ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 85
Скачиваний: 0
№ точки |
Объем раствора тит- |
Значение |
Значение |
|
|
-3 |
|
|
|
,см |
|||||
|
ранта V, см3 |
pН |
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построение кривых точного титрования в координатах E f V и
V f V .
4. Расчёт результатов определения железа (III) и хлорида железа (III) (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчёт-
ные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.
Результаты определения модельной смеси железа (III) и хлорида железа
(III)
|
|
|
|
Таблица 12.18. |
|
|
|
|
|
|
|
с(1/1 |
T(Fe3+), |
n(1/1 Fe3+), |
ν(Fe3+), |
m(Fe3+), |
|
Fe3+), |
г/см3 |
моль |
моль |
г |
|
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(1/1 |
T(FeCl3), |
n(1/1 FeCl3), |
ν(FeCl3), |
m(FeCl3), |
|
FeCl3), |
г/см3 |
моль |
моль |
г |
|
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. Расчёт относительной погрешности:
% = найден. − истин. 100%
8.4 Вопросы для самоподготовки.
На чем основаны потенциометрические методы анализа?
Что представляют собою электроды I, II и III рода? Приведите примеры.
Какие функции выполняют индикаторные электроды и какие – электроды срав-
нения? Какие требования к ним предъявляются?
116
На каком принципе основана работа ионселективных электродов? Их классифи-
кация и принцип действия.
В чем сущность потенциометрического определения рН раствора? Какие инди-
каторные электроды могут быть использованы для определения рН?
Указать область применения, достоинства и недостатки прямой потенциомет-
рии.
Вчем сущность некомпенсационного метода потенциометрического титрования
ититрования под током?
Чем обусловлен выбор пары электродов? Выбор координат для построения кри-
вых титрования? Привести примеры с использованием различных типов ре-
акций: нейтрализации, редоксиметрии, осаждения, комплексообразования.
Как найти точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?
В чем достоинства и недостатки метода потенциометрического титрования?
Назовите области его применения.
117
9 Кулонометрия
9.1 Цель и задачи работы
Изучение возможностей и аппаратурного оформления кулонометрии,
овладение приемами практического применения кулонометрического титрова-
ния в амперостатическом режиме.
9.2 Реактивы и оборудование
1.Кулонометр Эксперт-006;
2.Магнитная мешалка;
3.Мерный цилиндр вместимостью 50 см3;
4.Градуированная пипетка вместимостью 10 cм3;
5.Ацетатный буферный раствор, рН=3,7;
6.Йодид калия 0,1 моль/дм3
7.Тиосульфат натрия 0,01 моль/дм3
8.Соляная кислота 10-2 моль/дм3
9.Сульфат калия, ω=10 %
9.2.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
Определение тиосульфата натрия основано на электрогенерации I2 из I- на платиновом аноде и последующем взаимодействии титранта с определяемым ве-
ществом. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.
Ход работы
9.2.1.1 Порядок работы на кулонометре Эксперт-006
Нажмите на лицевой панели кулонометра клавишу «ИЗМ».
Проводим предэлектролиз: на дисплее загорится сообщение «Установка в начало», прибор начнет пропускать через электролит ток (50 мА), до тех пор,
пока потенциал, регистрируемый бипотенциометрической индикаторной систе-
мой, не достигнет уровня измерения.
118
На дисплее появится сообщение «Введите пробу».
Внесите в анодную камеру кулонометрической ячейки аликвоту раствора тиосульфата.
Зафиксировав скачок потенциала на индикаторной системе, прибор авто-
матически начнет перемешивание электролита в анодной камере ячейки, вклю-
чится режим «Перемешивание».
Затем прибор в режиме «Измерение» оттитрует аликвоту внесенного тио-
сульфата и на дисплее появится сообщение «Результат измерения».
Списать с дисплея значение времени титрования tэ или значение количе-
ства электричества для дальнейшего расчета.
Рекомедуется операцию провести трижды и по трем измерениям устано-
вить среднее значение.
9.2.1.2Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце
1.Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциомет-
рической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)
Рис. 1. Схема лабораторной установки.
2. В анодное пространство ячейки внести 50 см3, а в катодное 2,5 см3 аце-
татного буферного раствора рН=3,7.
3.Включить магнитную мешалку и кулонометр.
4.Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».
5.Провести предэлектролиз.
6.Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см3) раствора тиосульфата натрия.
119
7. После проведения электролиза на дисплее появится время титрования
до точки эквивалентности в сек.
8.Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.
9.2.2Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
Определение кислот основано на электрогенерации ионов OH из H2O на платиновом электроде и последующем их взаимодействии с ионами H3O . При этом на катоде протекают следующие реакции:
|
2H O 2e |
H |
2 |
2H |
O |
|
3 |
|
2 |
|
|
|
|
|
|||
|
2H2O 2e |
H2 2OH , |
а в растворе:
OH H3O 2H2O
После завершения химической реакции избыток ионов OH создает в рас-
творе щелочную реакцию, что обнаруживается визуально по изменению окраски кислотно-основного индикатора или потенциометрически ( pH -метрически) со стеклянным индикаторным электродом. Для повышения электропроводности в исследуемый раствор добавляют индифферентный сильный электролит.
Ход работы
1. Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциомет-
рической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)
другая Рис. 1. Схема лабораторной установки.
120
2. В катодное пространство ячейки помещают 25 см3 раствора сульфата ка-
лия и доводят объем раствора до 50 см3 дистиллированной водой. В анодную камеру вносят 2,5 см3 раствором сульфата калия.
3.Включить магнитную мешалку и кулонометр.
4.Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».
5.Провести предэлектролиз.
6.Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см3) раствора соляной кислоты.
7.После проведения электролиза на дисплее появится время титрования до точки эквивалентности в сек.
8.Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.
9.3Оформление лабораторного журнала
9.3.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
1.Цели и задачи работы
2.Ход работы
3.Написать уравнения реакции анодного окисления йодид-ионов с образованием элементарного йода и реакцию окисления тиосульфата натрия йодом в кислой среде. Для обеих реакций привести полное, ионное сокращенное уравнения.
Написать окислительно-восстановительные процессы.
4.Привести график зависимости потенциала от времени.
5.Внести результаты измерения в Таблицу 1. и рассчитать среднее время титро-
вания с доверительным интервалом для каждой из аликвот, массу тиосульфата натрия с помощью закона Фарадея.
Результаты определения тиосульфата натрия
121
|
|
|
|
Таблица 1. |
|
|
|
|
|
|
|
№ |
Объем |
Время титрова- |
Среднее время |
Масса тио- |
Среднее |
|
пробы, мл |
ния, сек |
титрования, сек |
сульфата, мг |
значение, |
|
|
|
|
|
мг |
|
|
|
|
|
|
1 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6. Расчёт результатов определения тиосульфата натрия (точность расчё-
тов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и
расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.
|
Результаты определения тиосульфата |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 12.18. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(1/1 S2O32-), |
T(S2O32-), |
n(1/1 S2O32-), |
ν(S2O32-), |
|
m(S2O32-), |
|
моль/дм3 |
г/см3 |
моль |
моль |
|
г |
|
с(1/1 |
T(Na2S2O3) |
n(1/1 Na2S2O3), |
ν(Na2S2O3), m(Na2S2O3), |
|
Na2S2O3), |
, г/см3 |
моль |
моль |
г |
моль/дм3 |
|
|
|
|
5. Расчёт относительной погрешности:
% = найден. − истин. 100%
122