Файл: Вяткин И.П. Рафинирование и литье первичного магния.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 24.06.2024
Просмотров: 87
Скачиваний: 0
кой эвтектики, ^Пл= 450°С) процесс взаимодействия про текает значительно интенсивнее. Интересным оказалось явление «разъедания» боковой стенки магниевой заго
товки эвтектическим составом при 630° С |
(слиток № 6), |
|
после чего все содержимое |
центральной |
ртутьсодержа |
щей части переместилось |
в нижнюю часть реактора |
|
(в зазор между реактором |
и заготовкой) и на стенки |
заготовки. Содержание ртути в сплаве, расположившем ся в зазоре, составило 24,8 и 26,8%. Пріг 710° С (слиток № 8) заготовка расплавилась. Компоненты полностью прореагировали, однако состав сплава по высоте неоди наков— интенсивность окраски слитка различна.
Изучали также состав амальгамы и стружки, остаю щейся в отверстии заготовки после процесса. Для этого стружку и ртуть удаляли из отверстия и анализировали. При температуре более 20° С в слитке сохранилась жид кая ртуть и стружка, выше 170° С стружка сохранилась частично, после 450; 500 и 570° С из слитка извлекли лишь небольшую часть стружки, основное же ее коли чество провзапмодействовало со ртутью и, вероятно, рас плавилось, поскольку температура плавления эвтектики составляет 450° С. При этом на дне отверстия образова лась плотная масса, отличающаяся от магния черным цветом. Удалить ее можно лишь сверлением на глуби ну, значительно большую первоначальной.
Визуальное исследование слитков, выплавленных при различных температурах, послойный, а также химиче ский анализы стружки и амальгамы позволили устано вить характер взаимодействия магния и ртути при про ведении процессов в герметичном реакторе.
И з у ч е н и е п р о ц е с с о в к р и с т а л л и з а ц и и с л и т к о в
Исследования выполняли на слитках диаметром 100 мм и массой 6 кг с содержанием ртути 3,5—6,0%. Поскольку температура ликвидуса-сплавов указанного состава равняется 645—648° С, охлаждение сплава на чинали после его перегрева до 750° С. Слитки охлаждали
вместе со стальным реактором четырьмя |
различными |
||
способами: 1) вместе с печью; 2) на воздухе; 3) |
в воде |
||
при погружении реактора в воду со скоростью 7 |
см/мин |
||
(4,2 м/ч); 4) при мгновенном погружении в воду. |
|
||
Термический |
анализ каждого слитка |
производили |
|
с помощью трех |
хромель-алюмелевых термопар диа |
П* |
163 |
метром 0,5 м с оголенными спаями, расположенных по центру слитка на расстояниях 10; 260 и 510 мм от ниж него торца слитка. Термопары подключали к потенцио метру ЭПП-09М с циклом 3 с и скоростью ленты 1200 мм/ч.
На рис. 57 видно, что полное затвердевание сплава (температура солидуса) при охлаждении четырьмя раз-
N J |
I I- |
I________ I_______________ I________I________________ I |
I |
О 10 |
20 30 |
40 50 60 70 80 90 /00 НО /20 |
|
|
|
Времяt мин |
|
Рис. 57. Кривые охлаждения магнневортутных слитков: |
|||
1 — с печью; 2 — |
на воздухе; 3 — в воде со скоростью 7—10 см/мин; |
||
4 — мгновенное охлаждение в воде |
|
личными способами происходит через следующие перио ды, мин: 61; 21; 8; 0,5. Общая продолжительность охлаж дения слитков в реакторах до комнатной температуры, лишь при которой возможна их дальнейшая обработка, для различных вариантов составляет, ч: 1) 4; 2) 2;
3)0,5; 4) 0,005.
Нами были проведены исследования слитков магния
Мг, полученных четырьмя указанными способами охлаж дения. Магний, как правило, имеет столбчатую структу ру, которая хорошо фиксирует направление теплоотво да. От полученных слитков были приготовлены про дольные макрошлифы, которые показали, что при охлаждении слитков с печью и на воздухе происходит радиальный теплоотвод, при охлаждении в воде — осе
164
вой. Это позволило рассчитать скорости кристаллизации, затвердевания и охлаждения слитков (табл. 42).
Т а б л и ц а
Скорости кристаллизации, затвердевания и охлаждения слитков сплава в зависимости от способа их охлаждения
Скорость процесса
Номор слитка
Способ охлаждения |
кристаллиза |
затвердева |
охлаж де |
слитка |
|||
|
ция, мм/мин |
ние, град/мин |
ние, |
|
град/мин |
1 |
С |
п е ч ь ю ......................... |
0,8 |
4,9 |
1,8 |
2 |
На |
в о з д у х е ..................... |
2,5 |
14,3 |
3,6 |
3 |
В воде погружением , . |
31,1 |
37,5 |
14,4 |
|
4 |
Мгновенно в воде . . . |
500,0 |
600,0 |
144,0 |
Как видно из табл. 42, по мере перехода от одного способа охлаждения к другому скорости процессов воз растают практически на порядок. Рассчитанные -нами значения основного показателя процесса — скорости кри сталлизации— совпадают с литературными данными. Так, И. Е. Горшков [96] для сухой и влажной песчаной формы, водрохлаждаемой изложницы и непосредствен ного охлаждения тонкой пластины водой приводит сле дующие значения скорости кристаллизации, соответст венно, мм/мин: 1; 10; 100; 1000.
Сравнительный анализ всех способов показал преи мущество охлаждения погружениём.
Л и к в а ц и я р т у т и . В табл. 43 приведены результаты определения содержания ртути в центре и на периферии слитков.
Как видно из табл. 43, при малых скоростях охлаж
дения |
(с печью, на воздухе) содержание ртути увеличи |
вается |
от верхней к нижней части слитка и в центре, |
и на |
периферии. При высоких скоростях охлаждения |
это увеличение несколько меньше.
Следует отметить, что повышение скорости кристал лизации приводит к изменению характера ликвации рту ти: если при малых скоростях ликвация прямая (в цент ре содержание ртути больше, чем на периферии), то при охлаждении в воде — обратная. При этом средняя ве личина разности в содержании ртути в слитках № 1, 2,' 3, 4 составляет соответственно, %: +0,83; —0,27; —0,36;.
165
Т а б л и ц а 43
Ликвация ртути в магниевортутных слитках, %
|
|
Способ охлаждения слитков |
|
|
Место отбора |
проб от |
на воз |
в воде |
мгновенно |
слитка |
с печью |
|||
|
духе |
погруж е |
в воде |
|
|
|
|
нием |
|
В е р х ................................... |
(+0,04) (—0,37) |
(-0 ,5 5 ) |
(-0 ,7 1 ) |
|
Ц е н т р ............................... |
3,56 |
3,17 |
3,07 |
3,25 |
Периферия ......................... |
3,52 |
3,54 |
3,62 |
3,96 |
Середина .......................... |
(+0,84) |
(-0 ,5 9 ) |
(-0 ,4 6 ) |
(—0,56) |
Центр................................... |
4,88 |
3,21 |
3,56 |
3,38 |
Периферия......................... |
4,04 |
3,80 |
4,02 |
3,94 |
Н и з .................................... |
(+1,60) |
(+0,14) |
(-0 ,0 9 ) |
(—0,60) |
Центр................................... |
5,63 |
4,27 |
3,82 |
3,34 |
Периферия......................... |
4,03 |
4,13 |
3,91 |
3,94 |
П р и м е ч а н и е . Цифры в скобках обозначают разность между содержа нием ртути в центре и на периферии слитка.
—0,62. Как видно из этих данных, с повышением скоро сти охлаждения обратная ликвация усиливается. Наи более равномерный состав по высоте и сечению слитка наблюдается при его охлаждении на воздухе. На рис. 58 показана схема отбора проб на содержание ртути, а так же железа и никеля.
Стружку от слитков отбирали в следующих точках: слитки № 2, 3, 4, 5-^-в точках 1, 2, 3, 4, 5, 6, располо женных через 100 мм, сверлили насквозь, в точках 7, 8— на глубину 100 мм; от слитков № 6—11 отрезали темплеты и в каждом в центре и на расстоянии 40 мм от цент ра сверлили сквозные отверстия.
Втабл. 44 приведены результаты определения ртути
вотобранных пробах.
По результатам анализов этих слитков сделаны сле дующие выводы.
1. Проведение процесса без перемешивания исключа ет возможность получения слитка с равномерным рас пределением ртути по высоте. Так, у слитка № 2, полу ченного без перемешивания, в верхней и нижней частях содержится ртути 2,0 и 6,1—7,0% соответственно.
Контрольный опыт, проведенный впоследствии, ка чественно подтвердил полученные результаты: содержа-
166
Т а б л и ц а 44
Содержание ртути в слитках, % (по массе)
o ä |
|
|
|
|
Номер слитка |
|
|
|
|
||
2 |
3 |
|
|
6 |
|
8 |
|
10 |
п |
||
£ |
с |
4 |
5 |
7 |
9 |
||||||
|
1 |
2,6 |
4,9 |
2,46 |
2,68 |
4,08 |
4,46 |
4,68 |
4,94 |
4,44 |
2,75 |
|
2 |
2,3 |
5,2 |
2,42 |
2,70 |
3,70 |
3,38 |
3,82 |
4,62 |
3,94 |
2,07 |
|
3 |
4,7 |
5,3 |
2,40 |
2,78 |
4,02 |
4,56 |
4,68 |
4,80 |
4,20 |
2,28 |
|
4 |
6,1 |
5,1 |
2,54 |
2,82 |
— |
4,56 |
4,74 |
— |
— |
— |
|
5 |
7,3 |
5,4 |
2,52 |
2,22 |
— |
4,46 |
4,60 |
— |
— |
— |
|
6 |
7,0 |
5,2 |
2,50 |
2,74 |
— |
4,84 |
4,76 |
— |
— |
— |
|
7 |
2,0 |
5,3 |
|
— |
4,63 |
4,66 |
||||
|
— |
3,98 |
5,04 |
5,08 |
3,40 |
||||||
|
8 |
(верх) |
|
|
|
3,92 |
4,44 |
4,60 |
4,92 |
4,96 |
3,12 |
|
6,1 |
— |
— |
— |
|||||||
|
9 |
(низ) |
|
|
|
4,00 |
4,68 |
4,70 |
5,16 |
5,08 |
3,16 |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
~ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ние ртути в верхней части слитка было 0,64%, в ниж |
|||||||||||
ней |
12,2%. |
|
|
сплава наклоном реактора |
обес |
||||||
|
|
2. |
Перемешивание |
печивает содержание ртути в заданных пределах (2,5— 5%)- Разница между максимальным н минимальным содержанием ртути в слитках № 3—11 составляет соот-
Рис. 58. Схема отбора проб от круглых магнисвортутных слитков:
а — слитки № 2—5; б — слитки № 6, 9—11; в — слитки № 7, 8
167