Файл: Отчет по практике состоит из аннотации, оглавления, введения, описания свойств исходных реактивов, методов их очистки, оборудования и лабораторной посуды, рецептуры и методики полимеризации, заключения, списка использованных литературных источников и прил.docx

Аннотация

Отчет по практике состоит из аннотации, оглавления, введения, описания свойств исходных реактивов, методов их очистки, оборудования и лабораторной посуды, рецептуры и методики полимеризации, заключения, списка использованных литературных источников и приложений. Материалы отчета изложены на 15 страницах печатного текста, включая 1 таблицу. Список использованных литературных источников содержит 6 наименований.

В результате проведенной работы были получены первичные профессиональных умений и навыков, в том числе первичных умений и навыков научно-исследовательской деятельности в области синтеза полимеров на примере поликонденсации мономеров: адипиновая кислота и этиленгиколь. Была предложена рецептура полимеризации, а также способ получения сложных полиэфиров в условиях лабораторного синтеза.

Содержание

1. 
   Введение
   

Сложные полиэфиры- это высокомолекулярные соединения, которые благодаря своей химической стойкости и атмосферостойкости используются во многих сферах промышленности. На основе этих

---

полимеров изготавливают грунтовые материалы, эмали, лаки, различные покрытия. Также сложные полиэфиры могут выступать в качестве эластифицирующих смол или использоваться в производстве экологичных упаковок.

Первое упоминание о сложных полиэфирах было более века назад. Тогда Гей-Люссак и Пелуза смогли синтезировать полиэфир путем нагревания молочной кислоты. А уже далее эти материалы нашли свое применение в формовочных композициях.

На сегодняшний день получают сложные полиэфиры путем реакции поликонденсации между дикарбоновыми кислотами (а также их производными - эфирами и ангидридами) и диолами (или полиолами).

Поликонденсация – это процесс синтеза высокомолекулярных соединений, в котором рост макромолекул происходит путем химического взаимодействия исходных молекул друг с другом, с реакционноспособными группами полимеров, накапливающихся в ходе реакции. Как правило, при реакциях конденсации наблюдается выделение низкомолекулярных веществ.

В данном отчете получение сложных полиэфиров происходит методом поликонденсации в расплаве на основе таких мономеров, как адипиновая кислота и этиленгликоль, а в качестве катализатора выступает
п-толуолсульфокислота.

2. 
   Свойства исходных реагентов
   
   1. 
      Свойства исходных мономеров
      

Адипиновая кислота важное сырье в химическом производстве. Она используется для получения нейлона, эфиров кислоты, полиуретанов, является основным компонентом различных средств для химического удаления накипи.

Адипиновая кислота – двухосновная предельная карбоновая кислота. Обладает всеми химическими свойствами, характерными для карбоновых кислот. Образует соли, большинство которых растворимы в воде.

Этиленгликоль – двухатомный спирт. Представляет собой прозрачную бесцветную жидкость слегка маслянистой консистенции. Применяется в органическом синтезе в качестве сырья и растворителя.

2. 
   Свойство катализатора
   

П-толуолсульфокислота – это органическое соединение, представляет собой белое твердое вещество, растворимое в воде, спиртах, а также других полярных органических растворителях.

Толуолсульфоновая кислота, как и другие сульфокислоты является сильной органической кислотой. Она во много раз сильнее бензойной кислоты и одна из немногих сильных кислот является твердой

---

, поэтому ее удобно взвешивать. А также является эффективным кислотным катализатором в органическом синтезе.

3. 
   Свойство растворителя проб ацетон
   

Пробы, отбираемые при поликонденсации из колбы, растворяют в ацетоне.

Ацетон – это органическое вещество из класса насыщенных кетонов. Представляет собой легковоспламеняемую летучую бесцветную жидкость с характерным запахом. Температура плавления ацетона -95℃, а кипения 56,1℃. Молярная масса ацетона 58,06 г/моль и плотность 0,7899 г/см³.

Ацетон является лучшим промышленным растворителем. Он обладает низкой токсичностью, именно поэтому его используют в производстве лаков, взрывчатых веществ и лекарственных средств. Также ацетон в лабораторной практике часто используется в качестве полярного апротонного растворителя или является исходным сырьем в различных химических синтезах.

4. 
   Свойства вспомогательного вещества гидроксида калия
   

Титрование отобранных проб при проведении поликонденсации проводится гидроксидом калия.

Гидроксид калия- это неорганическое соединение, которое по-другому называется едким калием. Оно представляет собой белое твердое вещество, вызывающее коррозию. Молярная масса гидроксида калия 56,11 г/моль, плотность 2,044 г/см³. Т_пл 360℃, Т_кип. 1,327℃.

Едкий калий имеет множество промышленных применений, которые в частности используют его реакционную способность по отношению к кислотам.

3. 
   Подготовка исходных реагентов
   
   1. 
      Очистка адипиновой кислоты
      

Очистку адипиновой кислоты проводят путем перекристаллизации. Для этого кислоту растворяют в воде или карбоновой кислоте при температуре от 80℃ до 250℃. Затем вызывают кристаллизацию путем охлаждения раствора, отфильтровывают полученные кристаллы и высушивают.

2. 
   Очистка этиленгликоля
   

Этиленгликоль очищают методом перегонки. Перегонка осуществляется при 170-190℃ и давлении 250-680 мм.рт. ст. Таким образом низкокипящей фракцией будет этиленгликоль, а в высококипящей будет находиться примесь этиленгликоля (этиленкарбонат, гликоль и др.)

3. 
   Очистка катализатора
   

П-толуолсульфокислоту чаще всего получают с помощью сульфирования из толуола, так как он легко гидратируется. При таком методе получения, кроме желаемого продукта возникают различные примеси такие, как бензолсульфоновая кислота серная кислота и вода.

---

Ненужные нам побочные продукты реакции можно удалить путем перекристаллизации из водного раствора, а удаление воды проводят азеотропной сушкой в присутствии толуола.

4. 
   Очистка растворителя
   

Технический ацетон обычно содержит такие примеси, как вода, метиловый спирт, уксусная кислота и восстанавливающие вещества. Чтобы оценить есть ли в ацетоне восстанавливающие вещества, к 10 мл ацетона добавляют 0,1% водного раствора перманганата калия, если через 15 мин при комнатной температуре раствор не изменил окраску, то веществ нет.

Для очистки ацетон несколько часов нагревают в колбе с безводным карбонатом калия (5% масс.), затем жидкость перегоняют над безводным карбонатом калия (2% масс.) и перманганатом. Полученный ацетон для дополнительной очистки от воды нагревают в колбе с безводным хлоридом кальция (10% масс.), далее снова перегоняют, чтобы избавится от хлорида кальция.

5. 
   Очистка вспомогательного вещества
   

Для очистки гидроксида калия от механических примесей применяют метод фильтрования. Для этого исходную смесь растворяют в воде, далее отфильтровывают, а полученную жидкость выпаривают до выделения кристаллов.

3. 
   Оборудование и лабораторная посуда
   

Штатив лабораторный, трехгорлая колба на 100мл., верхнеприводное перемешивающее устройство, магнитная мешалка с подогревом, масляная баня, малая магнитная мешалка, якоря магнитных мешалок, насадкаДина-Старка, система дегазации, лабораторные аналитические и технические весы, колбы конические вместимостью 50мл для титрования, бюретка для титрования, химическая воронка, термометр, фарфоровая чашка, электрическая плита.

3. 
   Рецептура полимеризации
   

Вещество	Назначение	Масса, г
Адипиновая кислота	Мономер	7,3
Этиленгликоль	Мономер	3,1
П-толуолсульфокислота	Катализатор	0,1

3. 
   Методика полимеризации
   
   1. 
      Монтаж реакционной установки
      

---

Для проведения поликонденсации адипиновой кислоты и этиленгликоля используют стеклянную трехгорлую колбу объемом 100 мл. Для нагрева колбу погружают в баню с силиконовым маслом. Для поддержания постоянной температуры бани используют магнитную мешалку с подогревом, снабженную термопарой с контролем температуры

Монтаж реакторной установки осуществляют в следующей последовательности: трехгорлую колбу закрепляют в лапке на штативе, помещают внутрь колбы мешалку. После этого устанавливают ловушку Дина-Старка для улавливания выделяющейся воды и соединяют колбу с линией подачи инертного газа.

2. 
   Приготовление реакционной смеси
   

Предварительно взвешивают в отдельных химических стаканах навески адипиновой кислоты и этиленгликоля соответственно массой 7,3 и 3,1г.

3. 
   Запуск и загрузка реакционной установки
   

Включают питание магнитной мешалки с подогревом, на термопаре устанавливают значение температуры, равное 175-185°С, а на мешалке – от 200 до 230 °С в зависимости от необходимой скорости нагрева. Для равномерного нагрева теплоносителя в баню помещают магнитныймешальник и включают перемешивание. Продувают пустую колбу инертным газом в течение 2 минут.

Далее после установления заданной температуры в колбу вносят навески мономеров и 0,1г. катализатора. Продувают колбу с полимеризационной смесью инертным газом в течение 10 минут и отмечают время начала полимеризации. Полимеризацию ведут при 175-185°С и скорость перемешивания содержимого колбы 200 об/мин. Контроль температуры в колбе осуществляют с помощью термопары.

Первую пробу отбирают сразу после расплавления адипиновой кислоты, остальные пробы отбираю каждые 20 минут.

Для определения кислотного числа пробы растворяют в 20 мл ацетона и после титруют гидроксидом калия. Параллельно отмечают уровень воды в насадке Дина-Старка.

По окончании процесса поликонденсации, образовавшуюся вязкую жидкость в горячем состоянии помещают в фарфоровую чашку, где она при остывании превращается в смолообразную массу.

3. 
   Области применения полимера
   

Полученный данным методом полиэфир (полиэтиленадипинат) часто используется для получения полиуретана, который в свою очередь является универсальным материалом, находящим широкое применение в различных областях промышленности, строительстве, медицине.

---