Файл: Вяткин И.П. Рафинирование и литье первичного магния.pdf

3. Практически невозможно предохранить от окис ления большую площадь жидкого магния. Это подтвер­ ждается и опытом эксплуатации печи: при испытаниях

Таблица И

Сравнение показателей работы печей СМТ-1 и с погружными нагревателями

было опробовано несколько способов защиты металла: флюсом, серой и аргоном. Однако для защиты металла аргоном необходима хорошая герметичность печи, что при данной конструкции выполнить очень трудно. За­ щита металла флюсом нежелательна из-за трудности его подачи и опасности загрязнения магния хлоридами.

4.ПЕЧЬ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ

ССОЛЕВЫМ ОБОГРЕВОМ

В1959 г. на одном из магниевых заводов была на­ чата разработка принципиально нового аппарата для рафинирования и разливки магния. Вопросы экономич­ ности нагрева металла решали путем контакта жидких металлов и сплавов непосредственно с греющей средой, которой являлась расплавленная соль, либо через срав­ нительно тонкую металлическую перегородку. Необхо­ димая температура соли и металла поддерживалась теп­ лом, выделяющимся при прохождении электрического тока через расплавленную соль.

Преимущества жидких сред заключаются в быстроте

иравномерности нагрева помещаемых в них материн^ лов, точности поддержания заданной температуры. Ис­ пользование солевого нагрева для проведения термиче­ ской обработки деталей общеизвестно.

Печь непрерывного действия с солевым обогревом для рафинирования магния-сырца (ПНР) [30] состоит

36

из установленного на фундамент стального кожуха с размерами 3X4X3 (м), обклеенного внутри листовым асбестом, выложенного диабазовыми плитками и футе­ рованного последовательно теплоизоляционным кирпи­ чом-диатомитом и огнеупорным — шамотом; толщина

Рис. 5. Схема перемещения масс соли и металла в печи непрерыв­ ного действия с солевым нагревом для рафинирования магния-сыр­ ца:

футеровки на стенках соответственно диатомита и ша­ мота 230 и 350 мм, на подине 335 и 405 мм (рис. 5). Та­ кая мощная футеровка выполнена для уменьшения теп­ ловых потерь и предупреждения коррозии кожуха. Де­ ло в том, что возможные длительные остановки печи между периодами испытаний и эксплуатации могут при гидролизе хлоридов приводить к образованию соляной кислоты, проникновению ее к кожуху и разрушению его. Такое явление наблюдали при испытании описанной выше двухкамерной печи. Для этих же целей между сло­ ями шамота и диатомита как на стенках, так и на по­ дине печи выполняется полость, заполняемая шамотной крошкой.

В продольных стенках печи и на подине вмонтирова­ ны пять электродов, вокруг каждого из которых уста­ новлен чугунный сальник со змеевиком для прохожде­ ния воды. Полость между электродами и сальником за­ делывается диабазовой плиткой и шамотной крошкой. В опытную кампанию работы печи электроды изготов­ ляли графитовыми! сборными, в промышленности, в на-

37

стоящее время эксплуатируются стальные электроды. В ванну печи установлен колокол из Ст.З, представ­

ляющий собой камеру, разделенную перегородкой на две части: рафинировочную, выполненную глухой снизу, и литейную, снизу открытую. К крышке колокола при­ варены два стальных патрубка, полости которых соеди­ няются с соответствующими камерами. Сверху печь за­ крывается железобетонным сводом, имеющим отверстия для выхода патрубков колокола.

Электрический ток подается через трансформаторы ОСЗ 250/0,5 по алюминиевому шинопроводу и гибким пакетам к электродам. Трансформатор ОСЗ 250/0,5 име­ ет шесть ступеней напряжения от 71,4 до 28,8 В, что при испытаниях позволяло регулировать электри­ ческие и тепловые параметры печи в широких пре­ делах.

Т е х н о л о г и я р а ф и н и р о в а н и я м а г н и я - с ы р ц а

Сушка футеровки печи выполняется по графику (рис. 6). Большая длительность периода сушки по срав­ нению с длительностью сушки электролизеров объясня­

ла в печь, закрытие печи сводом, заливка расплавленной соли, подача напряже­ ния на электроды и разогрев соли до 700—710° С;

2) заливка исходного объема магния-сырца в печ и откачка избыточного количества соли.

Весь первый этап пускового периода должен быть хорошо организован и выполняться в течение 1—-1,5 ч. Электрические параметры первого этапа пускового пе­ риода обычно следующие: сила тока 5,2 кА, напряжение 48 В, мощность 250 кВт. При этих параметрах теп­ ловое равновесие наступает через 24—27 ч и темпера­

38

тура электролита поднимается до 700—710° С, а футе­ ровки— до 670—690° С.

При выполнении второго этапа пускового периода в нижнюю часть рафинировочной камеры через заливоч­ ную трубу заливают 1,9—2,2 т магния-сырца, частично вытесняющего соль из рафинировочной камеры. Избыточ­ ное количество соли выбирается'вакуум-ковшом со дна рафинировочной камеры и из самой ванны печи.

Исходным для начала эксплуатации печи считается такое положение, когда рафинировочная камера полно­ стью, а литейная частично заполнены магнием, а слой соли над колоколом составляет 10—15 см.

Технологический процесс переработки магния-сырца на магний, рафинированный в печи с солевым обогре­ вом, заключается в следующем [25]. Магний-сырец в вакуум-ковше транспортируют на электрокаре из элек­ тролизного отделения в литейное. Ковш поднимают мостовым краном, а магний-сырец через воронку и зали­ вочную трубу сливают в нижнюю часть рафинировоч­ ной камеры, при этом около 2 т магния сливается за 3:—4 мин. Благодаря увеличивающемуся количеству магния-сырца в рафинировочной камере верхние слои магния (уже частично освободившиеся от примесей до заливки данной порции сырца) перетекают в литейную камеру. Подъем металла в рафинировочной камере и перетекание его в литейную происходит по всему сече­ нию камер спокойно, чему способствует то, что переме­ щение металла происходит внутри большой массы соли. Таким образом, процесс может происходить непрерывно при периодической загрузке магния-сырца.

При заливке магния-сырца граница металл — соль в литейной камере перемещается вниз (см. рис. 5), уро­ вень соли в ванне печи при этом перемещается вверх (по стрелкам £ ); при выборке рафинированного магния перемещение уровней происходит по стрелкам А . После заливки магний-сырец отстаивается определенное вре­ мя, а затем магний рафинированный разливают из ли­ тейной камеры с помощью насоса в изложницы литей­ ного конвейера.

Хлористые соли и избыточное железо осаждаются на дно рафинировочной камеры, откуда их удаляют один раз в сутки вакуум-ковшом. Один раз в месяц осу­ ществляют чистку подины печи.

Поскольку при разработке конструкции и техноло­

39

гии рафинирования возникли трудности,' касающиеся гидродинамических особенностей работы печи, были проведены исследования по моделированию процесса заливки и выливки металла-из-печи,'на'модели в мас­ штабе 1:5, по принципам приближенного моделирова­ ния. В качестве аналогов магния и соли были выбраны соответственно керосин и вода. В результате было по­ лучено общее представление о расположении и движе­ нии жидких сред в печи. Это позволило установить от­ дельные положения, использованные при пуске и экс­ плуатации печи в дальнейшем. Возможен захват соли при выборке металла из литейной камеры. При неболь­ шом слое металла в ней происходит перетекание соли в рафинировочную камеру колокола; соль вытесняет из нее магний, расстраивает нормальную работу печи.

Контроль и регулирование процесса осуществляют при помощи стандартных приборов. Температура солц и металла контролируется термопарами ХА с прибо­ ром ЭПП-09 М2 и регулируется автоматически в преде­ лах 700—705° С путем переключения трансформатора с одной ступени на другую либо временным отключени-. ем печи. Температуру входящей и отходящей воды (40— 60° С) для охлаждения электродов контролируют логометром ЛПР-53, расход ее составляет 30 л/мин.

Наиболее важен при данной конструкции печи замер уровня металла и электролита, позволяющий опреде­ лить количество металла в печи. При ее эксплуатации этот параметр определяют путем замера стальным стер­ жнем изменения уровней соли над колоколом. По раз­ ности уровней соли после и до заливки очередной пор­ ции магния-сырца вычисляют массу залитой в печь навески металла. Этот способ замера пригоден для опре­ деления общего уровня соли в печи. Замер границы раздела двух жидких сред: металл — соль (особенно не­ обходим замер границы в рафинировочной камере) по различной степени нагрева стержня нельзя считать точ­ ным, однако пока его применяют в промышленности.

Последовательность выполнения операции при оста­ новке печи следующая: из литейной и рафинировочной камер насосом либо вакуум-ковшом выбирается магний. Для вытеснения магния из рафинировочной камеры на ее дно заливают соль. Затем из этой камеры вакуум-, ковшом выбирают соль до такого ее уровня в ванне, ко­ торый исключал бы всплывание рафинировочной каме­

40

ры колокола и заклинивание патрубков колокола в сво­ де. После этого снимают с помощью крана свод печи, извлекают колокол и выбирают остатки соли и шлам из ванны центробежным насосом при одновременном барботировании содержимого ванны.

Свойства используемой соли должны быть следую­

щие:

а) минимальная степень гидролиза во избежание образования больших количеств соляной кислоты н оки­ си магния: Пары соляной кислоты вызывают сильную коррозию и быстрый выход из строя стальных патруб­ ков печи на границе раздела солевой и газовой фаз. С этой точки зрения содержание хлористых солей ба­ рия, кальция и магния должно быть минимальным;

б) достаточное для обеспечения нормального режи­ ма, работы печи электросопротивление; при этом доля указанных выше солей должна быть максимальной;

в) максимальная разность между плотностями соли и магния для лучшего отделения магния от соли;

г) минимальная температура плавления; д) минимальная вязкость;

е) хорошая технологичность или возможность при­ готовления соли требуемого состава;

ж) хорошая рафинирующая способность. Дело в том, что магний, находясь в литейной камере колокола, контактирует с солью, и расположение соли, по составу близкой к составу рафинирующих флюсов для магние­ вых сплавов, ниже магния позволяет говорить о воз­ можности протекания в этом случае процесса нижнего флюсования;

з) высокая аккумулирующая способность, завися­ щая от массы, теплоемкости и температуры соли;

и) малая стоимость и недефицитность.

Как видно из изложенного, требования к соли мно­ гообразны и порой противоречивы. При разработке бы­ ли испытаны соли различных составов, но одним из главных условий их приготовления была технологич­ ность, т. е. приготовление на основе отработанного или рабочего электролита электролизеров карналлитовой или хлормагниевой схемы питания. Наиболее близок по составу и свойствам к требуемому так называемый ка­ лиевый электролит со следующей характеристикой [31]: температура начала кристаллизации 650—660° С; плот­ ность при 700° С 1,56 г/см3; превышение плотности элек­

41

тролита над плотностью магния при 700°С 0,03 г/см3;- удельная электропроводность 1,7 Ом-1-см-1; вязкость 1,35 спз; образование окиси магния при продувании воз­ духа минимальное.

В настоящее время применяют соль следующего со­ става, %: 8—14 хлористого магния; 60—70 хлористого калия; 8—12 хлористого натрия; 5—7 хлористого бария.

Э н е р г е т и ч е с к и е о с о б е н н о с т и р а б о т ы п е ч и

Возможность осуществления предложенного способа нагрева металла, помещенного под колокол, до начала проведения испытаний была спорной. Предполагали, что большие глубина и объем ванны не смогут обеспечить достаточного нагрева всей массы металла и соли, со-' ставляющей 20 т, и приведет к их замерзанию. Наибо­ лее опасными местами в этом отношении были полости между колоколом и стенками печи, величина которых составляла 250 мм. Поэтому печь была снабжена дву­ мя рядами электродов, что должно было способствовать более равномерному нагреву объема соли. Кроме этого, на подине под днищем рафинировочной камеры был ус­ тановлен еще один электрод для регулирования нагрева загруженного магния-сырца и поддержания шлама, ска­ пливающегося на дне камеры, в менее вязком состоянии.

Наличие пяти электродов позволило составить 22 схе­ мы подключения электродов и выбрать наиболее прием­ лемые для работы варианты [32].

В табл. 12 приведены данные по изучению зависимос­ ти температуры электродов от схемы их подключения. Замеры производились при холостом ходе печи и осу­ ществлялись термометром на глубине 40 мм. Из табл. 12

ператур одного и того же электрода (№ 2 и 5) в случае его работы и отключения составляет 70—100° С. При не­ равномерном распределении силы тока (1—2, 3, 1—3, 5) температура электрода, работающего одиночно, на 80—130 град выше температуры остальных двух рабо­ тающих электродов. Переход на равномерное распреде­ ление силы тока ведет и к выравниванию температуры обоих электродов (см. электрод № 1) .Такжебыла отмече­ на качественная зависимость между количеством посту­ пающей для охлаждения электродов воды и температу­ рой электролита.

42