Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 10.04.2024

Просмотров: 231

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

М Е Т О ДЫ АНАЛИЗА

лакокрасочных

материалов

М О С К В А

УДК

Методы анализа лакокрасочных материалов. М., «Химия», 1974 г.

472 с; 30 табл.; 79 рис.; список литературы 335 ссы­

лок.

Книга представляет собой справочное пособие по химическим и физико-химическим методам анализа лако­ красочных материалов и их компонентов и сырья. Одна из глав посвящена анализу сточных вод лакокрасочных производств.

Книга войдет в серию под названием «Лакокрасоч­ ные материалы и покрытия», намеченную к выпуску из­ дательством «Химия».

Книга предназначена для инженеров-технологов, а также лаборантов, работающих на предприятиях лако­ красочной промышленности и на предприятиях, приме­ няющих лакокрасочные материалы. Она может быть по­

лезна

преподавателям и студентам

химико-технологиче­

ских

институтов.

 

 

Авторы:

С. Т. Б а й б а е в а ,

Л. А. М и р к и н д ,

Л.

П.

К р ы л о в а, Э.

А.

Н а в я ж с к а я,

| А. С. С а л о в а. I

М 3146-145 95-73' 050(01)-74

© Издательство «Химия», 1974 г.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

С О Д Е Р Ж А Н И Е

 

 

Предисловие

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

13

Глава

I. Физико-химические

методы анализа

лакокрасочных материалов,

 

 

сырья

и

полупродуктов

 

 

15

Хроматографические

методы

анализа

 

 

15

Общие сведения

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15

Газожидкостная

 

хроматография

 

 

17

Хроматограмма

 

и

ее

элементы

 

 

18

Критерии

разделения

 

 

 

 

 

 

 

19

Техника

хроматографического

анализа

 

 

21

 

Подача

газа-носителя

 

 

 

 

 

21

 

Ввод

пробы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

21

 

Колонка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

22

 

Твердый

носитель

 

 

 

 

24

 

Подвижная

 

фаза

 

 

 

 

-

25

 

Неподвижная

фаза

 

 

 

 

26

 

Условия

термостатирования

 

 

29

 

Детекторы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

30

 

Катарометр

 

 

 

 

 

 

 

 

31

 

Ионизационные детекторы

 

 

31

Элементы качественного и количественного анализа

32

 

Качественный

анализ

 

 

 

 

 

32

 

Метод

стандартных

соединений

 

 

33

 

Расчетные

и

корреляционные методы

 

34

 

Комбинированные

методы

 

 

35

 

Количественный

 

анализ

 

 

 

 

35

 

Метод

 

внутреннего

стандарта

 

• •

37

 

Метод

 

абсолютной

калибровки .

^

 

38

 

Метод нормализации

площадей

 

 

36

Хроматографические

 

приборы

 

 

 

39

Применение газожидкостной хроматографии в анализе лакокрасочных

 

 

материалов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

40

 

Анализ

растворителей

и мономеров

 

 

40

 

Определение летучих веществ в смолах

 

4L

 

Анализ

примесей

 

 

 

 

 

 

 

.42

 

Изучение процессов синтеза и деструкции

полимеров . . . . . .

43

 

Идентификация

 

полимеров

 

 

44

Полярографические

 

методы

анализа

 

 

45

Принцип

и особенности

метода

 

 

46

 

Полярограмма.

Полярографическая волна

и ее элементы . . . .

47

 

Зависимость

параметров

волны от природы и концентрации вещества

49

 

Фоновый

электролит

 

 

 

 

 

50

 

Удаление

растворенногокгслорода

 

' . .

51

 

Твердые

микроэлектроды.

Электроды

сравнения

51

Аппаратура

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

52

 

Полярографическая

ячейка

 

 

52

1*

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3


 

Ртутно-капельнын

электрод

 

 

52

 

Способы

принудительного

отрыва капли

 

 

54

 

Измерительная

цепь

 

 

 

 

 

 

55

 

Полярографы

 

 

 

 

 

 

 

 

55

Техника измерении и обработка результатов

 

 

57

Количественный

анализ . .

 

 

 

58

Потенцпометрическпе

методы

анализа

 

 

59

Общие

сведения

 

 

 

 

 

 

 

 

 

59

Основы

метода

 

 

 

 

 

 

 

 

 

60

Аппаратура

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

62

Определение

концентрации

ионов водорода

 

 

64

 

Водородный

электрод

 

 

 

 

 

64

 

Хиигидроннын

электрод

 

 

 

65

 

Стеклянный

электрод

 

 

 

 

 

66

 

Буферные

растворы

 

 

 

 

 

 

67

Потенциометрпческое

титрование

 

 

67

 

Индикаторные

электроды

 

 

 

69

 

Техника

титрования

 

 

 

 

 

 

69

Кондуктометрнческне

методы

анализа

 

 

70

Сопротивление

электролитов

 

 

 

70

Эквивалентная

электропроводность

 

 

71

Методы

измерения

электропроводности электролитов. Приборы . . . .

72

Кондуктометрнческое

титрование

 

 

75

 

Реакции

нейтрализации

 

 

 

76

 

Реакции

осаждения

 

 

 

 

 

 

76

 

Высокочастотная

кондуктометрия

 

 

77

Фотометрические

методы анализа

 

 

 

79

Общие

сведения

 

 

 

 

 

 

 

 

 

79

Фотоколориметрнческий

и

спектрофотометрнческий

методы

79

Нефелометрический

и

турбиднметрическин методы . . . . . . . .

83

Приборы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

83

Техника

измерений

 

 

 

 

 

 

 

 

8<4

Литература

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

84

Г лава

II.

Анализ сырья для

пленкообразующих

материалов

86

Анализ

растительных

масел

 

 

 

 

 

 

86

Качественный

анализ

масел

 

 

 

88

 

Проба

на

тунговое

масло

 

 

 

88

 

Проба

на

хлопковое

масло

 

 

88

 

Проба на - маковое масло

 

 

 

88

 

Элаидиновая

проба

на

высыхающие и невысыхающие масла . . .

88

 

Пробы

на

касторовое

 

масло

 

 

88

 

Пробы

на

смоляные

кислоты

 

 

89

Количественный

анализ

масел

 

 

 

89

 

Определение

отстоя

в

маслах

 

 

91

 

Определение цвета

масел

 

 

 

91

 

 

Определение цвета масел по стандартной шкале

91

 

 

Фотоколорпметрическое определение

цвета

масел

92

 

Определение воды по методу Дина и Старка

 

. 9 3

 

Определение

зольности

 

 

 

 

93

 

Определение

кислотного

числа

 

 

94

 

Определение

числа

омыления

 

 

95

 

Определение

эфирного

числа

 

 

96

 

Определение

неомыляемых

веществ

 

 

96

 

Определение

гидроксильиого числа

 

 

97

 

Определение

ацетильного

числа

 

 

98

 

Определение

полного

числа

 

;

99

 

 

Метод

Вобурна

 

 

 

 

 

 

J01

 

 

Метод

 

Гюбля . . . .

 

 

'02

4


 

Определение роданового числа

 

 

 

 

 

 

 

 

 

103

 

Определение

диенового

числа

 

 

 

 

 

 

 

 

 

104

 

Определение сопряженных двойных связей в дегидратированном

 

 

касторовом

масле

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

106

 

Определение

степени

ненасыщенности

озонированием

 

 

 

107

 

Определение

фосфатидов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

107

 

Определение

глицерина

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

109

 

 

Определение

 

свободного

глицерина

 

 

 

 

 

109

 

 

Определение

 

общего

содержания

глицерина

(свободного и

свя­

 

 

 

занного)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

110

 

Определение

насыщенных

жирных кислот

(метод Бертрама) . .

.

По

 

Определение

состава

жирных

кислот

растительных масел . . .

. 112

Анализ

малеинизированных

масел

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

114

 

Определение

свободного

малеинового

ангидрида

 

 

 

114

 

Определение

«анилинкнслотного

числа» .

 

 

 

 

116

 

Определение

«метилатного

кислотного

 

числа»

 

 

 

 

115

 

Раздельное определение

ангидридных

и карбоксильных

групп . .

Пб

Анализ карбоновых кислот, их ангидридов и сложных эфиров

 

 

 

117

Анализ

карбоновых

 

кислот

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

117

 

Общие

реакции

карбоновых

кислот

 

 

 

 

119

 

 

Осаждение

в

виде

солей

 

 

 

 

 

 

 

 

 

119

 

 

Этерификация карбоновых

кислот

 

 

 

 

 

 

 

ц д

Анализ

смесей карбоновых кислот

 

 

 

 

 

 

 

 

 

119

Анализ

синтетических

жирных

кислот

 

 

 

 

 

 

 

120

 

Определение фракционного состава синтетических жирных кислот

.

120

 

Хроматографическое

определение

синтетических

жирных кислот .

.

122

Анализ акриловых кислот и эфиров

 

 

 

 

 

 

 

 

123

 

Определение

алкеновых

кислот

 

 

 

 

 

 

 

 

123

 

 

Метод бромирования

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

123

 

 

Алкалиметрический

метод

 

 

 

 

 

 

 

 

 

124

 

Определение

бутилметакрилата

 

 

 

 

 

 

 

 

124

Анализ

ангидридов

карбоновых

кислот

 

 

 

 

 

 

 

125

 

Определение

содержания

основного вещества

 

 

 

 

125

 

Анализ

фталевого ангидрида

 

 

 

 

 

 

 

 

 

126

 

 

Определение

фталевой кислоты .

 

.

. •

 

 

 

127

 

 

Определение

примеси

малеинового

ангидрида

 

 

 

127

 

Анализ

малеинового

ангидрида

 

 

 

 

.

 

 

128

 

 

Определение

содержания

железа

 

 

 

 

 

 

 

128

 

Анализ

хлорэндикового

ангидрида

 

 

 

 

 

 

 

129

 

 

Определение примесей малеинового ангидрида и малеиновой

 

 

 

кислоты

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

. .

 

 

 

 

130

Анализ

многоатомных спиртов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

131

Анализ

этиленгликоля

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

131

 

Определение

основного

вещества

 

 

 

 

 

 

 

 

131

 

Определение хлор- и сульфат-ионов

 

 

 

 

 

 

 

132

 

Определение

зольности

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

132

 

Определение

железа

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

133

Анализ

диэтиленгликоля

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

133

 

Определение

цвета

диэтиленгликоля

 

 

 

 

 

 

 

133

 

Определение

этиленгликоля

в

диэтиленгликоле

 

 

 

 

134

Анализ

глицерина

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

х.

135

 

Определение

глицерина

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

135

 

 

Окислительный

метод

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

135

 

 

Экстракционный метод (Жукова и Шестакова)

 

 

 

136

 

Определение

эфиров

жирных

кислот

 

 

 

 

.-

 

 

137

 

Определение глицерина в присутствии гликолей

 

 

 

137

 

Определение

зольности

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

138

Анализ

пентаэритрита

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

138

 

Определение

пентаэритрита . .-.

 

 

 

 

 

 

 

138

 

Определение

воды и летучих

веществ

 

 

 

 

 

 

 

139

5


 

Определение

 

зольности

 

 

 

 

139

 

Определение сахаристых

веществ

 

 

140-

 

Определение цвета.пентаэритрита по шкале АРЫА

 

 

140

Анализ

смеси многоатомных

спиртов

 

 

141

ИК-спектроскопический

анализ

 

 

 

142

Анализ

фенолов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

142

Анализ

фенола

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

143

 

Определение

 

фенола

 

 

 

 

 

143

Анализ

трикрезола

 

 

 

 

 

 

 

144

 

Определение

 

л-крезола

 

 

 

 

144

Анализ

ксиленолов

 

 

 

 

 

 

 

145

 

Определение

 

оснований

 

 

 

 

146

Хроматографическое

определение

фенолов

 

 

146

* Анализ

дифеннлолпропана

 

 

 

 

147

 

Определение

фенольных соединений

 

 

148

 

 

Метод отгонки с водяным паром

 

 

148

 

 

Метод

вакуумной

отгонки

 

 

 

149

 

Определение примесей методом бумажной хроматографии

. . . .

 

150

 

Определение

малых

количеств серы

 

 

151

Анализ

формальдегида

 

 

 

 

,

 

 

154

 

Определение

 

формальдегида

 

 

 

155

 

 

Ацидиметрический

метод

 

 

 

155

 

 

Метод

 

Лемме

 

 

 

 

 

 

155

 

Определение

метилового

спирта

 

 

156

Анализ

карбамида

(мочевины)

 

 

 

 

 

157

 

Определение

 

карбамида

 

 

 

 

157

 

 

Уреазовый метод

 

 

 

 

 

157

 

 

Ксантгидроловый

метод

 

 

 

158

 

Определение

 

биурета

 

 

 

 

 

158

 

Определение

 

железа

»

 

 

 

 

159

Анализ

ыеламина

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

160

 

Определение

 

меламина

 

 

 

 

160

 

 

Гравиметрический

метод

 

 

 

160

 

 

Объемный

метод

 

 

'

 

 

161

 

 

Стнфниновый

метод

 

 

'

162

 

Определение примесей, нерастворимых в воде

 

 

162

 

Определение железа

 

 

 

 

 

 

163

Анализ

эпнхлоргидрина

 

 

 

 

 

 

 

164

-

Определение

 

эпнхлоргидрина

 

 

 

164

Анализ

стирола

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

166

 

Определение

 

стирола

.

. .

;

 

 

167

 

 

Метод

бромирования

 

 

 

 

167

 

 

Меркуриметрический

метод

 

 

167

Литература

 

.

 

. .

 

 

 

 

 

168

Глава

III.

Анализ

пленкообразующих

 

 

 

171

Предварительные испытания

пленкообразующих

 

 

172

Качественный анализ

пленкообразующих

 

 

175

 

Разложение

полимеров

 

 

 

 

175

 

Пробы на азот

 

 

 

 

 

 

 

175

 

Пробы

на

 

серу

 

 

 

 

 

 

 

176

 

Пробы

на

галогены

 

 

 

 

 

 

177

 

 

Проба

на

хлор

 

 

 

 

 

 

178

 

 

Проба

на

бром

 

 

 

 

 

 

178

 

 

Пробы

на

фтор

 

. .'

 

 

 

178

 

Пробы

на

фосфор

 

 

 

 

 

179

 

Пробы

на

кремний

 

. .

 

:

 

 

179

Цветные реакции

пленкообразующих

 

 

180

 

Пробы

по

 

Либерману — Шторх — Моравскому

 

 

-180

 

Пробы

на акриловые

смолы .

 

• • • •

181

6


Пробы на

аминосмолы

 

 

 

 

 

 

182

Проба

на

мочевиноформальдегидные смолы

 

 

.182

Пробы

 

на

меламиноформальдегидные смолы . . .

. . . .

 

182

Проба

на

поливииилхлорид

 

 

 

 

 

182

Проба

на

поливиннлндеихлорнд

'

182

Пробы

на

поливиниловый спирт

 

 

 

183'

Проба

на

поливинилацетали

~л—г". . .

. . . .

 

183

Проба

на

полистирол

 

 

 

 

 

 

 

183

Проба

на

 

полиуретаны

 

 

 

 

 

183

Пробы

на

эпоксидные

смолы

 

 

 

 

183

Проба

на

кумароноинденовые

смолы

 

 

 

184

Пробы

на канифоль

 

 

 

 

 

 

 

 

184

Пробы

на

 

шеллак

 

 

 

 

 

184

Проба

на

целлюлозу

 

 

 

 

 

 

 

185

Цветные реакции на компоненты смол

; .

185

Пробы

на

фенол

 

 

 

 

 

 

 

185

Пробы

на

фталевую

кислоту

 

 

 

 

186

Проба

на

 

терефталевую

кислоту

 

 

 

186

Проба

на

себациновую

кислоту

 

 

 

186

Проба

на

малеиновую

кислоту

 

• . .

186

Проба

на

фумаровую

кислоту

х-

 

 

 

187

Проба на эфиры карбоновых кислот

 

 

 

187

Пробы

на

альдегиды

 

 

 

 

 

 

 

187

Пробы

па

фурфурол

 

 

 

 

 

 

 

188

Пробы

на

этиленгликоль

 

 

 

 

 

188

Пробы

на

глицерин .

 

 

 

 

 

 

189

Пробы

на

нитросоединения

 

 

 

 

 

189

Количественный

анализ

пленкообразующих

 

 

 

189

Определение

элементного

состава

 

 

 

 

189

Определение

углерода

и водорода

 

 

 

190

Определение углерода и водорода в присутствии азота, галоге­

 

нов

и серы

 

 

 

 

 

 

 

 

194

Одновременное определение углерода, водорода и галогенов или

 

серы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

195

Одновременное определение углерода, водорода и кремния

. . . .

 

195

Одновременное определение углерода, водорода и фосфора

• . .

196

Одновременное определение углерода, водорода и щелочных ме­

 

таллов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

197

Определение

галогенов

(метод

Шенигера)

 

 

 

197

Определение

серы

 

 

 

 

 

 

 

 

199

Определение

азота

 

 

 

 

 

 

 

 

200

Метод-

Кьельдаля

 

 

 

 

 

 

 

200

Метод Дюма

 

 

 

 

 

 

 

 

204

Определение

кислорода

 

 

 

 

 

 

208

Анализ пленкообразующих

различных

типов

 

 

 

Анализ полиэфирных смол

 

 

 

 

 

 

 

Определение

числа

омыления

 

 

 

 

211

Определение

кислотного

числа

 

 

 

 

212

Определение

гидроксильного

числа

 

 

 

212

Определение

состава полиэфирных смол

 

 

 

213

Омыление

полиэфирных

смол .

,._214

 

Определение

многоатомных

спиртов

 

 

 

216

Определение малеиновой, фумаровой и фталевой кислот

. .

216

Определение

метакриловой

кислоты . . . . . . . .

. . . .

 

218

Определение диэфира метакриловой кислоты и триэтиленгликоля

 

(ТГМ-.3)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

220

Определение

стирола . . .

 

. . .

 

 

 

221

Определение

свободного

малеинового ангидрида . •

 

 

 

222

Анализ олиф

 

 

 

 

 

 

 

 

• •

223

Определение

йодного

числа

 

 

 

 

 

223

7