ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.10.2024
Просмотров: 28
Скачиваний: 0
Р е а к т и в ы
1. Дитизон — раствор в ССЦ, концентрация 20 мг[л.
2.Уксусная кислота, разбавленная (1 : 4).
3.Уксуснокислый натрий, 10%-ный раствор.
4. |
Стандартный |
раствор A gN 03, |
1 мл содержит 0,01 мг ионов |
серебра. |
|
|
|
5. |
Т р и л о н Б — 0,01 н. раствор. |
1%-ный раствор. |
|
6. |
Сернокислый |
гидроксиламин, |
Х о д о п р е д е л е н и я
Для анализа отбирают пробу, содержащую 0,001—0,050 мг се ребра *.
К отобранной пробе прибавляют 0,01 н. раствор трилона Б приблизительно в десятикратном избытке по сравнению с требуемым количеством для связывания мешающих определению катионов (1—• 5 мл), доводят pH раствора приблизительно до 5 прибавлением 4 мл разбавленной уксусной кислоты (1:4) и 20 мл 10%-ного раствора уксуснокислого натрия. Если объем полученного раствора меньше 50 мл, его доливают до этого объема дистиллированной водой, до бавляют 5— 10 мг мочевины или 2 мл 1%-ного раствора сернокисло го гидроксиламина, встряхивают в делительной воронке и после 5— 7 мин стояния титруют раствором дитизона. Для этого раствор дитизона в СС14 прибавляют порциями по 0,3—0,5 .ил и экстраги руют серебро, основательно встряхивая раствор в делительной во ронке (1—2 мин), пока последняя порция не перестанет изменять свой первоначальный зеленый цвет. (Можно не сливать отдельные экстракты и добавлять дитизон до промежуточной желто-зеленой окраски экстракта). Во второй делительной воронке готовят кон трольную пробу с таким же содержанием в ней хлоридов и вводи мых реактивов, как и в исследуемом растворе. Затем в контрольную пробу добавляют такое количество раствора дитизона, которое по шло на извлечение серебра в пробе, и титруют его стандартным раствором соли серебра, пока окраска экстрактов в обеих воронках не станет одинаковой. По количеству затраченного на титрование стандартного раствора соли серебра находят количество серебра в
* Ориентировочное определение концентрации серебра в раство ре производится по этой же методике.
127
бор для определения серебра состоит из набора посуды и реактивов, укомплектованных в деревянном ящике (рис. 1). В комплект при бора входят:
склянка с раствором дитизона.(250 мл),
склянка со средой (250^жл), |
|
||
делительная воронка на 200 мл, |
2 шт., |
||
пипетка на |
10 |
мл |
|
пипетка на |
2 |
мл |
2 шт., |
цилиндры с делениями на 10 мл |
2 шт., |
||
груша резиновая, |
|
||
описание и инструкция к пользованию прибором |
|||
П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в р е а к т и в о в |
|||
Реактив А — раствор дитизона в |
четыреххлористом углероде, |
20 мг/л. Навеску дитизона 10 мг, взвешенную на аналитических ве сах, помещают в делительную воронку и полностью растворяют в 500 мл ССЦ, наливая его порциями и интенсивно встряхивая. Раст вор отфильтровывают через плотный фильтр и аохраняют в склянке из темного стекла под слоем разбавленной серной кислоты (0,5 мл концентрированной серной кислоты и 5 г сернокислого гидроксиламина на 100 мл дистиллированной воды). Раствор имеет ярко-зеле ный цвет.
Реактив Б — смесь уксусной кислоты, уксуснокислого натрия, трилона Б и сернокислого гидроксиламина. В 700 мл дистиллирован ной воды последовательно растворяем 160 г сернокислого гидроксил амина, 1,35 г трилона Б, 250 г уксуснокислого натрия и 40 мл ледя ной уксусной кислоты, подогревая до температуры 25° С. Получаем примерно 1 л реактива Б.
Хо д о п р е д е л е н и я
Вделительную воронку наливают исследуемую воду до метки
100 мл. Пипеткой добавляют 5 мл реактива Б, встряхивают около
1 мин и титруют раствором дитизона в четыреххлористом |
углероде. |
Его набирают из склянки пипеткой на 2 мл при помощи |
резиновой |
груши и вливают |
по |
1 мл в делительную |
воронку. После этого со |
|
держимое |
воронки |
встряхивают почти 1 |
мин. Золотистый экстракт |
|
(дитизонат |
серебра) |
при помощи крана |
выпускают в цилиндр на |
129
10 мл. Добавление дитизона и отделение экстракта продолжают до тех пор, пока последняя порция дитизона не останется зеленой. Исходя из общего количества слитого реактива А, который находит ся в цилиндре на 10 мл, по калибровочной кривой (см. рис. 2) нахо дят соответствующее значе ние концентрации серебра.
Если на титрование пробы (100 мл воды) идет больше
5 мл реактива А, объем ее следует уменьшить в 2 раза (до 50 мл). В этом случае для вычисления истинного содержания серебра в воде величину, определенную по калибровочной кривой, не обходимо удвоить.
Рис. 2. Калибровочная кривая для определения концентрации серебра
(проба воды 100 мл).
ПРИЛОЖЕНИЕ III
Выписка из протокола № 2 заседания Междуведомственной комис сии по испытаниям и приемке головного образца ионатопа лк.оя (И ЭМ-50)
4 октября 1963 г.
Для проверки эффективности бактерицидного действия «серебря ной воды», полученной в ионаторе ЛК-28 (ИЭМ-50), старшим науч ным сотрудником, кандидатом медицинских наук Е. В. Сотниковой проведены контрольные испытания.
Отбор обработанных серебром проб воды и их искусственное инфицирование Bad. coli communae осуществлялись в присутствии членов комиссии. Контрольные пробы той же воды, не обработанной ионами серебра, содержали в 1 мл 58 тыс. особей кишечной палочки. Химическим методом (колориметрическим титрованием с дитизоном) определено наличие в обработанной пробе воды 0,2 мг/л серебра.
Контрольные и опытные образцы воды исследовались методом мембранных фильтров.
Исследованиями установлено, что при 2-часовом контакте 0,2 мг/л серебра с зараженной водой был достигнут надежный обез
зараживающий эффект.
130
Результаты опытов учтены в присутствии представителей Мини стерства здравоохранения УССР: бактериолога, канд. мед. наук Л. В. Григорьевой и гигиениста, канд. мед. наук В. В. Цапко.
Учитывая результаты многолетних исследований ИОНХ АН УССР, Института микробиологии АН УССР и Украинского научноисследовательского института коммунальной гигиены по бактерицид ному действию электролитических растворов серебра и результаты проверки эффективности работы ионатора ЛК-28 (ИЭМ-50) при дозе 0,2 мг/л, комиссия рекомендует применение указанного типа иона-
тора для консервирования питьевой воды на морских и речных судах.
Подписи членов Междуведомственной комиссии
ПРИЛОЖЕНИЕ IV
Выписка из протокола № 5 заседания Междуведомственной комис сии по испытанию и приемке ионатора напорного типа морского исполнения ЛК-28 (ИЭМ-50)
5 октября 1963 г.
Междуведомственная комиссия в период с 28 сентября по 4 ок тября с. г. произвела междуведомственные испытания головного об разца ионатора ЛК-28 (ИЭМ-50).
Ионатор выполнен в соответствии с МРТУ 5.515.9096—63. Испы
тания производились по утвержденной программе № 515— 18.002. По результатам междуведомственных испытаний комиссия уста
новила:
1.Ионатор ЛК-28 (ИЭМ-50) удовлетворяет требованиям МРТУ на поставку.
2.Ионатор ЛК-28 (ИЭМ-50) обеспечивает надежную работу на всех режимах.
3.Комиссия считает объем проведенных испытаний достаточным
иработу по испытаниям ионатора законченной.
4.Комиссия рекомендует ионатор ЛК-28 (ИЭМ-50) к серийному изготовлению и установке на судах.
Подписи членов Междуведомственной комиссии
131
П Р И Л О Ж Е Н И Е I/
« Утверждаю» -
Главный ученый |
секретарь |
Президиума А Н |
У С С Р |
академик А Н |
У С С Р |
Г. С. Писаренко
Решение координационного совещания по обеззараживанию и консер вированию питьевой воды электролитическими растворами серебра, состоявшегося 28 октября 1965 г. в Академии наук УССР
В работе совещания принимали участие:
организация ЦПКБ-2 ММФ (ведущий конструктор П. А. Латынов); ЦНИЛГ ВТ (директор Г. Д. Барков); Институт медико-биологи ческих проблем М3 СССР (старший научный сотрудник 3. П. Пак); ММФ СССР (нач. сектора В. И. Фисенко); Гипрорыбфлот, Ленин град (ведущий конструктор Е. Г. Митина); Киевский опытно-экспе
риментальный |
завод медприборов и оборудования |
(инженер |
Ю. X. Рабин); |
Киевский завод безалкогольных напитков |
(директор |
В. А. Макаров); Украинский институт общей и коммунальной гиги ены (руководители лабораторий Л. В. Григорьева и В. В. Цапко); кафедра микробиологии КГУ (зав. кафедрой профессор М. Н. Рот мистров) ; кафедра вирусологии КГУ (ст. научн. сотр. А. В. Руден ко); ИОНХ АН УССР (руководитель Сектора химии и технологии
воды |
чл.-корр. АН УССР Л. А. |
Кульский, зав. лабораторией |
||
М. |
А. |
Шевченко, |
старшие научные |
сотрудники Е. В. Сотникова, |
Е. |
Т. |
Шевченко, |
мл. научн. сотр. |
С. В. Никитина, вед. инж. |
В. А. Слипченко, ст. инж. А. П. Маляревский, мл. научн. сотр. О. С. Невкипилая).
Заслушав и обсудив сообщения представителей этих организа ций, учитывая полученные экспериментальные данные и положитель ные результаты практического применения метода, а также зарубеж ную практику, координационное совещание
ПОСТАНОВЛЯЕТ:
1. Признать, что электролитические растворы серебра являют эффективным средством, обеспечивающим надежное обеззаражива
132