Файл: Левит А.М. Анализ газа и дегазация при разведке нефтяных, газовых и угольных месторождений.pdf

В приборе ХЛ-4 применяется детектор по теплопроводности (катарометр). Общая длина разделительных колонок 7,2 м. В ка­ честве регистратора используется самопишущий потенциометр ЭПП-17М со шкалой на 1 мВ. Время выхода прибора на режим

0,5—1,5 ч.

На этом приборе можно проводить и двухступенчатый анализ: на силикагеле можно разделить углеводороды от С2 и выше, а на цеолите — метан и неуглеводородные газы. В газах, анализиру­ емых при газовом каротаже и газометрии скважин, содержание

«М

ские приборы не способны его определить. Для определения весьма малых концентраций гелия применяются специальный хромато­ граф «Луч» или масс-спектрометр «ПТИ-6».

Хроматограф «Луч». Хроматограф «Луч» служит для опреде­ ления малых концентраций гелия, неона и водорода. В этом при­ боре применен метод фронтально-адсорбционного обогащения анализируемой смеси без газа-носителя, который позволяет повы­ сить чувствительность прибора в 100—1000 раз.

Схема прибора «Луч» представлена на рис. 69.

Обогащение анализируемой смеси проводится в трех последо­

171

создается вакуум, который контролируется образцовым вакуум­ метром 11. После этого перекрываются краны 6, 7 и 8 и в ко­ лонну 3 через кран 2 в течение 1—2 мин подается анализируемая проба объемом 650 мл. После подачи пробы кран 2 закрывается. Поворотом крана 6 включается вторая обогатительная колонка 4

ичерез 15 с поворотом крана 7 включается на 10—15 с третья обо­ гатительная колонка 5, соединенная с дозатором 10.

Врезультате трехкратного обогащения анализируемой смеси (три колонки) в дозаторе собираются почти полностью гелий, неон

иводород, содержавщиеся в смеси. Время обогащения смеси со­ ставляет 30 с.

Поворотом шестиходового крана 9 включают поток газа-носи­

исходит разделение смеси. Длина колонки 17 — 6 м, диаметр 4 мм, адсорбент — уголь марки СКТ зернением 0,25—0,50 мм. Концент­ рации отдельных компонентов определяются катарометром 19 и регистрируются самопишущим потенциометром типа ЭПП-09 со шкалой в 2 мВ.

Время анализа легких компонентов (Не, Ar, Нг) 5 мин. Чув­ ствительность прибора ІО“5—10~6% объем.

Хроматографы

спламенно-ионизационными детекторами

Кхроматографам с пламенно-ионизационными детекторами от­ носятся приборы ХГ-1 («Геохимик») и ХГ-1Г.

Хроматограф ХГ-1 («Геохимик») представляет собой лабора­ торный хроматограф для определения концентраций отдельных углеводородов в природных газах. Схема прибора «Геохимик» при­ ведена на рис. 70.

Разделение газовой смеси происходит на двух последовательно соединенных хроматографических колонках. Первая колонка 7 —■ трубка из нержавеющей стали длиной 2,5 м и внутренним диамет­ ром 4 мм — заполняется окисью алюминия. Она предназначена для разделения предельных и непредельных углеводородных газов и работает с переменным температурным режимом. Вторая ко­ лонка 8 — семь соединенных последовательно U-образных трубок диаметром 4 мм и длиной 50 см каждая — заполняется инзенским

кирпичом с вазелиновым маслом (10% по массе). Она предназна­ чена для разделения изомеров бутана и пентана в изотермическом режиме при температуре 40°.

После установления рабочего режима прибора, когда из двух последовательно соединенных колонок первая .колонка не обогре­ вается и имеет комнатную температуру (-—20°), а вторая термостатирована при 40°, приступают к проведению анализа. При по­ вороте шестиходового крана 6 газ-носитель вымывает из дозатора 5 анализируемую пробу и подает ее в хроматографические ко­

172

лонки. Этот момент считается началом анализа. Через минуту после ввода пробы включают обогрев первой колонки и фиксируют на ленте самописца время выхода и площади пиков анализиру­ емых компонентов (метан, этан, пропан, пропилен, н-бутан, изо­ бутан, бутилены). Через 9 мин после начала анализа поворотом трехходового крана отключают вторую колонку и увеличивают на­ грев первой колонки до 240°. При этом из первой колонки выде­ ляются гексан, гептан и октан, и на самописце фиксируются пики

вторую колонку, и на ленте фиксируются пики изопентана и пен­ тана.

Хроматермограф ХГ-1Г служит для экспрессного компонентного анализа газа, извлеченного из бурового раствора при газовом каротаже [53].

Разделение анализируемой смеси на этом приборе достигается при помощи газоадсорбционной хроматографии. Для сокращения времени анализа в приборе предусмотрен программированный на­ грев колонок до 300°. В качестве газа-носителя используется воз­

метан—гексан. Продолжительность анализа 2 мин. Водород для питания горелки детектора получается от электролизера произво.- дительностью 90 мл/мин.

173

Размеры колонок: 1) разделительная — d\ = 3 мм, hx= 2 м; 2) поглотительная — d2 = 3 мм, h2 = 0,3 м.

Р и с . 71. С х е м а г а з о в о з д у ш н ы х и п н е в м а т и ч е с к и х л и ­ н и й х р о м а т е р м о гр а ф а Х Г - 1 Г .

Для определения концентраций разделенных газов служит пла­ менно-ионизационный детектор с диапазоном анализируемых кон­ центраций от 0,001 до 60%. Анализ может проводиться как авто­

174