Добавлен: 18.10.2024
Просмотров: 7
Скачиваний: 0
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РФ
ФГБОУ ВО ЧИТИНСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ
АКАДЕМИЯ
КАФЕДРА ХИМИИ И БИОХИМИИ
Детоксикация при отравлении мышьяком
Выполнила: Юзбекова Ш.Э, студентка стоматологического факультетта, 132 группа.
Проверил:
Чита, 2022 г.
Содержание
Введение……………………………………………………………………….3
1. Общие сведения о хроматографии. Качественный и количественный анализ
2. История возникновения метода
3. Классификация хроматографических методов анализа
4. Перспективы развития хроматографических методов
Список литературы
ВВЕДЕНИЕ
Хроматография применяется для анализа сложных многокомпонентных смесей. Хроматографические методы определяют качественный и количественный состав органических веществ, включая летучие углеводороды и биологические жидкости. Фармацевтика, медицина, нефтеперерабатывающий комплекс, химическое производство и другие промышленные отрасли используют хроматографы для контроля качества сырья и готовой продукции, а также обеспечивают с их помощью соблюдение норм экологической безопасности.
Цель работы: изучить классификацию хроматографических методов.
Задачи:
-
Дать характеристику хроматографического метода. -
Описать историю появления метода. -
Описать классификацию метода. -
Изучить перспективы развития хроматографических методов.
1. Общие сведедения о хроматографии. Качественный и количественный анализ
Хроматографические методы анализа основаны на цикличных актах сорбции‑десорбции, происходящих между подвижной фазой (элюентом) с растворенной пробой и неподвижным сорбентом. Компоненты сложных смесей имеют различную сорбируемость, и проходя вдоль неподвижной фазы, поглощаются с неодинаковой скоростью и в разном количестве. Последующее изучение результатов и их сравнение с эталоном позволяет установить точный состав реактива.
В традиционном методе в качестве неподвижной фазы используется материал с развитой поверхностью, а элюентом выступает поток инертного газа или жидкости. Фильтрация элюента через слой сорбента запускает многократное повторение сорбции и десорбции, что и отличает хроматографические методы анализа от других аналитических методик и обуславливает их эффективность.
Качественный и количественный анализы
Хроматографические методы анализа устанавливают качественный и количественный состав вещества. При качественных испытаниях пробу идентифицируют по ее хроматограмме, сравнивая полученные параметры с эталонными значениями, хранящимися в библиотеке данных.
Количественный метод анализа строится на измерении пиков, формирующихся в зависимости от концентрации примесей. Лаборант изучает хроматограмму одним из следующих методов:
-
Метод абсолютной градуировки. Зависимость параметров пика от концентрации разных веществ определяется экспериментально. Затем составляются графики и таблицы, с которыми в последующем и сравнивается хроматограмма. Благодаря простоте и высокой точности, метод является основным для выявления микропримесей. -
Метод внутренней нормализации. Сумма выбранных пиковых параметров (например, их высота или площадь) принимается за 100%. Далее рассчитывается отношение высоты отдельного изучаемого пика к суммарному значению, благодаря чему определяется массовая доля конкретного компонента в пробе. -
Метод внутреннего стандарта. В смесь вводится стандартное вещество, для которого заранее известен калибровочный график. Затем пики изучаемых компонентов сравниваются с пиками «стандарта». Метод применяют в случае исследования составов с переменным, но известным количеством анализируемых компонентов.
Методы постоянно дорабатываются и совершенствуются, что позволяет получать более точные данные при анализе сложных смесей и нивелировать шумы на хроматограммах.
2. История возникновения
Впервые хроматография была описана русским ученым Михаилом Цветом, изучавшим строение хлорофилла. Ботаник предположил, что зеленый пигмент состоит из нескольких отдельных компонентов и нуждался в методе, который позволил бы разделить вещество на составляющие. Для этого он пропустил экстракт хлорофилла через стеклянную колонку, заполненную толченым мелом. Промыв сорбент эфиром, ученый получил несколько зон разного цвета, что позволило подтвердить многокомпонентный состав пробы. Разработанный метод был назван хроматографией.
Цвет описывал принцип хроматографии следующим образом: вещество в подвижной фазе постоянно реагирует с новыми участками адсорбента и частично впитывается, но при этом адсорбированные компоненты «вымываются» свежими порциями поступающего элюента. То есть, ученый открыл только один метод взаимодействия разделяемых компонентов: молекулярную адсорбцию.
Из‑за этого ботаник ошибочно предположил, что основным условием для осуществления хроматографического анализа является разница в адсорбируемости отдельных компонентов. Однако в современной хроматографии помимо молекулярной адсорбции для изучения сложных смесей используются и другие физико‑химические явления. В результате появилось множество хроматографических методов, и для их разграничения была разработана общепринятая классификация.
3. Классификация хроматографических методов
Хроматографические методы разделяются на несколько групп в зависимости от сравниваемых параметров. По агрегатному состоянию фаз хроматографические методы анализа делятся на:
-
Газожидкостные. Подвижной фазой служит поток инертного газа, который проходит через жидкий сорбент. -
Газоадсорбционные. Проба в газообразном состоянии пропускается через твердое вещество, на поверхности которого осуществляется адсорбция. -
Жидкостно‑жидкостные. В качестве элюента и неподвижной фазы используются жидкие среды. -
Жидкостно‑адсорбционные. Реагент подается вместе с растворителем и проходит через твердый пористый материал. -
Жидкостно‑гелевые. В этом методе неподвижная фаза представлена гелеобразным веществом.
Вторая классификация касается конструкции хроматографического оборудования. В большинстве методов применяется колоночный хроматограф: адсорбция осуществляется в колонках, заполненных неподвижной фазой. Но иногда используется плоскостная хроматография, в которой используется тонкий срез сорбента или специальная бумага. Также в последнее время получили распространение капиллярный хроматографический метод, при котором разделение происходит в пленке жидкости, и хроматография в полях, требующая для проведения анализа создания дополнительных магнитных, центробежных или иных сил.
Хроматографические методы анализа отличаются особенностями взаимодействия элюента и адсорбента. По механизмам разделения хроматография делится на:
-
адсорбционную — основывается на разнице в адсорбируемости компонентов пробы; -
распределительную — протекает за счет различной растворимости веществ в фазах; -
ионообменную — осуществляется благодаря достижению констант ионообменного равновесия; -
проникающую — строится на разнице в формах и размерах молекул; -
осадочную — происходит благодаря осаждению нерастворимых соединений; -
адсорбционно‑комплексообразовательную — выполняется за счет образования на поверхности неподвижной фазы координационных соединений разной прочности.
Следующая классификация разделяет хроматографические метода анализа на три группы по способам перемещения поглощаемых компонентов вдоль адсорбционного слоя. Выделяют проявительный (или элюентный), фронтальный и вытеснительный методы. Рассмотрим их подробнее.
Методы перемещения пробы в неподвижной фазе
К наиболее простым хроматографическим методам анализа относится фронтальный, при котором роль элюента сведена к минимуму. Предположим, что проба представляет собой растворитель Solv, в котором содержатся два компонента: A и B. Анализируемое вещество непрерывным потоком пропускается через сорбционную колонку. После прохождения через хроматографическое оборудование, измеряется концентрация A и B в выходном растворе и учитывается изначальный объем Solv. На основании полученных данных строится график зависимости, который и является выходной кривой (хроматограммой).
Из‑за поглощения неподвижной фазой компонентов A и B, из колонки сначала будет поступать растворитель, затем вещество с меньшим коэффициентом сорбции (допустим, A), и только потом B. В результате спустя некоторое время из хроматографического оборудования будет поступать раствор с неизменным составом (одинаковой пропорцией Solv, A и B). Данный хроматографический метод анализа применяется не только для изучения сложных веществ, но и для их очистки от примесей, при условии, что они поглощаются лучше, чем основные элементы реагента.
Рис. 3.1. Хроматографическое разделение
В лабораторных испытаниях чаще всего используется проявительный или элюентный хроматографический метод. Специалист добавляет в колонку пробу реагента Solv c растворенными в нем компонентами A и B, после чего под постоянным давлением подает подвижную фазу. Под воздействием физико‑механических сил происходит разделение состава. Вещество с лучшей сорбируемостью займет верхнюю часть колонки, с меньшей — нижнюю. На выходе из оборудования сначала появится компонент A, затем чистый Solv, потом — элемент B, что и отразится в хроматограмме. Количественный анализ проводится измерением высоты и площади пиков: чем они больше, тем выше концентрация изучаемого вещества в составе.
Главное преимущество элюентного хроматографического метода заключается в возможности разделения сложных многокомпонентных реактивов. Однако при изучении хроматограммы необходимо учитывать снижение концентрации выходящих растворов из‑за разбавления подвижной фазой.
Третий метод — вытеснительный. Он предполагает использование вытеснителя (препарата D), который постоянно воздействует на раствор Solv, введенный в хроматографическую колонку. Коэффициент сорбции D должен быть выше, чем у любых компонентов анализируемой пробы. Благодаря этому препарат постепенно вытесняет вещество с худшей сорбируемостью, что и фиксируется при выходе смеси из колонки. Вытеснительный метод не требует применения газа‑носителя, в результате чего сокращаются издержки на проведение исследований. Однако стоит помнить, что анализ полученных данных затрудняется из‑за наложения зон разных веществ друг на друга, поскольку они не разделяются зоной растворителя.
Рис. 3.2. Вытеснительный метод
Метод газожидкостной хроматографии
В аналитической химии широко используется газожидкостный хроматографический метод. Благодаря разнообразию применяемых жидких неподвижных фаз, можно создать оптимальные условия для идентификации практически любого вещества, содержащегося в исследуемой пробе в незначительной концентрации. Это обуславливает универсальность метода. Для этого необходимо правильно настроить хроматографическое оборудование и подобрать неподвижную фазу, отвечающую следующим параметрам:
-
высокая способность к растворению элементов, содержащихся в реактиве — в противном случае проба быстро выходит из колонки и не дает достаточный материал для проведения анализа; -
низкая летучесть — во время исследования фаза не должна испаряться, поскольку это осложнит чтение хроматографического графика; -
химическая инертность — адсорбент не должен вступать в реакции с компонентами пробы или газом‑носителем; -
минимальная вязкость — в противном случае замедлится диффузия.
Также для реализации метода важна максимальная разделительная способность компонентов конкретной пробы.
Помимо выбора жидкой среды, в которой будет происходить разделение смеси на отдельные составляющие, во время подготовки хроматографического анализа необходимо подобрать носитель неподвижной фазы. В качестве носителя используется твердый и прочный материал, на котором жидкость образует тонкую однородную пленку. Чаще всего применяется силанизированный хромосорбат, фторуглеродные полимеры и гранулы из высококачественного стекла. Данные носители отличаются следующими преимуществами: