Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 24.06.2024
Просмотров: 138
Скачиваний: 0
А. Ф. Бессонов
Установки
для высокотемпературных
комплексных
исследований
ССНТРОлЬНЫИ
Э К З Е М П Л Я Р
Москва
„Машиностроение11
1 9 7 4
Б53 |
! |
Гос. пуС; |
\р |
.73) |
научно-’i •;/ :: |
|
|
УДК 001.8 (536.45 : 002.73) |
] |
t i t - i OJ i r e |
|
|
1 |
G U ' ” - |
|
|
i Ч И ТА Л Ь Ь О Г'-’ |
|
г
Бессонов А. Ф. Установки для высокотемператур ных комплексных исследований. М., «Машинострое ние», 1974, 192 с.
В книге содержится описание установок, позво ляющих изучать состав и свойства различных твердых материалов одновременно несколькими методами при нагреве до высоких температур, процессы, происхо дящие в смесях твердых веществ, а также реакции
типа твердое — газ.
Рассмотренные современные, перспективные, ком плексные методы и установки позволяют получать с объекта исследования одновременную, широкую и легко сопоставимую информацию.
Многие из описываемых установок созданы при участии автора книги. Приведены результаты исследо ваний, полученные при помощи этих установок.
Книга предназначена для научных и инженернотехнических работников институтов и заводских лабо раторий, металловедов, физиков, преподавателей и аспирантов; она также может служить пособием для конструкторов, технологов и научных работников приборостроения. Табл. 6. Ил. 99. Список лит.
248назв.
Ре ц е н з е н т канд. физ.-мат. наук А. И. ЗАХАРОВ
© Издательство «Машиностроение», 1974 г.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Развитие многих отраслей техники связано с интенсификацией производственных процессов, с возрастанием их параметров: скоростей, давления, температур, механических напряжений и др. Это особенно характерно для таких отраслей как химия, металлургия, технология огнеупоров, производство радиоэлек тронных материалов, атомная физика.
Соответственно возрастают требования к свойствам конструк ционных материалов, особенно работающих при повышенных температурах. Для изучения различных свойств материалов при меняются специальные высокотемпературные методы и аппара тура. Над созданием этого оборудования работают коллективы исследовательских и проектно-конструкторских организаций. Их творческий поиск способствует выполнению одной из важней ших задач — всемерному повышению эффективности производ ства.
Кинетика процессов в конденсированных фазах и свойства твердых материалов при высоких температурах исследуются учеными с различных точек зрения с применением самых разно образных высокотемпературных методов и установок: термо массометрических, дилатометрических, термографических, рент генографических, электрофизических, теплофизических и др., а также комплексных методов исследования с одновременным наблюдением нескольких физических величин, характеризующих изучаемый объект.
В настоящее время опубликовано значительное число ориги нальных работ в этой области, между тем, до сих пор в отече ственной и мировой литературе отсутствует сколько-нибудь подробный обзор теоретических и экспериментальных основ указанных методов. Правда, в области физического металло ведения сравнительно недавно вышли небольшие книги, затро нувшие ограниченное число вопросов высокотемпературного исследования металлов (В. Т. Черепин. Экспериментальная техника в физическом металловедении. Киев, изд. «Техника»; В. А. Финкель. Высокотемпературная рентгенография металлов.
М., изд. «Металлургия», |
1968 г.: Л. П. Филиппов. Измерение |
1* |
3 |
тепловых свойств твердых и жидких металлов при высоких тем пературах. Изд. Московского университета, 1967 г.).
По исследованию неметаллических материалов такие книги отсутствуют. В этой книге и сделана попытка восполнить данный пробел.
В работе рассматриваются вопросы необходимости высоко температурных исследований неметаллических систем, способы получения измерения и регулирования высоких температур и методы высокотемпературных исследований (термомассометри ческий, дилатометрический, термографический, рентгенографи ческий, электро- и теплофизические), даются сведения о ком плексных методах исследования, в которые входят как составные вышеуказанные «простые» методы.
Главная задача, которую ставит перед собой автор, — помочь читателю в возможно более короткий срок разобраться в основных узловых вопросах, уяснить состояние тех или иных проблем высокотемпературных методов исследования, а также ознако миться с перечнем литературы по данным вопросам.
Автор с благодарностью примет все замечания и пожелания, направленные на улучшение книги.
Отзывы следует направлять по адресу:
Москва, Б-78, 1-й Басманный пер., д. 3, издательство «Ма шиностроение».
Глава I
ВЫСОКИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ
1. ОБЪЕКТЫ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И ОБЛАСТИ
ИХ ПРИМЕНЕНИЯ
Все твердые вещества, применяющиеся в том или ином виде в промышленной или научно-исследовательской практике при повышенных температурах, можно условно разделить на две группы: 1) металлы, которые достаточно хорошо изучены, и 2) не металлы (окислы, силикаты, карбиды, силициды, нитриды, суль фиды, керамико-металлические материалы и др.).
Первое место по значимости среди неметаллов (с точки зрения объема их применения и дальнейших перспектив) занимают окислы, особенно широко применяющиеся в металлургии. Окислы являются не только исходными и промежуточными продуктами на пути превращения руды в металл, но также необходимым материалом для огнеупорных изделий, без которых немыслимо осуществление многих металлургических процессов.
Окислы широко используются также в новой технике, напри мер при изготовлении топливных элементов ядерных реакторов, а также твердых электролитов в топливных элементах для прямого преобразования химической энергии в электрическую, в различ ных видах полупроводников, в качестве нагревателей в печах сопротивления. Сейчас в ряде случаев оказалось необходимым
изыскивать новые |
сверхогнеупорные материалы |
из окислов, |
|
а также |
и других веществ, устойчивых до 2000—3000° С. |
||
В этом случае чаще других используются корунд Al2Os, |
|||
двуокись |
циркония |
Z r0 2, двуокись тория T h02, |
окись берил |
лия ВеО, окись магния MgO и другие соединения, а также слож ные композиции соединений.
Для ядерного горючего используются окислы урана 1Ю2, карбиды и нитриды урана, окислы тория Т Ю 2 и плутония Ри0.2.
Особую область представляет собой применение окислов редких элементов в новой технологии монокристаллов, имеющей существенное значение для развития полупроводниковой и дру гих отраслей новой техники.
Многие окислы относятся к тугоплавким соединениям. Прак тически все тугоплавкие соединения обладают высокими огнеупор ными свойствами — сочетанием стойкости в различных расплавах
судовлетворительной механической прочностью при статических
ине очень тяжелых динамических нагрузках, стойкостью против
5
эрозии, а в ряде случаев — высокой термостойкостью против действия тепловых ударов. Это определило использование туго плавких соединений для изготовления защитных чехлов метал лических термопар и самих термопар для измерения температур расплавленных сталей, чугунов, цветных металлов. Измерение температур, в свою очередь, позволяет осуществлять непрерыв ный контроль теплового режима мартеновских печей, конвертеров, вагранок. Разработанные в настоящее время термопары с термо электродами из тугоплавких соединений позволяют измерять температуры до 1700° С в окислительных средах, до 3500° С в ней тральных, восстановительных средах и в вакууме.
Не менее важной областью применения тугоплавких соедине ний является изготовление нагревателей высокотемпературных печей, в частности из дисилицида молибдена — для эксплуатации на воздухе при температурах до 1700° С и из карбида ниобия — для работы в вакууме при температурах до 3000° С. Огнеупорные свойства тугоплавких соединений используются или могут быть использованы при изготовлении ответственных деталей насосов и каналов для транспортировки расплавленных металлов, футеровок каналов МГД-генераторов, теплообменных устройств, деталей аппаратуры для работы с парами металлов и расплавленными металлами (в т. ч. при производстве полупроводников методом плавки). Особенно высоки огнеупорные качества карбидов титана, бора, кремния, ниобия, дисилицида молибдена, диборида цирко ния, нитридов алюминия, бора, кремния, карбонитрида бора.
Многие из материалов второй группы применяются для про изводства новых типов керамики, например керамики из чистых окислов, предназначенной для использования в качестве спе циальных электротехнических или огнеупорных изделий. Карбид ная^ и нитридная керамики также обладают рядом ценных свойств — прежде всего абразивных.
Очень многие ведущие научно-исследовательские учреждения нашей страны и за рубежом проявляют сейчас большой интерес к различным исследованиям тех веществ, которые нашли себе применение в керамике. Все большее число специалистов и орга низаций принимают участие в работе в этой области. Помимо Московского и Ленинградского технологических институтов и Института химии силикатов в числе учреждений, занимающихся проблемами совершенствования керамики, можно назвать Харь ковский, Ленинградский и Восточный институты огнеупоров, Институт физической химии, Институт химической физики, Институт кристаллографии, Институты электрохимии в Москве и Свердловске, кафедры общей и неорганической химии Ленин
градского и Московского университетов и очень многие другие научные учреждения.
Современный прогресс техники получения высоких температур (например, достигаемых в плазменных горелках, при плавке металлов в электронных пучках, а также в двигателях, рабо
тающих на реактивном топливе) выдвигает ряд новых весьма ответственных задач перед специалистами в области огнеупоров, в том числе силикатов. К числу этих задач относятся создание и внедрение новых конструкционных и главным образом защитных материалов типа глазурей, эмалей и других высокотемпературных покрытий металлов, углеродистых материалов, различных кера мических, в том числе металлокерамических изделий (керметов)
и их отдельных деталей.
Представляет также значительный интерес изучение процессов химического взаимодействия, рекристаллизации, смачивания, происходящих в различных смесях материалов, а также на гра нице «металл—покрытие», «кермет—покрытие», «металл—рас плав», «огнеупор—расплав» при высоких температурах.
Для более глубокого изучения свойств различных материалов, а также разработки новых высокотемпературных материалов со специальными физическими и химическими свойствами полупроводниковыми, прочностными, магнитными, огнеупорными, оптическими и др. необходимы различные высокотемпературные методы, оформленные в те или иные аппаратурные варианты. В данной работе и рассматривается опыт, достигнутый в этом направлении в нашей стране и за рубежом.
Необходимо особо отметить, что рассматриваемые ниже методы могут также успешно использоваться для исследования свойств и процессов в различных сырьевых (в том числе рудных) мате риалах, смесях различных веществ, нагреваемых при перера ботке, например, при получении строительных — прежде всего цементных материалов в обжиговых печах, при проведении раз личных процессов в металлургическом производстве (доменном, мартеновском, конвертерном, порошковой металлургии, алюмотермии), полупроводниковой промышленности, высокотемпера турном синтезе, коксохимическом, стекловаренном и других производствах, связанных с использованием высоких температур.
Одним словом, реакции в твердых фазах выполняют важную функцию в самых разнообразных отраслях народного хозяйства. Изучение их имеет исключительно важное практическое значение, так как лишь на основе знания точных количественных законо мерностей процесса может строиться современное производство новых технических материалов, к качеству которых предъявляются жесткие требования.
2СПОСОБЫ НАГРЕВА ОБРАЗЦОВ ДО ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР
Нагрев образцов можно производить тремя способами.
1. Нагрев осуществляется путем выделения тепла непосред ственно внутри самих образцов (благодаря тепловому действию электрического тока, пропускаемого по образцам). При этом нагрев может быть осуществлен либо при прямом электрическом
контакте между токоподводами и образцом (контактный способ нагрева), либо бесконтактным, индукционным методом, путем возбуждения вихревых токов высокой частоты в самом образце.
2.Нагрев производится внешними источниками тепла. При этом либо используется радиационная передача тепловой энергии (лучистая энергия тепла) образцам от нагревателя, размещаемого снаружи образца, либо нагрев осуществляется при непосред ственном контактировании образца с нагревателем.
3.Нагрев образцов производится пучком электронов или газовыми смесями, как например в рефлекторных печах, плазмен ных горелках и устройствах типа квантовых генераторов (лазе ров).
Первый способ нагрева применяют в основном для металлов
исплавов, а второй в основном для неметаллов, третий же способ применяют для обеих групп материалов, но пока еще значительно реже, чем первый и второй способы.
Ниже рассмотрен главным образом второй способ нагрева, поскольку в этой работе основными объектами исследования
являются неметаллы, |
и в небольшой мере— первый и третий. |
В настоящее время |
высокотемпературные установки в нашей |
стране, как правило, еще не являются приборами серийного производства. Они собираются и монтируются в лабораториях из отдельных узлов и деталей в зависимости от целей и задач, стоящих перед тем или иным исследователем.'
Основной частью любой высокотемпературной установки является нагревательное устройство (чаще всего электропечь). По внешнему виду печи делят на трубчатые вертикальные, труб чатые горизонтальные, шахтные и т. д. Главным требованием, предъявляемым к таким печам, является обеспечение непрерыв ного и, чаще всего, прямолинейного нагрева, т. е. возможность создания в жаровом пространстве печи квазистационарного режима нагрева. Квазистационарный тепловой режим означает, что температура в любой точке образца в тепловом поле является линейной функцией времени, а градиент температуры — постоян ной величиной.
Практически это достигается тем, что в течение всего опыта скорость возрастания температуры в печи поддерживается строго постоянной. При этом должна быть предусмотрена возможность плавной и удобной регулировки скорости нагрева.
В большинстве современных высокотемпературных установок для исследований применяют электропечи сопротивления с про волочной обмоткой нагревателя из того или иного материала; реже применяют стержневые нагреватели из специальных мате риалов (чаще силитовых) и еще реже — трубчатые, также из специальных материалов (главным образом из материалов на графитной основе).
Для достижения в рабочем пространстве печи температуры 900—1000° С обмотку нагревателя изготовляют чаще всего из
8