Файл: Вяткин И.П. Рафинирование и литье первичного магния.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 24.06.2024

Просмотров: 87

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

кой эвтектики, ^Пл= 450°С) процесс взаимодействия про­ текает значительно интенсивнее. Интересным оказалось явление «разъедания» боковой стенки магниевой заго­

товки эвтектическим составом при 630° С

(слиток № 6),

после чего все содержимое

центральной

ртутьсодержа­

щей части переместилось

в нижнюю часть реактора

(в зазор между реактором

и заготовкой) и на стенки

заготовки. Содержание ртути в сплаве, расположившем­ ся в зазоре, составило 24,8 и 26,8%. Пріг 710° С (слиток № 8) заготовка расплавилась. Компоненты полностью прореагировали, однако состав сплава по высоте неоди­ наков— интенсивность окраски слитка различна.

Изучали также состав амальгамы и стружки, остаю­ щейся в отверстии заготовки после процесса. Для этого стружку и ртуть удаляли из отверстия и анализировали. При температуре более 20° С в слитке сохранилась жид­ кая ртуть и стружка, выше 170° С стружка сохранилась частично, после 450; 500 и 570° С из слитка извлекли лишь небольшую часть стружки, основное же ее коли­ чество провзапмодействовало со ртутью и, вероятно, рас­ плавилось, поскольку температура плавления эвтектики составляет 450° С. При этом на дне отверстия образова­ лась плотная масса, отличающаяся от магния черным цветом. Удалить ее можно лишь сверлением на глуби­ ну, значительно большую первоначальной.

Визуальное исследование слитков, выплавленных при различных температурах, послойный, а также химиче­ ский анализы стружки и амальгамы позволили устано­ вить характер взаимодействия магния и ртути при про­ ведении процессов в герметичном реакторе.

И з у ч е н и е п р о ц е с с о в к р и с т а л л и з а ц и и с л и т к о в

Исследования выполняли на слитках диаметром 100 мм и массой 6 кг с содержанием ртути 3,5—6,0%. Поскольку температура ликвидуса-сплавов указанного состава равняется 645—648° С, охлаждение сплава на­ чинали после его перегрева до 750° С. Слитки охлаждали

вместе со стальным реактором четырьмя

различными

способами: 1) вместе с печью; 2) на воздухе; 3)

в воде

при погружении реактора в воду со скоростью 7

см/мин

(4,2 м/ч); 4) при мгновенном погружении в воду.

 

Термический

анализ каждого слитка

производили

с помощью трех

хромель-алюмелевых термопар диа­

П*

163


метром 0,5 м с оголенными спаями, расположенных по центру слитка на расстояниях 10; 260 и 510 мм от ниж­ него торца слитка. Термопары подключали к потенцио­ метру ЭПП-09М с циклом 3 с и скоростью ленты 1200 мм/ч.

На рис. 57 видно, что полное затвердевание сплава (температура солидуса) при охлаждении четырьмя раз-

N J

I I-

I________ I_______________ I________I________________ I

I

О 10

20 30

40 50 60 70 80 90 /00 НО /20

 

 

Времяt мин

 

Рис. 57. Кривые охлаждения магнневортутных слитков:

1 — с печью; 2 —

на воздухе; 3 — в воде со скоростью 7—10 см/мин;

4 — мгновенное охлаждение в воде

 

личными способами происходит через следующие перио­ ды, мин: 61; 21; 8; 0,5. Общая продолжительность охлаж­ дения слитков в реакторах до комнатной температуры, лишь при которой возможна их дальнейшая обработка, для различных вариантов составляет, ч: 1) 4; 2) 2;

3)0,5; 4) 0,005.

Нами были проведены исследования слитков магния

Мг, полученных четырьмя указанными способами охлаж­ дения. Магний, как правило, имеет столбчатую структу­ ру, которая хорошо фиксирует направление теплоотво­ да. От полученных слитков были приготовлены про­ дольные макрошлифы, которые показали, что при охлаждении слитков с печью и на воздухе происходит радиальный теплоотвод, при охлаждении в воде — осе­

164

вой. Это позволило рассчитать скорости кристаллизации, затвердевания и охлаждения слитков (табл. 42).

Т а б л и ц а

Скорости кристаллизации, затвердевания и охлаждения слитков сплава в зависимости от способа их охлаждения

Скорость процесса

Номор слитка

Способ охлаждения

кристаллиза­

затвердева­

охлаж де­

слитка

 

ция, мм/мин

ние, град/мин

ние,

 

град/мин

1

С

п е ч ь ю .........................

0,8

4,9

1,8

2

На

в о з д у х е .....................

2,5

14,3

3,6

3

В воде погружением , .

31,1

37,5

14,4

4

Мгновенно в воде . . .

500,0

600,0

144,0

Как видно из табл. 42, по мере перехода от одного способа охлаждения к другому скорости процессов воз­ растают практически на порядок. Рассчитанные -нами значения основного показателя процесса — скорости кри­ сталлизации— совпадают с литературными данными. Так, И. Е. Горшков [96] для сухой и влажной песчаной формы, водрохлаждаемой изложницы и непосредствен­ ного охлаждения тонкой пластины водой приводит сле­ дующие значения скорости кристаллизации, соответст­ венно, мм/мин: 1; 10; 100; 1000.

Сравнительный анализ всех способов показал преи­ мущество охлаждения погружениём.

Л и к в а ц и я р т у т и . В табл. 43 приведены результаты определения содержания ртути в центре и на периферии слитков.

Как видно из табл. 43, при малых скоростях охлаж­

дения

(с печью, на воздухе) содержание ртути увеличи­

вается

от верхней к нижней части слитка и в центре,

и на

периферии. При высоких скоростях охлаждения

это увеличение несколько меньше.

Следует отметить, что повышение скорости кристал­ лизации приводит к изменению характера ликвации рту­ ти: если при малых скоростях ликвация прямая (в цент­ ре содержание ртути больше, чем на периферии), то при охлаждении в воде — обратная. При этом средняя ве­ личина разности в содержании ртути в слитках № 1, 2,' 3, 4 составляет соответственно, %: +0,83; —0,27; —0,36;.

165


Т а б л и ц а 43

Ликвация ртути в магниевортутных слитках, %

 

 

Способ охлаждения слитков

 

Место отбора

проб от

на воз­

в воде

мгновенно

слитка

с печью

 

духе

погруж е­

в воде

 

 

 

нием

 

В е р х ...................................

(+0,04) (—0,37)

(-0 ,5 5 )

(-0 ,7 1 )

Ц е н т р ...............................

3,56

3,17

3,07

3,25

Периферия .........................

3,52

3,54

3,62

3,96

Середина ..........................

(+0,84)

(-0 ,5 9 )

(-0 ,4 6 )

(—0,56)

Центр...................................

4,88

3,21

3,56

3,38

Периферия.........................

4,04

3,80

4,02

3,94

Н и з ....................................

(+1,60)

(+0,14)

(-0 ,0 9 )

(—0,60)

Центр...................................

5,63

4,27

3,82

3,34

Периферия.........................

4,03

4,13

3,91

3,94

П р и м е ч а н и е . Цифры в скобках обозначают разность между содержа­ нием ртути в центре и на периферии слитка.

—0,62. Как видно из этих данных, с повышением скоро­ сти охлаждения обратная ликвация усиливается. Наи­ более равномерный состав по высоте и сечению слитка наблюдается при его охлаждении на воздухе. На рис. 58 показана схема отбора проб на содержание ртути, а так­ же железа и никеля.

Стружку от слитков отбирали в следующих точках: слитки № 2, 3, 4, 5-^-в точках 1, 2, 3, 4, 5, 6, располо­ женных через 100 мм, сверлили насквозь, в точках 7, 8— на глубину 100 мм; от слитков № 6—11 отрезали темплеты и в каждом в центре и на расстоянии 40 мм от цент­ ра сверлили сквозные отверстия.

Втабл. 44 приведены результаты определения ртути

вотобранных пробах.

По результатам анализов этих слитков сделаны сле­ дующие выводы.

1. Проведение процесса без перемешивания исключа ет возможность получения слитка с равномерным рас­ пределением ртути по высоте. Так, у слитка № 2, полу­ ченного без перемешивания, в верхней и нижней частях содержится ртути 2,0 и 6,1—7,0% соответственно.

Контрольный опыт, проведенный впоследствии, ка­ чественно подтвердил полученные результаты: содержа-

166


Т а б л и ц а 44

Содержание ртути в слитках, % (по массе)

o ä

 

 

 

 

Номер слитка

 

 

 

 

2

3

 

 

6

 

8

 

10

п

£

с

4

5

7

9

 

1

2,6

4,9

2,46

2,68

4,08

4,46

4,68

4,94

4,44

2,75

 

2

2,3

5,2

2,42

2,70

3,70

3,38

3,82

4,62

3,94

2,07

 

3

4,7

5,3

2,40

2,78

4,02

4,56

4,68

4,80

4,20

2,28

 

4

6,1

5,1

2,54

2,82

4,56

4,74

 

5

7,3

5,4

2,52

2,22

4,46

4,60

 

6

7,0

5,2

2,50

2,74

4,84

4,76

 

7

2,0

5,3

 

4,63

4,66

 

3,98

5,04

5,08

3,40

 

8

(верх)

 

 

 

3,92

4,44

4,60

4,92

4,96

3,12

 

6,1

 

9

(низ)

 

 

 

4,00

4,68

4,70

5,16

5,08

3,16

 

 

 

 

 

 

 

~

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ние ртути в верхней части слитка было 0,64%, в ниж­

ней

12,2%.

 

 

сплава наклоном реактора

обес­

 

 

2.

Перемешивание

печивает содержание ртути в заданных пределах (2,5— 5%)- Разница между максимальным н минимальным содержанием ртути в слитках № 3—11 составляет соот-

Рис. 58. Схема отбора проб от круглых магнисвортутных слитков:

а — слитки № 2—5; б — слитки № 6, 9—11; в — слитки № 7, 8

167