1. ДАЙТЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АБСОЛЮТНОЙ И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ

Абсолютная плотность — количество массы вещества, содер­жащееся в единице объема. В Международной системе единиц СИ плотность выражается в килограммах на метр в кубе  За единицу плотности принята масса 1 см³ чистой воды при 4°С, так как при этой температуре вода имеет наибольшую плотность.

Относительная плотность — отношение массы вещества к мас­се чистой воды при 4°С, взятой в том же объеме. Численные зна­чения абсолютной и относительной плотности совпадают, но от­носительная плотность — величина безразмерная.

Плотность органических веществ определяют при 20 °С и отно­сят к плотности воды при поэтому плотность органических веществ принято обозначать которая и является нормируемой константой.

2. ОПИШИТЕ ПРОЦЕСС ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ АРЕОМЕТРА И ПИКНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Определение плотности жидких веществ ареометром. Применение этого метода основано на законе Архимеда, со­гласно которому на тело, погруженное в жидкость, действует сила, направленная вертикально вверх и равная весу вытесненной жид­кости в объеме погруженной части тела. Для удобства измерений иногда в среднюю часть ареометра вставляют термометр. Ареометры выпускаются с ценой деления от 0,5 до 5 мг/см³.

Для определения плотности необходимы: ареометр, цилиндр стеклянный соответствующих размеров по высоте и диаметру, термометр ртутный стеклянный с требуемым интервалом изме­ряемой температуры и ценой деления шкалы 1 °С, фильтроваль­ная бумага.

В стеклянный цилиндр, диаметр которого больше диаметра по­плавка ареометра в два раза и более, осторожно по стенке или по стеклянной палочке наливают испытуемую жидкость в том коли­честве, чтобы при погружении в нее ареометра уровень жидкости не поднялся выше края цилиндра. Если образовалась пена, ее сни­мают фильтровальной бумагой. Выдержав 5—10 мин, пока жид­кость не примет температуру окружающего воздуха, подбирают по значению ожидаемой плотности ареометр из набора, погружают его в жидкость, держа за верхнюю часть ножки, отпускают на не­значительное время и следят, чтобы ареометр не утонул. После подбора ареометра (он должен плавать и не касаться стенок ци­линдра) через 5 мин выполняют отсчет сверху вниз по верхнему краю мениска (для светлых и темных жидкостей), при этом глаз определяющего должен находиться на уровне мениска.

Определение плотности жидких веществ пикнометрическим методом. Пикнометр представляет собой тонкостенный стеклянный сосуд, откалиброванный на емкость от 2 до 50 мл. Существуют колбообразные пикнометры с термометром и без термометра, пикнометры с капилляром для вязких жидкостей и пипеткообразные.

Методика определения. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0001 г, затем его наполняют дистиллированной водой немного выше метки и помещают на 20-30 мин в ванну с водой температурой 20° С; при темперировании пикнометра колебание температуры воды в ванне не должно превышать ±0,5°. Когда вода в пикнометре достигает требуемой температуры, о чем можно судить по неподвижному положению мениска, объем воды доводят до метки, не вынимая пикнометр из ванны. При этом излишек воды удаляют жгутиком фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из ванны и, придерживая его за верхнюю часть шейки, вытирают фильтровальной бумагой как внутреннюю поверхность шейки, так и весь пикнометр снаружи. Выдержав пикнометр несколько минут около весов, его взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Водное число пикнометра (массу дистиллированной воды в пикнометре) устанавливают на основании результатов двух-трех параллельных определений, расхождение между которыми составляет не более 0,001 г.

Воду выливают, пикнометр сушат в сушильном шкафу при температуре 60-80° С и еще в горячем состоянии продувают воздухом из груши. Пикнометр, высушенный и охлажденный до комнатной температуры, наполняют исследуемой жидкостью и в дальнейшем поступают так же, как и при определении водного числа пикнометра. Плотность испытуемой жидкости вычисляют по формуле:



где m - масса пустого пикнометра, г; m₁ - масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m₂ - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г.

При определении плотности вязких жидкостей применяют пикнометры с капиллярами. Пикнометр доверху наполняют испытуемой жидкостью, затем закрывают притертой пробкой с капиллярным каналом. Жидкость заполняет весь канал, и избыток ее выдавливается наружу. Температура жидкости должна быть несколько меньше 20° С, чтобы при последующей выдержке пикнометра при 20° С канал оставался заполненным доверху. При темперировании излишек жидкости, вышедшей из капилляра наружу, удаляют. При установлении требуемой температуры выделение жидкости из капилляра прекращается. Чистую пробку закрывают колпачком, вынимают пикнометр из ванны, тщательно вытирают и взвешивают.

3.ДАЙТЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Плотность твердого тела - физическая величина, определяемая отношением массы однородного тела к его объему:



то есть плотность численно равна массе единицы объема тела. В данной работе исследуемым телом является цилиндр, следовательно, его объем определяется по формуле:



где d - диаметр, h - высота цилиндра. Подставив выражение (2) в уравнение (1) , получим формулу для расчета плотности:



Так можно определять плотность твердых тел, имеющих правильную геометрическую форму. Плотности некоторых материалов, имеющихся в лаборатории, приведены в таблице



4. ДИНАМИЧЕСКАЯ, КИНЕМАТИЧЕСКАЯ, УДЕЛЬНАЯ И УСЛОВНАЯ ВЯЗКОСТЬ

Динамической (абсолютной) вязкостью [μ], или внутренним трением, называют свойства реальных жидкостей оказывать сопротивление сдвигающим касательным усилиям. Очевидно, это свойство проявляется при движении жидкости. Динамическая вязкость в системе СИ измеряется в [Н·с/м²]. Это сопротивление, которое оказывает жидкость при относительном перемещении двух ее слоев поверхностью 1 м², находящихся на расстоянии 1 м друг от друга и перемещающихся под действием внешней силы в 1 Н со скоростью 1 м/с. Учитывая, что 1 Н/м² = 1 Па, динамическую вязкость часто выражают в [Па·с] или [мПа·с]. В системе СГС (CGS) размерность динамической вязкости - [дин·с/м²]. Эта единица называется пуазом (1 П = 0,1 Па·с).

Переводные множители для расчета динамической [μ] вязкости.

Единицы	Микропуаз (мкП)	Сантипуаз (сП)	Пуаз ([г/см·с])	Па·с ([кг/м·с])	кг/(м·ч)	кг·с/м2
Микропуаз (мкП)	1	10-4	10-6	107	3,6·10-4	1,02·10-8
Сантипуаз (сП)	104	1	10-2	10-3	3,6	1,02·10-4
Пуаз ([г/см·с])	106	102	1	103	3,6·102	1,02·10-2
Па·с ([кг/м·с])	107	103	10	13	3,6·103	1,02·10-1
кг/(м·ч)	2,78·103	2,78·10-1	2,78·10-3	2,78·10-4	1	2,84·10-3
кг·с/м2	9,81·107	9,81·103	9,81·102	9,81·101	3,53·104	1

Кинематической вязкостью [ν] называется величина, равная отношению динамической вязкости жидкости [μ] к ее плотности [ρ] при той же температуре: ν = μ/ρ. Единицей кинематической вязкости является [м²/с] - кинематическая вязкость такой жидкости, динамическая вязкость которой равна 1 Н·с/м² и плотность 1 кг/м³ (Н = кг·м/с²). В системе СГС (CGS) кинематическая вязкость выражается в [см²/с]. Эта единица называется стоксом (1 Ст = 10^-4 м²/с; 1 сСт = 1 мм²/с).

Переводные множители для расчета кинематической [ν] вязкости.

Единицы	мм2/с (сСт)	см2/с (Ст)	м2/с	м2/ч
мм2/с (сСт)	1	10-2	10-6	3,6·10-3
см2/с (Ст)	102	1	10-4	0,36
м2/с	106	104	1	3,6·103
м2/ч	2,78·102	2,78	2,78·104	1

Нефти и нефтепродукты часто характеризуются условной вязкостью, за которую принимается отношение времени истечения через калиброванное отверстие стандартного вискозиметра 200 мл нефтепродукта при определенной температуре [t] ко времени истечения 200 мл дистиллированной воды при температуре 20°С. Условная вязкость при температуре [t] обозначается знаком ВУ, и выражается числом условных градусов.

Условная вязкость измеряется в градусах ВУ (°ВУ) (если испытание проводится в стандартном вискозиметре по ГОСТ 6258-85), секундах Сейболта и секундах Редвуда (если испытание проводится на вискозиметрах Сейболта и Редвуда).

5. КАК ИЗМЕРИТЬ ВЯЗКОСТЬ ЖИДКОСТЕЙ С ПОМОЩЬЮ ВИСКОЗИМЕТРА

Процедура измерения динамической вязкости. Измерение вязкости проводится по следующей общей процедуре:

С измерительными шпинделями LV в качестве контейнера для жидкости рекомендуется использовать широкие химические стаканы Гриффина емкостью 600 мл.

1. Смонтируйте на вискозиметре DV-II+ Pro защитную рамку.

2. Погрузите шпиндель в жидкость по центру контейнера до тех пор, пока уровень жидкости не достигнет канавки на валу шпинделя. Дисковые шпиндели следует погружать в жидкость под небольшим углом во избежание захвата пузырьков воздуха под нижней поверхностью диска. Подсоедините шпиндель к нижнему валу вискозиметра: слегка поднимите вал и, крепко удерживая вал одной рукой, другой рукой наверните на него шпиндель (левая резьба!). Избегайте приложения боковых усилий к валу вискозиметра. Проверьте уровень погружения шпинделя и горизонтальность установки вискозиметра.

3. Для выполнения измерения вязкости выберите измерительный шпиндель и задайте скорость вращения на панели прибора. Выбор шпинделя и скорости вращения для жидкости с неизвестными свойствами осуществляется путем проб и ошибок. Необходимо выбирать такие шпиндели и скорости вращения, при которых отсчет момента лежит в диапазоне от 10 до 90 % от максимального значения. Существует два основных правила для такого выбора: – значение вязкости обратно пропорционально размеру шпинделя; – значение вязкости обратно пропорционально скорости вращения шпинделя. При работе с вязкими веществами выбирайте маленькие шпиндели и/или низкие скорости вращения. Если выбранный шпиндель/скорость вращения приводит к перегрузке, уменьшите скорость или выберите меньший шпиндель. В ходе выбора может обнаружиться, что существует несколько различных комбинаций шпиндель/скорость вращения, которые отвечают требованию попадания в диапазон отсчетов момента 10 – 90 %. В этом случае может быть использована любая из приемлемых комбинаций. Некоторые жидкости могут проявлять неньютоновский характер зависимости вязкости от скорости вращения. Это выражается в том, что результаты измерения реологических параметров зависят от скорости вращения шпинделя.

4. Включите двигатель. Дождитесь стабилизации показаний (время стабилизации зависит от скорости вращения и характеристик тестируемой жидкости, обычно после осуществления 5 оборотов шпинделя). Для достижения максимальной точности старайтесь получить отсчет момента выше 10 %.

5. При смене шпинделя и/или пробы выключайте двигатель вискозиметра нажатием кнопки MOTOR ON/OFF I ESCAPE. Для очистки шпинделя обязательно отсоединяйте его.

6. ДАЙТЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Показатель преломления вещества — это отношение скоростей света (электромагнитных волн) в вакууме и в данной среде. Показатель преломления — безразмерная величина, которая зависит от температуры и длины волны света. Показатель преломления характеризует скорость распространения света в среде и рассчитывается по формуле:

n = c / v,

где: n — показатель преломления; c — скорость света в вакууме (или воздухе);
v — скорость света в среде (например, воде, оливковом масле и т. п.).

7. КАК ИЗМЕРЯЮТ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И КИПЕНИЯ?

Температура плавления является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество.



Температурой плавления (Тпл) соединения называют температуру, при которой его кристаллическая фаза находится в равновесии с собственным расплавом или, другими словами, под температурой плавления подразумевают интервал температур между появлением первых капель жидкости и полным переходом твердого вещества в жидкое состояние. Для чистых индивидуальных веществ этот интервал должен составлять 1-2 ^оС.

При наличии примеси температура плавления веществ всегда понижается в соответствии с законом Рауля.

Таким образом, смеси веществ должны плавиться при более низкой температуре, чем составляющие их индивидуальные вещества. Отсутствие депрессии (понижения) температуры плавления смеси, исследуемого вещества со стандартными, рассматривается как доказательство их идентичности (или их полной взаимной

нерастворимости). Методом смешанных проб можно воспользоваться для идентификации химических соединений.

Для этого смешивают в равных количествах исследуемое вещество и химически чистое стандартное вещество (вещество сравнения) и определяют температуру плавления смеси. Если проба смешения плавится при той же температуре, что и каждый компонент в отдельности, то идентичность исследуемого вещества со стандартным считается доказанной. Если же проба смешения плавится при более низкой температуре, чем каждый компонент в отдельности, то это значит, что исследуемое вещество не идентично

стандартному.

Определение температуры плавления пробы смешения – наиболее широко используемый и легко применимый критерий идентичности, которым, однако, следует пользоваться с осторожностью. Наличие депрессии указывает на различие веществ, но отсутствие депрессии наблюдается иногда в случае двух сравнительно сложных соединений, имеющих незначительные структурные различия

Наиболее распространенным методом определения температуры плавления является капиллярный метод. Для этого небольшое количество хорошо высушенного и тонко растертого препарата помещают в тонкостенный капилляр длиной 45-50 мм, диаметром 1,0–1,2 мм. При заполнении капилляра его открытый конец несколько раз опускают в порошкообразное вещество, помещенное на часовое стекло. Вещество смещают по капилляру к запаянному концу осторожным постукиванием о стол, а затем утрамбовывают, бросая капилляр через вертикально поставленную на стол стеклянную трубку высотой 90100 см. При необходимости процесс повторят до тех пор, пока уплотненный слой не будет занимать 2-2,5 мм.

Капилляр с веществом закрепляют в приборе, таким образом, чтобы нижний запаянный конец капилляра располагался на уровне ртутного шарика термометра. Капилляр закрепляют на термометре в специальной металлической подставке или с помощью резинового колечка. Температуру плавления гигроскопичных веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов; при этом капилляр должен быть погружен целиком в нагревательную баню (нагревательный блок).

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5 оС в 1 мин. В качестве теплоносителя, в зависимости от измеряемой температуры плавления, можно использовать глицерин (до 150 оС), безводную серную кислоту (до 300 оС).

Началом плавления вещества считается момент размягчения вещества и переход его в жидкое состояние, а концом – образование прозрачной жидкости. Во время определения необходимо постоянно следить за веществом в капилляре и одновременно – за показанием термометра. Если вещество чистое, то оно плавится в пределах 0,5-1,0 оС. Многие органические вещества при плавлении разлагаются, и это сопровождается их потемнением, а иногда и обугливанием. В этом случае, конечно, точка плавления будет нечеткой. Определять температуру необходимо в защитных очках или защитной маске.

По быстроте, точности и малой затрате вещества определение температуры плавления выгодно отличается от способов установления других констант.

Температуру плавления можно определить при помощи прибора типа микронагревательного столика Кофлера.

Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение

каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе.

По методу Кофлера несколько кристалликов вещества наносят на пластинку, плотно прижимают к нему покровное стекло, помещают на нагревательный столик и покрывают малой, а затем большой пластинкой из термостойкого стекла. Расположив пробу так, чтобы кристаллы вещества и шкала термометра были видны в поле зрения микроскопа, начинают нагревать столик. Температуру измеряют термопарой или термометром, связанным с блоком. Нагревание регулируют реостатом, который устанавливают так, чтобы в интервале температуры плавления она возрастала на 2-4 оС в минуту. Незадолго до достижения температуры плавления наблюдается размягчение кристаллов. Затем они полностью расплавляются с образованием прозрачной жидкости.

Определение температуры кипения. Температура, при которой давление пара жидкости становится равным внешнему, называется температурой кипения.

Температура кипения жидкости зависит от молекулярного веса и строения вещества, от сил притяжения молекул жидкости друг к другу. Для индивидуального вещества температура кипения является одним из методов идентификации жидких органических соединений и определения их степени чистоты. В отличие от температуры плавления эта константа зависит от давления: жидкость начинает кипеть тогда, когда давление ее паров становится равным атмосферному давлению.

Температура кипения в отличие от температуры плавления сильно зависит от внешнего давления, при котором проводится измерение. Если давление не указано, это означает, что температура кипения измерена при давлении 760 мм рт.ст.

Для определения температуры кипения жидкость перегоняют обычным способом, применяя соответствующую баню (чтобы избежать сильного перегревания жидкости) и проверенный точный термометр. Температура бани, которую контролируют отдельным термометром, не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более, чем на 20 оС. Разность температур начала и конца кипения для чистых веществ не должна превышать 0,5 оС. Кипение жидкости в широком интервале свидетельствует о наличии в ней примесей.

Влияние загрязнения на температуру кипения в большей степени зависит от характера примесей. Незначительные загрязнения оказывают на температуру кипения гораздо меньшее влияние, чем на температуру плавления. Многие органические жидкости гигроскопичны, а некоторые из них разлагаются при хранении. Обычно первые несколько миллилитров содержат воду или более летучие примеси и лишь вторая фракция представляет собой чистое вещество.

Самый простой прибор для определения температуры кипения – это обычный прибор для перегонки. При определении температуры кипения следует помнить о поправке на отклонение от нормального давления. Для многих веществ в справочной литературе есть таблицы поправок температур кипения при разных давлениях для приведения их к 760 мм рт.ст.

При работе с маленькими объемами для определения их температуры кипения используют методы Сиволобова и Эмиха.

Метод Сиволобова. Несколько капель вещества помещают в стеклянную запаянную с одного конца трубку диаметром 4-6 мм и длиной 4- 5 см. В эту трубку вставляют открытым концом вниз капилляр, запаянный на расстоянии 1 см от нижнего погруженного в жидкость конца (при этом уровень жидкости в трубке должен быть выше места запаивания капилляра). Трубку с капилляром прикрепляют к термометру резиновым кольцом и помещают в прибор для определения температуры плавления. При нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в момент образования непрерывной цепочки пузырьков пара или обрыва ее при охлаждении.

Метод Эмиха. Температуру кипения определяют в трубке с оттянутым (

2 см) капилляром. В капилляр засасывают каплю исследуемого вещества, а затем конец капилляра запаивают так, чтобы между запаянным концом и каплей вещества оставался небольшой пузырек воздуха. Капилляр помещают в прибор для определения температуры плавления. При нагревании пузырек воздуха расширяется и поднимает каплю вещества вверх по капилляру. Температурой кипения считают показания термометра в момент достижения каплей вещества уровня жидкости в нагревательной бане.

---

Смотрите также файлы

• Исаак Ньютон как величайший ученый, философ, теолог.docx

• Білімге мтылу, ебексйгіштік жне отаншылды 11 сынып ткізген Габдолова Е. К.docx

• Дневник прохождения учебной практики (тип практика по получению первичных профессиональных навыков и умений).docx

• Контрольная работа по Психологии профессиональной деятельности.docx

• Эмоции и чувства.docx