Файл: Соголовская А.Г. Прогрессивные методы горячего цинкования.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 04.04.2024
Просмотров: 86
Скачиваний: 2
При цинковании алюминиевым способом трубы погру жают в раствор флюса, содержащий 5—30% ZnCl • -3NH4C1 и 0,5 г/кг кислых алкилсульфонатов в качестве смачиваю щего вещества [37]. Температура раствора — 65 — 100° С. При накоплении во флюсе, ионов двухвалентного железа рекомендуется подщелачивать раствор аммиаком и затем перекисью водорода окислять Fe2+ в Fe3+. Покрытые флю сом трубы сушат в вертикальных или горизонтальных сушильных печах при температуре, не превышающей 200° G.
Ванна для цинкования труб имеет большую длину и глу бину при незначительной ширине. Внутри ванны установ лены направляющие поводки для передвижения труб. При нашатырном способе цинкования ванна разделена на две части. С той стороны, где трубы подаются в ванну, находится расплавленный флюс. На выходе из ванны трубы обтирают с наружной стороны, так что здесь покрытие получается равномерной толщины. Но на внутренней поверхности, где обтирка невозможна, покрытие полу чается неровное, толстое, а в случае плохой подготовки имеет много неоцинкованных участков.
Часто трубы вместо обтирки обдувают воздухом. По скольку толщина стенок труб довольно велика, они осты вают медленно, и в процессе остывания продолжается диффузия ионов железа в цинк, т. е. продолжается рост хрупких железо-цинковых сплавов. Для предотвращения роста диффузионных слоев рекомендуется охлаждать трубы в воде.
102
КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА
Методы контроля технологического процесса
На передовых заводах контролируются следующие па раметры технологического процесса: температура раствора в ваннах травления — три раза в смену; концентрация кис лоты и содержание солей железа в ваннах травления, про мывки и декапирования — 2 раза в смену (через час после начала смены и за час до окончания ее); температура и плот
ность раствора флюса — 2 раза |
в смену; содержание |
же |
||||
леза в растворе |
флюса — один |
раз в сутки: содержание |
||||
НС1, NH4C1 и сернокислых |
солей-— один раз в неделю; |
|||||
содержание свинца, |
желёза |
и алюминия |
в цинковом |
рас |
||
плаве — один раз |
в |
сутки. |
Температура |
цинкового |
рас |
плава замеряется стационарной термопарой в течение всего периода работы ванны.
Контроль процесса травления. Концентрацию серной кислоты определяют титрованием щелочью. Пробу из ван ны — 5 мл травильного раствора—помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 100—150 мл дистиллированной воды и несколько капель метилоранжа. Титруют 0,2 н.раство ром едкого натра до перехода розовой окраски в желтую. Концентрация кислоты определяется по формуле
X = VhI ~ - ■1000 г/л,
и
где X — концентрация серной кислоты, г/л;
ЮЗ
V — кбличество щелочи, пошедшей на титрование, мл\
н.— нормальность раствора щелочи; |
H3S04, |
равный |
|
Т — титр однонормального |
раствора |
||
0,049 г/мл. |
раствора, |
взятого для |
|
В — количество травильного |
|||
титрования, мл. |
|
|
кислоты |
Аналогично определяется содержание серной |
в промывочных ваннах.
Для определения содержания железного купороса 5 мл травильного раствора помещают в коническую колбу на 200 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (плотностью 1,84) и титруют 0,4 н. раствором перманганата калия (КМп04) до появления розовой окраски, не исчезающей при встря хивании. Стандартный раствор содержит 12,4 г пермангана та калия. Титр такого раствора в пересчете на железный купорос (FeS04) равен 0,058. Содержание железного купо роса определяют по формуле
Y —g—1000 г/л,
где Т — титр стандартного раствора, равный 0,058 |
г/мл\ |
|||
V — количество раствора перманганата калия, |
|
пошед |
||
шего на титрование, мл\ |
|
|
для |
|
В — количество |
травильного раствора, взятого |
|||
титрования, |
мл. |
|
в |
ван |
Для определения концентрации соляной кислоты |
не декапирования 20 мл раствора помещают в коническую колбу и титруют раствором едкого натра так же, как и при определении серной кислоты.
Анализ цинкового расплава. Пробы расплава для анали за отбирают на глубине 60—80 мм от поверхности расплава, в средней части ванны со стороны цинковалыцика. После охлаждения пробы на сверлильном станке высверливают стружку, которую и анализируют. •
104
Определение содержания свинца в расплаве *. 1 г стружки растворяют в 25 мл азотной кислоты (плотность — 1,4) при нагревании. После растворения объем доводят дистиллиро ванной водой до 150 мл и подвергают электролизу с плати новыми (сетчатыми) анодом и катодом. Свинец выделяется на аноде в виде двуокиси; если в растворе имеется медь, она выделяется на катоде. Перед электролизом анод взвешива ют. После электролиза анод промывают под током дистилли рованной водой, затем сушат при температуре 180° С 10 мин и взвешивают. Сила тока — 2,5 а, время электролиза — 20 мин при вращении стакана с раствором, температура раствора ^ 70° С. При сушке происходит окисление свин ца до окиси (РЬО).
Содержание металлического свинца (%) рассчитывают по формуле
РЬ
а -0,8682 jqq
т
где а — вес осадка на аноде, а; 0,8682 — коэффициент пересчета на металлический свинец;
т — количество стружки, взятой для анализа, а.
Определение содержания железа в цинковом расплаве**.
10 а цинка взвешивают на технических весах и помещают в коническую колбу на 250 мл.
Растворяют навеску в 100 мл серной кислоты, разбавлен ной 1 : 4, сначала на холоду, затем при нагревании.
После окончания бурной реакции колбу помещают на плиту и кипятят ее содержимое до тех пор, пока реакция прекратится. При этом на дне собирается почти черный оса док, который отфильтровывают, промывают три-четыре
*Методика Нижнеднепровского металлургического завода им. Коминтерна.
**Методика Новомосковского металлургического завода.
105
раза разбавленной 1 : 10H2SO4. Фильтрат титруют на холоду 0,1 н. или 0,05 н. раствором КМп04 до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение одной минуты. Если осадок не очень обильный, его не отфильтровывают.
Количество железа (%) определяют по формуле
где Т — титр стандартного раствора, равный 0,058 г!мл.
V — объем раствора КМп04, пошедшего на титрование,
М Л \
m — навеска стружки, взятая для анализа, г.
Определение содержания алюминия в цинковом расплаве фотоколометрическим методом*. Навеску цинка (1 г) раст воряют в 15 мл НС1 (2 : 1) и подогревают. Теплый раствор переводят в мерную колбу на 200 мл и водой доводят коли чество раствора до метки. Параллельно готовится раствор для «холостой» пробы: 3 мл раствора FeCl3, содержащего 0,038% иона Fe3+ в 1 мл раствора, помещают в колбу на 200 мл, добавляют 15 мл НС1 (2 : 1) и воду до метки. Этим раствором пользуются при всех определениях алюминия.
25 мл исследуемого и «холостого» раствора переносят в мерные колбы на 50 мл, добавляют по 3 капли фенолфталеи на и нейтрализуют NH4OH ( 1 : 1) до появления розовой окраски. В исследуемом растворе появляется муть от вы павшей гидроокиси цинка. В оба раствора для нейтрализа ции их добавляют НС1 (1 : 9) до исчезновения розовой ок раски и мути, а затем — еще по 2 капли этой же кислоты для получения кислой среды. Затем вводят по 1 мл 15%-ного раствора KCNS (или 10%-ного раствора NH4CNS) и по 3 мл
* Методика Нижнеднепровского металлургического завода им. Ко минтерна.
106
20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Раство ры окрашиваются в оранжевый цвет. Затем их кипятят на песочной бане до обесцвечивания и охлаждают в ванне с водой. К охлажденным растворам добавляют по 0,5 мл 1%- ного водного раствора алюминона и по 5 мл; 10%-ного ра створа уксуснокислого аммония. Во все колбы доливают воду до метки и тщательно перемешивают содержимое их.
Полученные растворы заливают в кюветы фотоколори метра ФЭК-М (в одну кювету — исследуемый раствор, в другую — «холостой»). Фотоколориметрирование ведут при синем светофильтре. Содержание алюминия в растворе опре деляют по калибровочной кривой, которую получают, сни мая показания для растворов с точно заданным количеством алюминия.
При отсутствии в лабораториях оборудования для про ведения анализов цинкового расплава согласно приведен ным методикам, можно применять комплексометрический метод [33].
Определение качества покрытия. Определение толщины йокрытия. Толщину покрытия определяют (ГОСТ 2390—44) струйным методом или методом снятия (весовым). При меняемый на некоторых заводах капельный метод, по дан ным ЦЗЛ Нижнеднепровского завода им. Коминтерна, дает заниженные результаты, так как в смеси I + KI раст воряется только наружный слой чистого цинка и не раство ряются железо-цинковые сплавы. Струйный метод — тру доемкий, дает ошибку ±10% . Этим методом можно опреде лить только местную толщину покрытия, поэтому для полу чения среднего значения необходимо провести несколько определений. Наиболее простым и удобным является весо вой метод, так как он дает сразу среднюю толщину покры тия. Толщину покрытия можно также определять с помощью специальных приборов.
107
В е с о в о й м е т о д . Измеряют площадь покрытия исследуемого образца с двух сторон, очищают от загрязне ний, взвешивают его и помещают в раствор соляной кисло ты (d = 1,19) с присадкой: на каждые 100 мл НС1 — 5 мл 10%-ного водного раствора SbCl3. Травление образца в растворе проводят до прекращения бурного выделения газа. Затем образец промывают в проточной воде, вытирают и сушат в сушильном шкафу при температуре 100— 110° С. После охлаждения образец повторно взвешивают и опреде ляют вес покрытия, отнесенный к единице поверхности:
g = S l~s 82 ■г/см2 ,
где g l — вес образца до травления, а; g2 — вес образца после травления, а;
5 — площадь поверхности, покрытой цинком, см2.
П р и б о р ы для определения толщины немагнитного покрытия на стали основаны на том, что покрытие ослабля ет действие магнитного поля стали. С помощью этих прибо ров может быть быстро определена толщина покрытия в лю бой точке поверхности. Особенно удобны карманные каран дашные толщиномеры, изготовляемые рядом заводов Совет ского Союза и Чехословакии. Для лабораторных исследова ний может быть рекомендован магнитный толщиномер типа ТПН-1-МУ.
Определение равномерности покрытия. Равномерность цинкового покрытия определяется методом погружения в раствор медного купороса. Этот метод основан на том, что при взаимодействии железа с медным купоросом выделяется медь, которая дает на железе плотный красноватый осадок. Раствор медного купороса приготовляют растворением одной весовой части CuS04 • 5Н20 в пяти частях дистиллированной воды. Образец размером 75 X 150 мм после обезжиривания
108
вспирте и сушки быстро опускают в растворяй выдерживают его 30 сек, не допуская покачивания образца и перемешива ния раствора. Через 30 сек образец вынимают, промывают
впроточной воде, вытирают досуха. Если на покрытии нет пятен меди, то операция повторяется вторично.
Раствор пригоден только для 16 погружений. Температу
ра раствора должна быть 15—20° С.
Виды брака оцинкованных изделий
В табл. 17 приведены возможные дефекты при цинко вании.
Таблица 17
Дефекты при цинковании и причины их возникновения
Изделия, на
которых Дефекты встречаются Причины их образования
дефекты
Т р а в и л ь н о е о т д е л е н и е |
|
|
|
||||
Недотрав — остатки |
Все |
виды |
Низкая |
концентрация кис |
|||
окалины на стали |
оцинкован |
лоты, |
недостаточная продол |
||||
|
ных |
изделий |
жительность травления, пло |
||||
|
|
|
хая промывка кислотой (при |
||||
|
|
|
плотной |
укладке |
изделий), |
||
|
|
|
толстый |
и |
неравномерный |
||
|
|
|
слой |
окалины |
на |
стальных |
|
|
|
|
листах |
|
|
|
|
Перетрав — темная |
по |
Все виды |
|
верхность после |
травле |
изделий |
|
ния, мелкие пузыри |
и |
|
|
местная матовость |
после |
|
|
оцинковки |
|
|
|
Наличие жировых загрязне ний на изделиях. Высокая концентрация и температура раствора, длительное травле ние, недостаточное содержа ние присадки и железного ку пороса в растворе
109