат – среднее значение.

Если в результате 4х измерений предел повторяемости не в пределе(по табл.) , проводят еще одно испытание на проверку пренцензионности (другая лаборатория) это будет R.

Округляем до погрешности в методике (до такого знака), если больше 5, прибавляем, если меньше – отбрасываем.

10-1 Сущность нефелометрического метода анализа. Применение.

Нефелометрический метод основан на измерении интенсивности света, рассеянного взвешенными частицами.

Нефелометр состоит из непрозрачного футляр, в который вмонтирована подставка для цилиндра с отверстием в основании для прохождения светового луча, под отверстием внутри футляра установлены электрическая лампочка со стабилизатором напряжения, в подставку вставляется цилиндр 100 мл.
Выполнение: отобранную пробу осветлённые фосфорной кислоты охлаждают, медленно заливают в стеклянный цилиндр до тех пор, пока визуально не наблюдается затухание нитей включенной лампочки. Точно измеряют линейкой высоту столба жидкости и по калибровочному графику находит массовую долю твёрдой фазы в процентах.

10-2 Стадия удаления фосфогипса на полигон вторичных материалов и отходов. Обработка фосфогипса известью (мелом). Назначение и основные технологические параметры процесса.

Автосамосвалами «Белаз» как отход вывозится в отвал для складирования, перед этим на гипс сыпится мел (на ЦФК1,2) или известь (на ЦФК3,4) , чтобы повысить рН и нейтролизовать гипс.

рН не менее 6,5.

10-3 Действия контролера КП и ТП при возникновении аварийной ситуации. Порядок расследования несчастных случаев на предприятии.

---

Смотрите также файлы

• 2 вариант Прочитай текст. Плохо.docx

• Мкоу сош с. Хмыловка Партизанского муниципального района Приморского края.ppt

• Черные дыры.docx

• Центр культуры и искусств Верх.pdf

• 18601900 годах. Название течение получило благодаря своему постулату сближение интеллигенции с народом.docx