ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 11.04.2024
Просмотров: 14
Скачиваний: 0
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
1. Количественное определение суммы органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в плодах рябины проводится алкалиметрически после экстракции водой кипячением (ГФ XIV, ФС.2.5.0093.18). Реакция основана на свойстве яблочной кислоты как двухосновной кислоты вступать в реакцию нейтрализации с щелочью.
НООС-СН(ОН)-СН2-СООН + 2NaOH = NaООС-СН(ОН)-СН2-СООNa + 2H2O
Определение аскорбиновой кислоты в плодах рябины фармакопеей не предусмотрено. Поэтому сделаю расчет суммы органических кислот в пересчете на яблочную кислоту:
Х =
= 0,0019 % (менее 3,2% - не соответствует требованиям ГФ).2. Кислотное число равно 0,75 (норма - не более 1).
Гидроксильное число - количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации кислоты, образующейся при этерификации фталевым ангидридом 1 г вещества с гидроксильными группами, или количество миллиграммов гидроокиси калия, соответствующее числу гидроксильных групп в 1 г вещества. При анализе последовательно протекают следующие реакции:
а) этерификация
б) гидролиз избытка фталевого ангидрида
в) нейтрализация кислоты, образующейся при этерификации
г) нейтрализация фталевой кислоты, образующейся при гидролизе
Гидроксильное число равно: [28,05‧(1,3-0,12)+0,75]/1,5 =22,57
Навеску следовало взять: 2 г.
Необходимо использовать 5 мл ангидрида.
3.
1) Кора дуба - Cortex Quercus
Дуб черешчатый (обыкновенный) - Quercus robur
Семейство буковые - Fagaceae
2) Внешние признаки:
Дуб обыкновенный — дерево высотой до 40 м, с широкой раскидистой кроной и стволом до 7 м в диаметре. Молодые побеги оливково-бурые, затем серебристо-серые, несколько блестящие – «зеркальные»; кора старых ветвей темно-серая, глубокотрещиноватая.
Дуб скальный отличается от дуба обыкновенного прежде всего более длинным черешком (длина черешка 1-2,5 см).
3) Ботаническая характеристика:
Кора молодых побегов – оливково-бурая, с возрастом приобретает серебристо-серый цвет, а на старых стволах буро-серая, глубоко изборожденная трещинами.
Листья очередные, короткочерешковые, перистолопастные, в очертании обратнояйцевидные (7-15 см длиной), с ушками при основании. Лопасти листовой пластинки неравные, цельнокрайние, обычно тупые.
Цветки раздельнополые: пестичные – по 1-3 на удлиненных цветоносах, тычиночные собраны в редкие повислые сережки. Растение однодомное: и мужские и женские соцветия развиваются на одном и том же дереве. Каждый цветок с оберткой, разрастающейся при плоде в плюску. Формула цветков дуба обыкновенного: мужские цветки - *О(4-8)Т4-12, женские цветки – *О(8)П(3).
Плод – желудь, буровато-желтого цвета с продольными полосками, окружен плюской до 1/3 длины. Плюска покрыта щетинками или голая, неглубоко чашевидная, с коротким кончиком.
Цветет одновременно с распусканием листьев в апреле-мае, начиная с 40-60 летнего возраста.
Плодоносит в конце сентября – начале октября. Светолюбив и не очень требователен к составу почвы. В благоприятных местообитаниях растет довольно быстро и доживает до нескольких сот лет.
4) Распространение:
Дуб - одно из самых долгоживущих деревьев в России, его можно считать самым важным из широколиственных деревьев - он наиболее долговечен, устойчив к различным неблагоприятным факторам среды. Ареал распространения дуба обыкновенного заходит севернее 60 градусов северной широты, на востоке доходит до Урала. В зоне широколиственных лесов и лесостепи Европейской части России – одна из основных лесообразующих пород, образует дубовые леса (дубравы). В зоне смешанных лесов растет чаще по долинам рек, южнее выходит на водоразделы, а в степной зоне – по балкам и оврагам. Встречается также на Кавказе, в Украине и Белоруссии.
5) Сырьевая база:
Сырьевая база представлена как дикорастущими, так и культивируемыми лекарственными растениями. В дикорастущем виде представлен в составе широколиственных и хвойно-широколиственных лесов. В поймах рек образует чистые дубовые леса (дубравы).
6) Рациональные приемы сбора:
Заготовка
Заготавливают «зеркальную» кору ранней весной в период сокодвижения, когда она легко отделяется от древесины, на местах рубок и лесосеках с ветвей и молодых стволов до распускания листьев.
Стволы старых деревьев, как правило, покрыты толстым пробковым слоем с трещинами. Кора таких деревьев непригодна к заготовке. В молодой коре значительно больше дубильных веществ.
Заготовка ведется с разрешения лесничества в специально отведенных местах. Дуб растет медленно.
7) Первичная обработка, сушка и хранение ЛРС:
Для снятия коры делают кольцевые надрезы ножом на расстоянии 30-35 см один от другого, а затем соединяют их двумя продольными разрезами и снимают кору.
Сушка
В тени, под навесом или в хорошо проветриваемом помещении, разложив тонким слоем на ткани и ежедневно перемешивая. Нужно следить, чтобы в сырье не попала дождевая вода, так как подмоченная кора теряет значительное количество дубильных веществ. Можно сушить на солнце. Выход сухого сырья составляет 45-50 % от свежесобранного.
Хранение
В сухих, хорошо проветриваемых помещениях, упаковав в тюки по 100 кг. Срок хранения до 5 лет.
8) Химический состав:
В коре молодых деревьев содержится 7—12 % дубильных веществ, образовавшихся в результате окислительной полимеризации катехинов. Ниже приведена формула димера катехина — одного из звеньев начальной стадии формирования дубильных веществ коры дуба.
Содержатся также свободная галловая и эллаговая кислоты и флавоноид кверцетин.
Согласно ГФ XIV ФС.2.5.0071.18 в коре дуба определяются дубильные вещества двумя качественными реакциями: 1) с 1% раствором железа (III) аммония сульфата - появляется черно-синее окрашивание (реакция на коре); и 2) с 1% раствором железа (III) аммония сульфата после кипячения с водой - появляется черно-синее окрашивание (реакция с извлечением). Качественные реакции обусловлены присутствием в ЛРС гидролизуемых дубильных веществ.
Количественно определяют содержание дубильных веществ в пересчете на танин. Метод определения – титриметрический (окислительно-восстановительный, перманганатометрия). Метод основан на способности дубильных веществ подвергаться окислению за счет наличия фенольных групп.
Этапы (стадии) анализа:
1. Подготовительный. Подготовка пробы включает: измельчение ЛРС, взятие навесок. Подготовка химической посуды. Приготовление реактивов.
2. Экстракция дубильных веществ из сырья водой очищенной при нагревании на электроплитке с обратным холодильником. Экстракция основана на растворимости дубильных веществ коры дуба в воде.
3. Титрование. Проводят перманганатометрическое титрование. Индигосульфокислота играет роль индикатора, окраска которого изменится от избыточной капли титранта. Титрантом служит 0,02 моль/л раствор перманганата калия, который окисляет фенольные гидроксилы в кислой среде. Кислая реакция среды создается за счет раствора индикатора, который готовится на концентрированной серной кислоте. Также индикатор является катализатором окисления. После полного окисления дубильных веществ перманганатом калия начинает
окисляться индигосульфокислота до изатина, в результате чего окраска из синей переходит в золотисто-желтую.
Параллельно ставят контрольный опыт, который необходим для снижения ошибки на реакцию с индикатором.
4. Расчёты. Содержание суммы дубильных веществ в пересчете на танин в абсолютно сухом сырье в процентах вычисляют по формуле.
9) Для определения подлинности сырья проводят микроскопию, качественные реакции. Для определения доброкачественности проверяют числовые показатели и присутствие посторонних примесей.
10) Препараты и применение в медицине:
Кора дуба обладает вяжущим, противовоспалительным, бактерицидным и противогнилостным свойствами.
Применяют для полоскания полости рта и горла, при стоматите, фарингите, гингивите и т.д. Рекомендуется при повышенной потливости стоп, кровотечениях в желудочно-кишечном тракте, хронических энтероколитах, воспалениях мочевыводящих путей и мочевого пузыря, отравлениях солями тяжелых металлов.
Рекомендуемая экстемпоральная форма — отвар 1:10.
Субстанция, используемая для производства препарата:
Порошок коры дуба. Входит в состав препарата “Тонзилгон” (Tonsilgon).
Микроскопия коры дуба (фрагмент поперечного среза):
1 — пробка; 2 — колленхима; 3 – друза кальция оксалата; 4 — механический пояс; 5 — каменистые клетки; 6 — лубяные волокна с кристаллоносной обкладкой; 7 — сердцевинный луч.
4. На рисунке представлена формула ациклического монотерпена - 3,7-диметил-1,6-октадиен. Данное соединение лежит в основе терпенов, являющихся основным компонентом эфирных масел. Соединения родственные указанному:
| Химическое соединение, формула | Лекарственное растение, ЛРС | Препараты, использование в медицине |
 | 1) Плоды укропа пахучего — Fructus Anethi graveolentis Укроп пахучий (у. Огородный) — Anethum graveolens Сем. Зонтичные – Apiaceae (Umbelliferae) 2) Плоды кориандра — Fructus Coriandri Кориандровое масло — Oleum Coriandri Кориандр посевной — Coriandrum sativum Сем. Зонтичные – Apiaceae (Umbelliferae) 3) Побеги багульника болотного — Cormi Ledi palustris Багульник болотный — Ledum palustre Сем. Вересковые — Ericaceae | В составе сборов (сбор противогеморроидальный; сборы желчегонные № 1 и № 2). Компонент горькой настойки. Экстракт входит в состав бальзамов («Бальзам Маурера оригинальный») и эликсиров («Алтайский», «Эвалар», «Клиофит»). Депурафлукс, порошок для приготовления растворимого чая (компонент – экстракт). Фитоким, масло для ингаляций и наружного применения (компонент — экстракт масляный). Эспол, мазь (компонент — эфирное масло). |
 | Цветки лаванды свежие – Flores Lavandulae recentes. Лавандовое масло – Oleum Lavandulae. Лаванда узколистная – Lavandula angustifolia, сем. Яснотковые – Lamiaceae. | Как антисептическое, спазмолитическое, седативное ср-во. Лавандовый спирт 1% входит в состав многих линиментов и мазей (антисептических ср-в). Лавандовое масло входит в состав аэрозоля «Ливиан», применяемого для лечения ожогов. Входит в состав пр-та «Нервофлукс», «Седафит», успокоительный сбор №4-седативное ср-во. |
 | Flores Rosae recentes — цветки розы свежие Роза дамасская - Rosa damascena Сем. розоцветных - Rosaceae | Из розового масла в Болгарии производят препарат «Розанол». Он обладает спазмолитическим и антисептическим действием. Применяют при спазмах желчевыводящих путей, при желчнокаменной и почечнокаменной болезнях. Масло широко применяют в небольших количествах в фармацевтической промышленности для улучшения вкуса и запаха лекарств. |
| Цитраль (смесь двух изомеров):   | Цветки лаванды свежие – Flores Lavandulae recentes. Лавандовое масло – Oleum Lavandulae. Лаванда узколистная – Lavandula angustifolia, сем. Яснотковые – Lamiaceae. | Как антисептическое, спазмолитическое, седативное ср-во. Лавандовый спирт 1% входит в состав многих линиментов и мазей (антисептических ср-в). Лавандовое масло входит в состав аэрозоля «Ливиан», применяемого для лечения ожогов. Входит в состав пр-та «Нервофлукс», «Седафит», успокоительный сбор №4-седативное ср-во. |
5.
1) Плоды расторопши пятнистой — Fructus Silybi mariani
Расторопша пятнистая — Silybum marianum
Сем. Сложноцветные – Asteraceae (Compositae)
Другие названия: остро-пестро, лягушечник
2) Внешние признаки ЛРС:
Семянки без хохолка, яйцевидной формы, слегка сдавленные с боков, длиной от 5 до 8 мм, шириной от 2 до 4 мм. Верхушка косоусеченная с выступающим остатком столбика, с валиком вокруг него или без остатка столбика. Основание семянки тупое, рубчик щелевидный или округлый. Поверхность гладкая, иногда продольно-морщинистая, блестящая, реже матовая. Цвет от черного до светло-коричневого, иногда с сиреневым оттенком, часто плоды пятнистые. Запах отсутствует, вкус слегка горьковатый.
3) Заготовка, сушка, хранение ЛРС:
Сбор плодов производят в конце августа – сентябре, в период засыхания оберток на большинстве боковых корзинок. Надземную часть скашивают, подсушивают на току и обмолачивают, при этом хохолок на семянках легко обламывается. Плоды отделяют от примесей и досушивают в сушилках.
Хранение. На складах в сухих, хорошо проветриваемых помещениях. Срок годности 3 года.
4) Химический состав ЛРС:
- флаволигнаны: силибин, силидианин, силихристин и др.,
- жирные масла,
- смолы,
- слизь,
- биогенные амины (тирамин, гистамин).
5) Качественные реакции:
По ГФ XIV ФС.2.5.0035.15 подлинность сырья определяют тонкослойной хроматографией с использованием стандартных образцов силибина.
Тонкослойная хроматография (ТСХ) – физико-химический метод разделения и анализа веществ испытуемого раствора, основанный на распределении его компонентов между двумя фазами – неподвижной (слой сорбента на пластине) и подвижной - элюент (смесь растворителей).
Этапы:
-
Приготовление испытуемого раствора.
Экстрагент – спирт этиловый 96%. Выбор экстрагента основан на способности флаволигнанов растворяться в нем. Извлечение проводят при нагревании на водяной бане, чтобы интенсифицировать процесс извлечения.
2. Нанесение на хроматографическую пластину испытуемого раствора и раствора стандартного образца силибина.
Раствор наносят в одну точку на линию старта пластинки.
3. Хроматографирование в системе растворителей углерода тетрахлорид – ацетонитрил (6:4), хроматографируют восходящим способом.
4. Детектирование пятен веществ на хроматограмме.