Файл: Laboratornaya_rabota_2222.pdf

1.3.1.1 Приготовление стандартных растворов:

Из исходного раствора, содержащего 100 мкг/см3 калия, готовят 6 стан-

дартных растворов с концентрацией калия (натрия, кальция) 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см3.

Для этого 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 исходного раствора хлорида калия

(натрия, кальция) вводят в мерные колбы объемом 100 см3, доводят объём каж-

дого раствора до 100 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

1.3.1.2 Подготовка прибора к работе:

Включить сетевой шнур фотометра и компрессора в электрическую сеть;

Ручкой “ВОЗДУХ” установить подачу воздуха. Значение давления воз-

духа должно быть в пределах от 50 — 70 кПа;

Затем ручкой “Газ” осуществить подачу газа.

Электрозажигалкой поджечь пламя. Наблюдая в смотровое окно, регули-

ровать пламя, так чтобы восстановительный конус пламени был резко очерчен,

имел минимальную высоту (3-4 мм) и окрашен в зеленовато-голубой цвет, при этом пламя не должно отрываться от насадка и не должно быть турбулентным.

Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под ка-

пилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в от-

сутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.

Включить фотометр тумблером;

Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключа-

теля светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента.

Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.

Прогреть прибор в течение 30 мин.

11

При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.

Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых раство-

рах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.

После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.

Перекрыть вентиль газа на фотометре.

Выключить прибор тумблером.

Отключить компрессор от сети.

1.3.1.3 Построение градуировочного графика

Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕ-

ТОФИЛЬТР” — “К”).

Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллирован-

ной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».

Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и,

изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроам-

перметра на отсчет 100 мкА.

Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в ну-

левое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».

Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандарт-

ный раствор с максимальной концентрацией калия.

Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равно-

мерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают си-

стему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 8.1.

Градуировочный график строят в координатах: показания микроампер-

метра — концентрация калия (мкг/см3). 12

1.3.1.4Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе

Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл ди-

стиллированной водой и тщательно перемешивают.

Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят кон-

центрацию калия в растворе по градуировочному графику.

Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбав-

ления.

1.3.2 Определение натрия по методу градуировочного графика

Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спек-

пературном пламени (пропан — воздух).

1.3.2.1 Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой све-

тофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в

интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см3.

1.3.2.2Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

1.3.3 Определение кальция по методу градуировочного графика

Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с мак-

симумом при 622 нм.

13

1.3.3.1 Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см3.

1.3.3.2 Определение содержания кальция в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

1.4 Оформление лабораторного журнала.

1.4.1 Определение содержания калия в анализируемом растворе.

1.Цель и задачи работы.

2.Уравнение реакции.

3.Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.1.1.

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.1.2.

I0,мкА

14

I0cp = ∑ хол.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot опре-

деляют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.1.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(K+).

Рассчитывают концентрацию и содержание калия в анализируемом рас-

творе. Результаты заносят в таблицу 1.3.1.4.

Результаты определения для калия.

1.4.2 Определение содержания натрия в анализируемом растворе.

1.Цель и задачи работы.

2.Уравнение реакции.

3.Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.2.1.

15