Файл: Козелкин В.В. Основы инфракрасной техники учебник.pdf

тических участков. В инфракрасных спектральных приборах в качестве диспергирующих элементов используются призмы, изго­ товленные из материалов, прозрачных в ИК-области спектра, и дифракциои иые решетки.

Диспергирующее действие призмы определяется изменением показателя преломления вещества призмы в зависимости от дли­ ны волны и угла между преломляющими поверхностями призмы.

Рис. 7.3. Зависимость пока­ зателя преломления п от

длины волны для материа­ лов. из которых изготовля­ ются призмы ИК-спектро- метров

На рис. 7.3 приведены кривые зависимости показателя пре­ ломления от длины волны для материалов, употребляемых для изготовления призм инфракрасных спектрометров. Дисперсия для данной длины волны определяется наклоном кривой показа­ теля преломления.** Очевидно, чем круче кривая, тем дисперсия больше. Дисперсия и разрешающая сила призмы могут значи­ тельно меняться в пределах рабочего участка спектра. Среднюю дисперсию на любом участке длин волн 7i и К2 (см. рис. 7.3) можно определить графически, как отношение

Для повышения дисперсии и разрешающей силы в спектраль­ ных приборах в некоторых случаях применяют сложные призмы или многопризменпые системы, однако в инфракрасных спектро­ метрах чаще всего используют трехгранную призму с углом пре­ ломления 60°.

Дифракционные решетки представляют собой ряд прозрач­ ных щелей, разделенных одинаковыми непрозрачными проме­ жутками. Современные дифракционные решетки имеют 200, 300,

*Слово «дисперсия» происходит от латинского dispersns, что значит рас­ сеянный, рассыпанный; таким образом, дословно диспергирующий элемент — это элемент «рассеивающий», разделяющий сложный спектр на отдельные участки.

**Напомним, что дисперсией вещества называется величина, определяю­

щая, как быстро меняется коэффициент преломления с длиной волны, т. е. dn/dX.

600, 1200, 1800 н 2400 штрихов на 1 мм. Изготовление таких ре­ шеток связано со значительными трудностями, так как штрихи должны быть прямыми, параллельными и отстоять друг от дру­ га на одинаковых расстояниях.

В инфракрасных спектрометрах обычно применяют не про­ зрачные, а отражательные дифракционные решетки, полученные путем нанесения алмазом штрихов па металлическое зеркало. Преимущество отражательных решеток заключается в том, что излучение не проходит сквозь материал решетки, который имеет различную прозрачность в разных областях спектра и, как пра­ вило, непрозрачен в длинноволновой инфракрасной области. Решетка, нанесенная на вогнутом зеркале, называется вогнутой решеткой. Для такой решетки не нужны ни коллимационные, ни фокусирующие линзы.

Недостаток обычной дифракционной решетки состоит в том, что она распределяет излучение на большое число спектров раз­ личных порядков. Для отражательных решеток с небольшим числом штрихов можно сделать штрихи такой формы, чтобы энергия сосредоточилась в узкой области углов дифракции, да­ вая спектр одного порядка. Отражательные решетки, имеющие специальную ступенчатую форму, называются эшелеттами.

Для ближней инфракрасной области спектра (до >.= 25 мкм) большинство спектрометров изготовляют с призмами, которые легко выполнить из материалов, прозрачных в этой области спектра. Дифракционные решетки применяют в ближней инфра­ красной области в тех случаях, когда необходима высокая раз­ решающая способность при измерениях. За пределом прозрач­ ности большинства материалов в далекой инфракрасной обла­ сти спектра в спектральных приборах применяют в основном отражательные дифракционные решетки — эшелетты.

§ 7.2. СПЕ КТР АЛ ЬНЫЕ П РИБ О РЫ

ДЛ Я ИКОБЛАСТИ СПЕКТРА

Спектральные приборы для исследований в ИК-области спектра состоят из источника излучения, монохроматора и фото­ метрической части с регистрирующим устройством. Источник излучения с непрерывным спектром в ИК-области необходим в тех случаях, когда исследуют спектры поглощения веществ. Наиболее часто применяют такие источники излучения, как штифт Нернста и силитовый стержень — глобар (см. § 2, стр. 48). Источник излучения помещают в кожух, охлаждаемый во­ дой. В основном применяют неселективные приемники ИК-излу- ченин с высокой чувствительностью. Разрешающая способность прибора зависит от чувствительности приемника, так как при использовании приемников с низкой чувствительностью потребу­ ются более широкие щели в монохроматоре, что приведет к сни­ жению разрешающей способности.

196

В основу большинства промышленных монохроматоров поло­ жена оптическая схема Литтрова с автоколлимационным ходом лучей (рис. 7.4). Здесь излучение, прошедшее через входную

Рис. 7.4. Схема автоколлимацномиого монохро­ матора с 60-градусной призмой и вращающимся зеркалом по схеме Литтрова

щель Д/ь падает на параболическое зеркало Зп и, отразившись от него, проходит сквозь диспергирующую призму П (в других типах приборов вместо призмы Я может стоять дифракционная решетка).

Разложенный пучок попадает на зеркало Литтрова З л, отра­ жается от него, а затем, проходя через призму Я вторично в об­ ратном направлении, фокусируется зеркалом 3„ и направляется на выходную щель Щ2 зеркалом 32. Вращением зеркала Лит­ трова можно посылать на выходную щель последовательно раз­ личные участки спектра. Преимуществом схемы Литтрова явля­ ется, во-первых, удвоенная дисперсия, так как луч испытывает двукратное разложение, дважды проходя через призму, и, вовторых, компактность и экономичность, так как одно и то же параболическое зеркало Зп служит одновременно как для кол­ лимации пучка, падающего на призму, так и для фокусировки выходящего пучка.

Для определения величины излучения на выходе монохрома­ тора применяют фотометрическое устройство. Измерение погло­ щения при прохождении излучения через вещество можно вести по однолучевой и двухлучевой схеме. В однолучевом приборе для каждой длины волны требуется произвести два измерения— определить интенсивность излучения до и после прохождения через исследуемый образец. Отношение обеих интенсивностей даст величину пропускания образца. В двухлучевых приборах излучение, испускаемое одним источником, делится на два пучка, один из которых проходит через исследуемый образец, а вто­ рой — через образец сравнения.

Вкачестве примера спектральных приборов для исследований

зИК-области спектра рассмотрим выпускаемые нашей промыш-

197

Расположенные за выходной щелью плоское 12 и сферическое 15 зеркала проектируют выделенный спектральный участок на болометр 14. Входное 2 и выходное 5 защитные окна осветите-

Рис. 7.6. Оптическая схема монохроматора ИКС-21:

кало; /3—выходная щель; /4—болометр; /5—'сферическое зеркало; 16—зеркало; 17— призма; 18—зеркало Лнттрова или решетка эшелетты; М—модулятор

ля, а также входные 8 и выходные 11 защитные пластины моно­ хроматора защищают прибор от попадания пыли. Спектральный диапазон монохроматора 0,75—25 мкм перекрывается сменными призмами из стекла ФI, хлористого натрия (каменной соли) и бромистого калия.

На участке 2,5—6 мкм па место зеркала Лнттрова устанав­ ливается решетка эшелетты, 200 штрихов на 1 мм (см. рис. 7.6), которая работает вместе с призмой пз хлористого натрия. Приз­ ма в этом случае играет роль отклоняющей системы, так как ее дисперсия на порядок меньше дисперсии эшелетты. Спектраль­ ный диапазон работы прибора может быть расширен до 45 мкм установкой призмы из йодистого цезия.

Для устранения рассеянного света в спектрометре ИКС-21 применен селективный модулятор, который модулирует с часто­ той 9 Гц излучение, попадающее на приемник. Селективный мо­ дулятор представляет собой диск с вырезами, изготовленный из материала, прозрачного для коротковолнового излучения. При вращении диска модулируется не все излучение, а только та его часть, для которой пластина модулятора непрозрачна. Коротко­ волновое излучение, пропускаемое материалом диска, почти не модулируется и не участвует в образовании сигнала. Таким обра­ зом, селективный модулятор является хорошим фильтром для устранения мешающего коротковолнового излучения и может быть успешно применен не только в спектрометрах, но и в любом ИК-прнборе, когда необходимо избавиться от мешающего излу­

199

зеркало Зп. Зеркало Зп фокусирует диспергированное излучение на плоское зеркало 3,, которое направляет лучи на выходную щ е л ь монохроматора Щвых. Далее плоское зеркало 3-2 направля-

одинакова, болометр не дает никакого сигнала. Если излучение поглощается в одном из каналов, на болометр поочередно попа­ дают пучки различной интенсивности, в результате чего появля­ ется переменный сигнал, частота которого равна частоте преры­ вания. Этот сигнал после усиления и преобразования подается на обмотку электродвигателя отработки, который перемещает фотометрический клин, уменьшая до нуля возникшую разность интенсивностей пучков. Фотометрический клин механически свя­ зан с пером, которое, перемещаясь, отмечает на бумажной ленте пройденное клином расстояние. Это расстояние пропорционально поглощению.

Прибор имеет четыре сменные призмы, применяемые для раз­ личных участков спектра. Примерные диапазоны работы призм приведены в табл. 7.1.

Таблица 7.1

По такому же примерно принципу работают и двухлучевые инфракрасные спектрофотометры более поздних выпусков — ИКС-16 и ИКС-22.

201

участки на рис. 7.9, и соответствуют полосам поглощения анали­ зируемого компонента. Чем больше концентрация поглощающего вещества, тем больше будут площадки поглощения и тем меньше энергии будет попадать на приемник излучения. Однако при таком исполнении инфракрасный анализатор является неселектпвным, т. е. будет реагировать па любое вещество, находящееся в кювете и способное ослаблять излучение, попадающее на при­ емник.

Для того чтобы сделать анализатор селективным, т. е. реаги­ рующим па одно определенное вещество, применяют два спосо­ ба. При применении первого способа селективность достигается установкой после ПК-излучателя диспергирующего элемента (решетки, призмы), при этом используется явление поглощения веществом монохроматического излучения. Такие анализаторы называются дисперсионными, их принцип действия аналогичен принципу действия однолучевого спектрометра. Анализаторы, выполненные по второму способу, работают без разложения све­ та, а необходимая селективность обеспечивается подбором соот­ ветствующих фильтров пли селективных приемников ИК-пзлуче- н11я; такие анализаторы называются бездисперсионными. Бездпспсрспоппые анализаторы гораздо проще н дешевле дисперсионных, благодаря чему они получили широкое распро­ странение в промышленности.

Бездисперспониые ИК-аиалпзаторы разделяются на анализа­ торы с положительной п отрицательной фильтрацией. Анализа­

точников фокусируется параболическими отражателями в виде двух пучков, которые прерываются с определенной частотой мо­ дулирующим диском 3. Один пучок лучей проходит через сравни­ тельную кювету 5, заполненную газом, не поглощающим излуче­ ния в данном спектральном интервале (например, чистым сухим воздухом), а второй пучок проходит через измерительную кюве­ ту 4, куда подводится анализируемый газ. Пройдя через кюветы 4, 5 пучки лучей попадают на приемники излучения 8, 9. Очевид­ но, энергия излучения, попадающая на приемник 9, не меняется, а энергия излучения, проходящая через кювету 4, будет зависеть

ностный сигнал усиливается усилителем 10 и регистрируется прибором 11.

Для того чтобы обеспечить селективность измерений, прием­ ники ИК-излучения помещают в кюветы 6, 7, заполненные газом, концентрация которого определяется. Так как этот газ будет по­ глощать только ту энергию, которая соответствует его полосам поглощения, то излучение всех остальных длин волн, попадая на приемники 8, 9, будут давать разностный сигнал на выходе

203