Файл: Вяткин И.П. Рафинирование и литье первичного магния.pdf

ловий процесса электролиза. Возможность применения жидкого магния-сырца в качестве исходного материала при получении сплавов потребовала изучения фактиче­ ского содержания натрия в электролитическом магнии.

Содержание натрия определяли в магнии, полученном в электро­ лизерах с боковым и верхним вводом ано­ дов, питающихся соот­ ветственно по карналлитовой и хлормагниевой схемам. В табл.39 помещены средние со­ ставы рабочих элект­ ролитов обеих схем. Характерно более вы­ сокое содержание NaCl в хлормагниевой схеме по сравнению с кар-

местного разряда ионов магния и щелочных металлов — натрия и калия.

Содержание MgCb в электролите определяли потен­ циометрическим способом. Содержание натрия в магнии определяли пламенно-фотометрическим методом на уста­ новке, собранной на основе ИСП-51 с автоматической

152

регистрацией спектра в пропан-бутан-воздушном пла­ мени.

На рис. 52 показана зависимость содержания натрия в металлическом магнии от концентрации MgCl2 в рабо­ чем электролите. Из рисунка видно, что среднее содер­ жание натрия возрастает при переходе от карналлитовой схемы питания к хлормагниевой и при уменьшении кон­ центрации MgCl2. Следует отметить, что резкое повы­ шение содержания натрия при карналлитовой и хлор­ магниевой схемах наблюдается начиная примерно с 7,5% MgCl2. При меньших концентрациях среднее содержание натрия при карналлитовой и хлормагниевой схемах со­

Характер зависимости для обеих схем одинаков. Од­ нако определение содержания натрия при карналлито­ вой схеме в области малых концентраций хлористого магния практически очень трудно. Для этого необходи­ мо искусственное глубокое обеднение электролита, вы­ водящее электролизер из нормального технологического режима. Следует отметить, что обеднение электролизе­ ров обеих схем ниже 3—4% MgCl2 на практике проис­ ходит очень редко.

Для подтверждения изложенного выше были выпол­ нены эксперименты по определению влияния чистоты ли­ тия на содержание натрия в сплаве ИМВ2, приготовлен­ ном в инертной атмосфере. В табл. 40 помещены резуль­ таты экспериментов.

Нами были выполнены эксперименты по разработке технологии приготовления отечественного сплава следу­ ющего химического сортава, %: 7—10 Li; 4—6 Al; 3— 5 Cd; 0,8—2 Zn; 0,15—0,5 Mn; не более 0,01 % Na.

153

Опробовали две технологические схемы приготовле­ ния сплава: под слоем флюса и в инертной атмосфере.

При работе по первой схеме применяли флюс, состо­ ящий из хлористого и фтористого лития. Несмотря на простоту способа, от него пришлось отказаться, так как достаточно большую площадь жидкого сплава (0,65 м2) трудно было защитить этим флюсом от доступа возду­ ха. Для предотвращения горения сплава приходилось использовать флюс ВИ2, содержащий хлористый натрий, что повышало содержание натрия в сплаве. Следует от­ метить, что хлористый и фтористый литий также содер­ жат примесь хлористого натрия.

Приготовление сплава в инертной атмосфере оказа­ лось более приемлемым, несмотря на большую аппара­ турную сложность.

Сплав готовили в стальном тигле с крышкой, вме­ щающем 500 кг сплава. Во время загрузки легирующих компонентов, их расплавления, отстаивания жидкого сплава и разливки в тигель подавали аргон под неболь­ шим избыточным давлением; горения поверхности спла­ ва при этом не наблюдалось. Этот способ исключает воз­ можность загрязнения сплава натрием и хлоридами и от­ личается лучшими условиями труда.

В качестве шихтовых материалов применяли магний высокой чистоты, содержащий примесей, %, не более: 0,004 Fe; 0,003 Cu; 0,0007 Ni; 0,010 Mn; 0,005 Al, 0,005 Si, а также алюминий марки А85, цинк Ц0, кад­ мий КД0, литий п. ч. с содержанием не более 0,01% Na.

В табл. 41 приведены расчетный состав сплава и фак­ тическое содержание различных компонентов в жидком сплаве, подготовленном к разливке.

Т а б л и ц а 41

Химический и расчетный составы сплава и фактическое содержание компонентов в нем, % (по массе)

154

Расчетный состав подобран в результате эксперимен­ тов и является наиболее оптимальным. Как видно из табл. 41, в расчетный состав включены средние величи­ ны всех компонентов, за исключением марганца, взятого

рующие — составляющие промышленных серийных спла­ вов. Литий загружали в последнюю очередь — после расплавления и перемешивания всех остальных компо­ нентов. Перед загрузкой слитки лития промывали от масла в керосине, протирали и тщательно просушивали на воздухе.

Было опробовано три способа загрузки лития: 1) ли­ тий расплавляли в ковше, вмещающем 1,0—1,5 кг ме­ талла, и жидким заливали в тигель; 2) слитки лития по­ мещали в колокольчик, опускаемый под уровень сплава, и выдерживали до полного их расплавления; 3) слитки лития по 10—15 кг одновременно загружали в тигель, при этом увеличивали расход аргона. Последний способ оказался наиболее приемлемым.

Перед выбором температурного режима были про­ анализированы температуры плавления составляющих сплава. -

Ниже приведены температуры плавления метал­ лов, входящих в состав сплава, а также температуры ликвидуса двойных сплавов магния с расчетным коли­

Как видно, все компоненты, кроме марганца и лития, имеют достаточно близкие температуры плавления, что облегчало приготовление сплава. Сплавы магния с мар­ ганцем, как известно, готовят при температурах 760— 780° С. Такая температура привела бы к резкому уве-

155