Файл: Методы нейтрализации или методы кислотноосновного титрования.doc

Введение 3

1. Стандартные растворы 4

2. Точка эквивалентности и конечная точка титрования 4

3. Индикаторы в методе кислотно-основного титрования 5

Заключение 13

Список литературы 14

14

Введение

Немного из истории.

Слово «титрация» происходит от французского слова tiltre (1543), означающего долю золота или серебра в монетах или в изделиях из золота или серебра; то есть мера тонкости или чистоты. Тильтр стал титром, что стало означать «пробу легированного золота», а затем «концентрацию вещества в данном образце». В 1828 году французский химик Жозеф Луи-Люссак впервые использовал титр как глагол (titrer), означающий «определять концентрацию вещества в данном образце».

Таким образом, мы получаем определение анализа.

Титриметрический анализ (титриметрия) – это количественные определения, осуществляемые титрованием.
Этот анализ основан на точном измерении количества реагента, затраченного на реакцию с определяемым веществом в ходе титрования.

Титрование – это процесс постепенного добавления небольших порций стандартного (рабочего) раствора реагента к раствору определяемого компонента или вещества. В настоящее время аналитами называют определенные компоненты, вещества, ионы, молекулы.

Титрование может быть основано на различных типах химических реакций:

кислотно-основное титрование – реакции нейтрализации;
комплексонометрическое титрование – реакции образования

комплексных соединений с комплексоном (обычно ЭДТА);

окислительно-восстановительное титрование – окислительно-восстановительные реакции.

Мы же рассмотрим более подробно кислотно-основное титрование.

1.Стандартные растворы

Стандартный раствор применяют в методах титрования для определения количества аналита титрованием до точки эквивалентности, обычно устанавливаемой по изменению окраски индикатора химического раствора или титрования раствора. Для подсчета результата устанавливают количество (объем, иногда массу) стандартного раствора, предназначенного для взаимодействия с аналитом. Точность определений зависит от правильной концентрации определяемого стандартного раствора. Обычно её выражают нормальностью. Для практических целей пользуются также титром.

Рабочими растворами метода являются растворы сильных кислот (HCl, H2S, НNО3 и др.) или сильных оснований (NaOH, КОН, Ва(ОН)2 и др.). В зависимости от титрованного раствора (титранта) кислотно-основное титрование подразделяют на ацидиметрию, если титрантом является раствор кислоты, и алкалиметрию, если используют в качестве титранта раствор основания. Если для приготовления раствора используются нестандартные вещества, их стандартизируют. Например, кислый раствор можно стандартизовать относительно эталона - тетрабората натрия Na2B4O7∙10H2O, карбоната натрия Na2CO3·10H2O или стандартных растворов NaOH, KOH; а основные растворы - по щавелевой кислоте H2C2O4∙2H2O, янтарной кислоте H2C4H4O4 или стандартным растворам HCl, H2SO4, HNO3.

2.Точка эквивалентности и конечная точка титрования

По правилу эквивалентности титрование необходимо продолжать до тех пор, пока количество добавляемого реагента не сравняется с количеством анализируемого вещества. Момент, возникающий при титровании, когда количество стандартного раствора реагента (титранта) теоретически полностью эквивалентно количеству вещества, определяемому уравнением данной химической реакции, называется точкой эквивалентности.

Точки эквивалентности устанавливаются различными способами. В ручных аналитических методах в основном используется изменение окраски индикатора, добавляемого в титрант. Точка, в которой происходит наблюдаемое изменение окраски индикатора, называется конечной точкой титрования. Очень часто конечная точка титрования не соответствует точно точке эквивалентности. Как правило, они отличаются не более чем на 0,04 мл (2 капли) титранта. Это количество вещества в титранте, необходимое для взаимодействия с индикатором.

3.Индикаторы в методе кислотно-основного титрования

Как известно, реакция нейтрализации не сопровождается видимыми изменениями, например переменой окраски раствора. Поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится прибавлять к титруемому раствору какой-либо подходящий индикатор.
Выше указывалось, что признаком достижения точки эквивалентности служит приобретение раствором определенного значения рН. Индикаторами в методе кислотно-основного титрования служат вещества, окраска которых меняется в зависимости от изменения величины рН. Поэтому эти вещества называют кислотно-основными индикаторами. Окраска каждого из индикаторов изменяется внутри определенного узкого интервала значений рН, причем этот интервал зависит только от свойств данного рН-индикатора и совершенно не зависит от природы реагирующих между собой кислоты и основания.

К индикаторам предъявляются следующие требования:
1) окраска индикатора при близких значениях рН должна явно отличаться;
2) изменение цвета индикатора должно происходить резко в небольшом интервале значений рН;
3) окраска индикатора должна быть возможно более интенсивной;
4) количество щелочи или кислоты, необходимое для изменения окраски индикатора, должно быть настолько мало, чтобы не искажались результаты титрования;
5) изменение окраски индикатора должно быть вполне обратимым процессом.
Все эти требования сильно ограничивают выбор индикаторов. Несмотря на большое число известных веществ, обладающих индикаторными свойствами, число широко применяемых индикаторов не превышает двадцати. Очень большое значение имеет правильный выбор индикатора при титровании.
Правильный выбор индикатора для титрования можно сделать только, зная теорию ионно-цветоносных индикаторов, объясняющая свойства этих индикаторов. Согласно ионной теории, индикатором, используемым при кислотно-основном титровании, является слабая органическая кислота (или слабое органическое основание), в которой недиссоциирующие молекулы и образуемые ими ионы имеют различную окраску.

Индикаторы, обладающие свойством присоединять протоны, называют основными индикаторами (IndOH). Такие индикаторы диссоциируют по схеме
Выбор индикатора: 1. При титровании сильной кислоты сильным основанием резкий скачок наблюдается в интервале pH 4,3-9,7. В этот промежуток укладываются интервалы перехода следующих индикаторов: метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина. 2. При титровании слабых кислот сильными основаниями применяют индикаторы, меняющие окраску в щелочной области, так как резкий скачок титрования наблюдается в интервале pH 7,7-10. Используемые индикаторы — феноловый красный, фенолфталеин, тимолфталеин. 3. При титровании слабых оснований сильными кислотами применяют индикаторы, меняющие окраску в кислой области. Резкий скачок титрования наблюдается в этом случае в интервале pH 4-6,25. Используемые индикаторы — метиловый красный, метиловый оранжевый, бромтимоловый синий. Неприменимы индикаторы с интервалом перехода в щелочной области, как фенолфталеин и др.
Ионная теория индикаторов Оствальда (1894 г.). Основана на теории электролитической диссоциации. Кислотно-основные индикаторы рассматривают как слабые органические кислоты, основания и амфотерные соединения, у которых цвет недиссоции- рованных молекул и ионов имеет различную окраску. Индикаторы-кислоты диссоциируют по уравнению: Hind + Н20 = Н30+ + Ind.

Индикаторы-основания диссоциируют по уравнению IndOH = lnd+ + ОН-. Ионные реакции являются мгновенными, а изменение окраски во многих случаях протекает сравнительно медленно. Поэтому допускают, что изменение окраски связано с изменением структуры индикаторов.
Хромофорная теория. Молекулы окрашенных веществ содержат ненасыщенные группы атомов. Хромофорную теорию индикаторов называют также «химической», так как изменение цвета по этой теории связано с изменением строения молекул.
Неправильный выбор индикатора может исказить результат анализа. Чтобы этого не произошло, необходимо в каждом определении представлять, каким образом происходит изменение рН в процессе титрования, в какой среде лежит точка эквивалентности, как резко изменяется рН вблизи точки эквивалентности. Эти процессы описывают кривые титрования.
При выборе индикатора руководствуются следующим правилом: для каждого данного титрования можно применять только те индикаторы, показатели титрования которых лежат в пределах скачка рН на кривой титрования, т. е. у правильно выбранного индикатора интервал перехода полностью или частично перекрывается скачком титрования на данной кривой.

Инструментальные методы анализа

В последние годы все более широкое применение получают инструментальные методы анализа, обладающие многими преимуществами: быстротой анализа, высокой чувствительностью, возможностью одновременной идентификации многих компонентов, использованием компьютеров для обработки результатов анализа.
Электрохимические аналитические методы. Потенциометрический метод основан на измерении электродного потенциала в зависимости от активности ионов и в разбавленных растворах в зависимости от концентрации ионов.
Потенциал металлических электродов определяется уравнением Нернста.

Соответственно, значение потенциала можно использовать для оценки концентрации ионов.
Полярография. Сущность этого метода заключается в том, что испытуемый раствор подвергают электролизу высоким напряжением, подаваемым на электроды, и фиксируют изменение силы тока, протекающего через раствор.

Прибор, позволяющий плавно повышать напряжение и регистрировать силу тока, называется полярографом, а получаемый график зависимости силы тока от напряжения полярограммой.
Сила предельного тока или высота полярографической волны характеризует концентрацию определяемых ионов в растворе.

Полярографический метод позволяет определить концентрацию некоторых ионов в растворе.
Оптические методы анализа. Эти методы основаны на измерении оптических свойств вещества и излучения, взаимодействии электромагнитного излучения с атомами или молекулами анализируемого вещества, вызывающего излучение, поглощение или отражение лучей.
Методы, основанные на изучении спектров излучения, называются методами эмиссионных спектральных методов анализа. В методе эмиссионной спектроскопии образец вещества нагревают до очень высокой температуры (2000-15000°С). Это вещество при испарении распадается на атомы или ионы, излучающие излучение.. Вещество, испаряясь, диссоциирует на атомы или ионы, которые дают излучение. Проходя через спектрограф, излучение разлагается на компоненты в виде спектра цветных линий. Сравнение этого спектра со справочными данными по спектру элементов позволяет определить тип элемента и количество вещества по интенсивностям спектральных линий.
Разновидностью эмиссионного анализа является эмиссионная пламенная фотометрия, при которой испытуемый раствор вводят в пламя горелки. Тип вещества оценивается по изменению цвета пламени, а концентрация вещества оценивается по интенсивности цвета пламени.
Методы, основанные на свечении анализируемого вещества под воздействием ультрафиолетовых (фотолюминесценция), рентгеновских (рентгенолюминесценция) и радиоактивных (радиолюминесценция) лучей называются люминесцентными.
Методы, основанные на изучении спектров поглощения лучей анализируемыми веществами, получили название абсорбционно-спектральных. Когда свет проходит через раствор, свет или его компоненты поглощаются или отражаются. Природа и концентрация вещества оцениваются по тому, насколько хорошо лучи поглощаются или отражаются.
Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера зависимость интенсивности светового потока, проходящего через раствор, от концентрации пигмента в растворе с выражается уравнением.
Измеряя изменение интенсивности света, можно определить концентрацию анализируемого вещества. Определение ведут с помощью спектрофотометров и фотоколориметров.