Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

нихрома, для достижения более высокой температуры —•из хромелевого сплава № 2 (1100— 1200° С) и № 3 (1300° С), а для получения температур около 1500° С применяют обмотку из платины или, еще лучше, из платинородиевого сплава. Повышая в сплаве содержание родия, можно изоготовлять нагреватели для получения температур до 1800° С (правда, в последнем случае проволока становится более хрупкой, что затрудняет изготовление нагревателя). Описание таких печей приводится ниже.

При температурах выше 1500° С применяют печи с нагрева­ телями из молибдена или вольфрама. Однако молибденовые

ивольфрамовые печи неудобны тем, что они могут работать только

винертной атмосфере или в вакууме, так как в окислительной атмосфере они перегорают.

Впоследнее время разработаны новые высокотемпературные

нагреватели на основе дисилицида молибдена, которые позволяют поддерживать в рабочем объеме печи температуру 1600° С в течение продолжительного времени.

Электропечь с U-образными нагревателями из дисилицида молибдена сконструирована В. И. Бершаком [17] для количе­ ственной термографии с учетом следующих требований: 1) воз­ можности осуществления плавного нагрева; 2) сопоставимости кривых нагрева для серии опытов; 3) наличия достаточно большой и постоянной зоны максимальной температуры по высоте печи;

4)минимального количества водоохлаждаемых элементов. Электропечь (рис. 1) смонтирована на специальном столе.

Она имеет многослойную футеровку (корундовый стакан и высоко­ глиноземистый пенолегковес). Для образования зоны максималь­ ной температуры служит серия экранов. Электропечь оборудована для работы в атмосфере инертного газа. Четыре нагревателя обеспечивают нагрев рабочей зоны до 1600° С.

молибдена, значительную хрупкость при низких температурах и высокую пластичность в рабочем интервале температур. Эти недостатки затрудняют выбор формы нагревателя, монтаж и эксплуатацию печи. Выше 1700° С печи с такими нагревателями на воздухе работать не могут, так как поверхностная защитная пленка окиси кремния при этой температуре плавится.

Вопросы испытания образцов при нагреве, тарировки высоко­ температурных термопар и другие теплотехнические проблемы требуют создания малоинерционной печи для получения высоких

с равномерным полем лучистой энергии. Для получения высоких температур были созданы специальные нагревательные элементы

9

из электродного графита. Наружное покрытие графитного эле­ мента карбидом кремния позволило развить в окислительной атмосфере температуру до 1700° С. В качестве тепловой изоляции печи обычные типы засыпок, обмазок и т. п. не подходили, так как инерционность ее соста­ вила бы несколько часов, а тол­ щина изоляции— до полуметра.

Поэтому был выбран принци­ пиально новый вид изоляции —

Рис. 1. Электропечь с нагревателями

холодная водоохлаждаемая, отражательная металлическая. Мед­ ные стенки изоляции были отполированы и покрыты изнутри тонким слоем золота (коэффициент отражения около 98%).

Т. Б. Ридом и Р. Е. Файни [153] разработана простая печь сопротивления для работы при температурах вплоть до 2400° С

10

как в окислительной, так и в нейтральной и восстановительной

газовых средах.

Образец исследуемого вещества помещают в плотную трубку из двуокиси циркония, укрепленную внутри танталового нагре­ вательного элемента, представляющего собой цилиндр с верти­ кальными прорезями. Внутри трубки из двуокиси циркония можно создавать любую требуемую газовую среду без ущерба для нагревательного элемента, работающего в атмосфере аргона. Нагревательный элемент, защищенный трубкой из двуокиси

Рис. 3. Схема установки для изучения высокотемператур­ ных процессов'.

1 — подвижная подставка; 2 — подставка под образец; 3 — гра­ фитовый нагреватель; 4 — печь; 5 — образец; 6 — термопара; 7 — реометр

циркония также и от воздействия паров образца, окружен танта­ ловыми тепловыми экранами. Вся эта система заключена в корпусе

сводяным охлаждением.

Втрубке из двуокиси циркония с внутренним диаметром 222 мм

достигается температура 2400° С, а в трубке диаметром 350 мм —

2200° С.

При проведении опытов в нейтральной атмосфере при темпе­ ратурах до 2400° С В. Г. Борисовым 1 применена печь ,(рис. 3)

сграфитовыми нагревателями. Температуру в печном простран-

1Борисов В. Г. Взаимодействие кремнезема с карбидом кремния в интер­ вале температур 1870—2670°. Труды всесоюзного института научно-исследова­

тельских и проектных работ огнеупорной промышленности. Вып. 39, Л., 1967,

с. 128.

11

стве замеряли вольфрам-рениевой термопарой и изменяли регули­ ровкой мощности, подводимой к графитовому нагревателю.

В ряде случаев при проведении экспериментов требуется бы­ стрый подъем или снижение температуры. С этой целью скон­ струирована приставка (рис. Ч) к широко распространенной печи ТВВ-4 (трубчатая вакуумная печь с вольфрамовым нагрева-

телем) [139]. Кроме того, револьверное устройство, которым снабжена приставка, позволяет провести за одну загрузку четырешесть экспериментов без затраты времени на разгерметизацию.

Приставка дает возможность производить эксперименты как

ввакууме, так и в регулируемой нейтральной среде. Приставку ставят на место крышки печи ТВВ-4. После за­

грузки контейнеров с образцами и установки приставки на печи вся система вакуумируется (либо наполняется соответствующим газом). Контейнеры с образцами поочередно опускаются через отверстие в реакционную зону. Замер температуры (до 2200° С)

12

оптическим пирометром и наблюдение за образцами, находящи­ мися в печи, производят через смотровое окно.

Обычно печи питаются от сети переменного тока; напряжение на клеммы и величина тока регулируется в зависимости от кон­ струкции печи и толщины проволоки нагревателя. Печи с обмот­ кой нагревателя из нихрома, сплавов хромеля могут нагреваться непосредственно при подключении в электросеть. Печи с платино­ вой обмоткой непосредственно в сеть включать нельзя, так как они для работы при температуре 1500° С рассчитаны на большое сопротивление (в 4—5 раз больше, чем при комнатной темпера­ туре). При включении холодной печи в сеть величина тока пре­ вышает предельное значение для данного сечения проволоки, которая в таком случае перегорает. Для платиновых печей необ­ ходим обязательно пусковой реостат или автотрансформатор. Однако даже если печь можно прямо включить в питающую сеть, то в начале и в конце нагрева отмечается более медленный подъем температуры. Это объясняется тепловой инерцией печи в начале нагрева и большой теплоотдачей при высоких темпера­ турах в конце. Способы регулирования процесса нагревания рассматриваются ниже.

Поскольку в лабораториях нередко приходится изготовлять печи собственными силами, то значительную помощь могут оказать подробные указания по этому вопросу, приводимые в работе [200].

Как уже упоминалось, для получения температур выше 1500° С часто применяют молибденовые и вольфрамовые нагреватели, работающие в неокислительной атмосфере или в вакууме. Работа в среде инертного газа в ряде случаев представляет известные преимущества по сравнению с работой в вакууме: при высоких температурах уменьшается испарение (возгонка) образцов и дета­ лей печи, при давлении в камере выше атмосферного становятся менее опасными внезапные явления проникновения посторонних газов в процессе работы. Применяемые инертные газы необходимо тщательно очищать, но, к сожалению, не существует надежных методов определения количества примесей в очищенных газах. В исследовательской практике требование вакуума иногда является самостоятельным условием — главным образом при создании аппаратуры, обеспечивающей чистоту исследуемых объектов (прежде всего полупроводниковых материалов и метал­ лов). Поэтому рассмотрим несколько подробнее основные особен­ ности конструирования этих печей.

В зависимости от размещения нагревателя по отношению к вакуумному рабочему пространству (здесь и в дальнейшем подразумевается, что исследуемый образец находится в вакуумном пространстве) все печи делят на три типа.

В печах первого типа нагревательный элемент сопротивления расположен вне вакуумной камеры. Тепловая энергия передается путем конвекции в воздухе (или защитном газе) между нагрева­ телем и стенками камеры и затем путем теплопроводности (если

13