Файл: Караваев М.М. Промышленный синтез метанола.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 14.07.2024

Просмотров: 157

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Регулирование давления. В качестве регулятора для поддержа­ ния постоянного давления в емкостях принята следующая систе­ ма: регулятор-манометр МПД модели 2320, регулирующий блок 4РБ-32А и прибор 2МП-30В. Давление газа на входе в колонну синтеза (контролируют (показывающими манометрами типа МСП -с пневматической дистанционной передачей.

Регулирование расходов. Для замера расходов исходного, цир­ куляционного, продувочного и танковых газов, азота, растворов метанола и воды используют .поплавковые дифференциальные ма­ нометры типа ДПП или ДМГТК с показывающим устройством и механизмом пневматической дистанционной передачи.

Регулирование уровня. Наибольшее распространение получили автоматические регуляторы уровня типа РУКД-ШК, устанавли­ ваемые непосредственно на аппарате. Комплект регулятора со­ стоит из датчика, регулирующего устройства и механизма пнев­ матической дистанционной передачи. В (качестве 'исполнительного механизма используют регулирующий клапан с пневматическим приводом. Датчиком регулятора .служит цилиндрический попла­ вок, помещенный в камеру, которая сообщается с аппаратом. При изменении уровня жидкости поплавок перемещается. Перемещение поплавка передается на устройство, преобразующее его в пневма­ тический сигнал. Последний воздействует на регулирующий кла­ пан, установленный на линии выдачи жидкого продукта.

Уровень метанола в сборнике автоматически регулируется по схеме РУКЦ-ШК, БПДУ, а в сепараторе — по схеме РУП-2-320, ЭПИД модели 4703, регулирующий блок 4РБ-32А и вторичный прибор 2МП-30В.

Аварийная защитная блокировка обеспечивает перевод агрега­ тов синтеза и ректификации метанола в безопасное положение при нарушениях норм технологического режима. Система защитной блокировки включает датчики, отсекатели с пневматическим при­ водом и механизмы управления отсекателями. В качестве отсекателей используют обычные регулирующие клапаны с дополнитель­ ным уплотнением или специальные отсекающие клапаны.

Г Л А В А V

ПУСК И ЭКСПЛУАТАЦИЯ АГРЕГАТОВ СИНТЕЗА И РЕКТИФИКАЦИИ

После завершения строительных, монтажных или ремонтных работ агрегаты подготавливают к пуску. Подготовка включает ряд последовательных операций, тщательное выполнение которых обеспечит нормальную эксплуатацию системы. Это проверка пра­ вильности монтажа, пневмо- и гидроиспытания, продувка и про­ мывка линий и аппаратов, ревизия арматуры и автоматического управления, пробный пуск компрессоров и насосов, загрузка п восстановление катализатора. Если катализатор предварительно восстанавливают вне колонны, то его только разогревают, и пред-, пусковой период значительно сокращается.

ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫЕ РАБОТЫ

В период подготовительных работ проверяют знания обслужи­ вающего персонала технологического регламента, инструкций по, технике безопасности и по рабочим местам. Работников отделений синтеза и ректификации метанола-сырца обеспечивают противо­ газами марок А и М, необходимым инструментом и средствами индивидуальной защиты. Цеховые и заводские лаборатории укомплектовывают приборами, реактивами, методическими инст­ рукциями и графиком аналитического контроля качества газовых и жидкостных потоков производства метанола. Кроме того, служ­ ба электриков КИП и автоматики проверяет правильность и качество монтажа электрических схем, схем контрольно-измери­ тельных приборов и автоматизации (опрессовывают импульсные линии).

В производственных помещениях проверяют работоспособность приточной и вытяжной вентиляции, систем автоматического регу­ лирования, блокировок и КИП на газовых потоках и воде при пробном пуске агрегатов. Выполняют работы по защите оборудо­ вания и коммуникаций от коррозии, по монтажу обогревающих паровых спутников и изоляции оборудования и трубопроводов. Для гибкого и оперативного управления производственным про­ цессом все отделения производства метанола — подготовка исход­ ного газа, компримирование, синтез и ректификация — снабжены телефонной связью между собой, а также с другими цехами за-

89


вода, связанными с ними по технологическому процессу, и с дис­ петчером завода. Проверяют состояние технологического и пожа­ рохозяйственного водоснабжения, пароснабжеиия, канализации от­ делений синтеза и ректификации, а также маршевых трапов.

В насадку колонны синтеза метанола загружают катализатор, колонну закрывают крышкой и герметизируют с помощью основ­ ных шпилек и соответствующего уплотнения. В холодильники-кон­ денсаторы и выносные холодильники газовых компрессоров по­ дают охлаждающую воду. Проверяют работоспособность газовых компрессоров пробным пуском на инертных средах, а насосов отделения ректификации — на воде.

Коммуникации и аппаратуру агрегата синтеза продувают-и ис­ пытывают на герметичность инертным газом — азотом (Р = 4— 5 кгс/см2). Систему продувают до тех пор, пока содержание кис­ лорода на выходе из агрегата будет менее 3 объемн. %. Азот для продувки подключают к коммуникациям с помощью резинового шланга и подают по основному ходу и по линиям холодных бай­ пасов. При этом вентили на линии аварийной продувки (после аг­ регата) должны быть открыты.

Закончив продувку, закрывают вентили аварийной продувки и опрессовывают агрегат синтеза азотом с помощью газового ком­ прессора (при 320 кгс/см2). Скорость повышения давления при опрессовке должна быть не выше 150 кгс/см2 в 1 ч, и через каж­ дые 50 кгс/см2 систему проверяют на герметичность. При положи­ тельных результатах опрессовки давление в системе снижают до атмосферного. Затем аналогичным образом продувают и опрессо­ вывают агрегат синтеза исходным (конвертированным) или цир­ куляционным газом. Содержание кислорода на выходе из агре­ гата после опрессовки должно быть не более 0,2 объемн. %.

Коммуникации и колонны отделения ректификации промывают, а также испытывают на плотность и прочность водой. Предвари­ тельно одну из емкостей метанола-сырца заполняют водой. В ко­ лонну обезэфиривания воду подают насосом, открывают дренаж­ ную линию и промывают колонну и все трубопроводы. Затем в ис­ паритель колонны обезэфиривания подают пар и работают на во­ де до промывки аппаратуры всего отделения.

Таким же образом промывают колонны предварительной и ос­ новной ректификации и их коммуникации, а также колонны раз­ гонки смеси метанол—масло—вода.

Контрольно-измерительные приборы включают в работу после промывки и продувки трубопроводов. Промывку трубопроводов следует вести достаточно интенсивно, обеспечивая скорость пода­ чи воды не менее 1—1,5 м/с, до стабильного появления чистой воды из выходного патрубка или спускного устройства трубопро­ вода.


ЭКСПЛУАТАЦИЯ АГРЕГАТОВ СИНТЕЗА И РЕКТИФИКАЦИИ

После опрессовки агрегата исходным газом давление снижаютдо 160 кгс/см2, и агрегат готовят к разогреву и восстановлению, катализатора. В качестве газов-восстановителей используют ис­ ходный конвертированный газ, циркуляционный газ, водород или азото-водородную смесь. Способы и режимы восстаіновления ка­ тализаторов описаны на стр. 18, здесь отмечаются лишь неко­ торые технологические особенности процесса восстановления.

Разогрев и восстановление катализатора состоят из следующих основных этапов:

1.Сушка катализатора, т. е, удаление влаги при нагревании, катализатора горячим циркуляционным газом.

2.Восстановление катализатора по основной реакции:

2Сг03 + ЗН2 ^=4: Сг20 3 + ЗН20 + Q

3. Разогрев катализатора до температуры синтеза, и перевод колонны на исходный газ и автотермичный режим.

Необходимо особенно внимательно следить за началом'второ­ го и третьего этапов, так как реакции восстановления и синтеза— зкзотермичные. Поэтому возможно резкое повышение температу­ ры в колонне и термическое отравление (спекание) катализатора. Важным условием процесса восстановления является плавность, повышения температуры в зоне катализатора.

К агрегату синтеза подключают циркуляционный компрессор и устанавливают циркуляцию газа. При этом проверяют работу агрегата по перепаду давления, правильность показаний и работу расходомеров по основному ходу и по холодным байпасам. При объемной скорости циркуляционного газа 1000-^2500 ч_1 включа­ ют электроподогреватель, вмонтированный в колонну. Поднимают температуру в слое катализатора, снижая расход газа по основ­ ному ходу и увеличивая нагрузку на электроподогреватель, не допуская перегрева спирали выше 650 °С.

Восстанавливают катализатор по

заданному

режиму

(см,,

стр. 19); процесс обычно завершается

в течение

3—5 сут.

Осо­

бенно опасным является момент восстановления при 190—220 °С, когда возможны резкие колебания температуры. Скорость подъема температуры от 220 до 300 °С составляет примерно 10—12 °С в 1 ч. С увеличением температуры постепенно повышают давление в си­ стеме до 300 кгс/см2 подачей исходного газа. Температуру регули­ руют, изменяя расход газа по основному ходу, по холодному бай­ пасу или изменяя нагрузку на электроподогреватель. Постепенно колонну выводят на автотермичный режим и электроподогрева­ тель отключают.

Процесс контролируют по количеству сливаемого конденсата и его плотности. Если слив конденсата превышает 20 л/ч, подъем температуру прекращают до установления прежней величины сли­ ва конденсата. В конце восстановления плотность конденсата

9t


0,85—0,88 г/см3, а количество сливаемой воды (конденсата) за­ метно снижается.

После вывода агрегата на нормальный технологический режим температура в зоне реакции 350—380 °С. Необходимо следить, чтобы температура в слое катализатора не превышала 400 °С. При повышенных температурах протекают побочные реакции, из ко­ торых наиболее опасна реакция метанирования. Последняя спо­ собствует резкому росту температуры в зоне катализа до 1000 °С, что может привести к нарушению плотности фланцевых соедине­ нии и возгоранию газа, порче катализатора и насадки колонны синтеза.

Цинк-хромовый катализатор, восстановленный вне колонны синтеза, при пуске агрегата только разогревают и время вывода отделения синтеза метанола на нормальный технологический ре­ жим значительно уменьшается. Низкотемпературные катализато­ ры еще более чувствительны к местным перегревам, чем цинкхромовые. Процесс восстановления протекает в узком диапазоне температур ПО—115°С при интенсивном выделении тепла. Ката­ лизатор восстанавливают обязательно в присутствии в газе дву­ окиси углерода. Скорость восстановления велика и, если не огра­ ничить содержание восстановительных компонентов в газе, воз­ можен резкий подъем температуры и спекание катализатора. Вос­ становление можно проводить как при атмосферном, так и при повышенном давлении. Контролировать процесс восстановления по количеству выделяемого конденсата невозможно, так как при­ сутствующая в газе двуокись углерода окисляется водородом до воды. В этих условиях нужно строго выдерживать график скоро­ сти подъема температуры в зоне катализатора. После восстанов­ ления катализатора, которое завершается за 3—4 сут, устанавли­ вают нормальные технологические параметры процесса — темпе­ ратуру, давление, концентрацию реагирующих компонентов (Н2, СО, СОг), расход исходного, циркуляционного и продувочного газов.

Одновременно с выводом отделения синтеза на нормальный технологический режим и получением метанола-сырца проводят подготовительные работы в отделении ректификации. Пробный пуск оборудования и отработку режима дистилляции на метанолесырце проводят по рабочим инструкциям, а также по инструкциям по технике безопасности и противопожарной профилактике. Пред­ варительно оборудование отделения ректификации должно быть освобождено от воды и продуто азотом. Продувку азотом заканчи­ вают при содержании кислорода и на выходе из аппаратов не бо­ лее 3 объемн. %. Арматуру, установленную на спускных -линиях, после промывки и продувки осматривают и очищают. Во время работы агрегатов на метаноле-сырце отрабатывают технологиче­ ский режим, проверяют исправность контрольно-измерительных приборов, средств автоматизации и устраняют выявленные при этом неполадки и дефекты.


При пуске колонны обезэфнривання в куб ее закачивают мета­ нол-сырец, в испаритель подают пар, а в конденсатор и холо­ дильник кубового остатка — воду. С увеличением подачи метано­ ла-сырца в колонну соответственно увеличивается расход пара в испаритель. До подачи метанола-сырца в колонну в него вводят щелочь. При повышении уровня метанола в кубе колонны отбира­ ют обезэфиренный метанол, а с верха колонны — диметнловый эфир.

Аналогичным образом осуществляют пуск колонны предвари­ тельной и основной ректификации. Различие состоит в качестве подаваемого сырья в питательные секции колонн и в температур­ ном режиме их работы. В куб колонны закачивают метанол, в ис­ паритель подают греющий пар, а в конденсатор и холодильник кубового остатка — воду. При появлении уровня в сборнике ди­ стиллята насосом подают флегму на орошение колонн. Количество подаваемой флегмы регулируют расходом пара в испаритель. Ис­ ходный метанол, поступающий в колонны, подогревают в тепло­ обменнике за счет тепла парового конденсата. При установившем­ ся режиме работы из куба колонны предварительной ректифика­ ции отбирают метанол (для дальнейшей очистки), а с верха колон­ ны основной ректификации — метанол-ректификат, который пере­ дают на склад.

ОСТАНОВКА АГРЕГАТОВ

В зависимости от цели остановки различают нормальную (пла­ новую), аварийную и остановку на ремонт с охлаждением ката­ лизатора.

Нормальную остановку агрегатов синтеза проводят по графику планово-предупредительного ремонта. При этом закрывают венти­ ли иа линиях подачи исходного газа и постоянной продувки. По­ дачу циркуляционного газа продолжают. Включают электроподо­ греватель колонны, давление в агрегате (за счет переработки во­ дорода и окислов углерода) снижается до 150 кгс/см2. Выделение метанола прекращается; электроподогреватель отключают. Оста­ навливают трубоциркуляцпонные компрессоры. Метанол-сырец из сепараторов полностью вытесняется в сборник. Давление в цикле снижают до атмосферного, причем скорость снижения давления должна быть не выше 150 кгс/см2 в 1 ч. После охлаждения катали­ затора до 50—60 °С его выгружают.

Аварийная

остановка агрегата синтеза может быть

вызвана

/Прекращением подачи электроэнергии,

исходного

газа,

сжатого

воздуха для

приборов КИП’а и воды,

а также

угрозой

пожара

в цехе, сильными пропусками газа на коллекторах и трубопрово­ дах и интенсивным ростом температуры (вспышка) в слое катали­ затора.

При аварийной остановке необходимо остановить газовые ком­ прессоры, закрыть вентиль на линии подачи исходного газа в агре-

93