Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

образец касается стенок) или излучения между стенками камеры и нагреваемым образцом. Таким образом, стенки камеры должны одновременно обеспечить три условия: 1) газонепроницаемость; 2) механическую прочность; 3) теплопроводность.

Практически нержавеющие и жаростойкие стали могут приме­ няться для изготовления вакуумных камер при получении темпе­ ратур до 900° С. При более высоких температурах стенки камеры перестают удовлетворять первым двум условиям.

Для более высоких температур (1000° С при стационарном режиме; 1100° С при кратковременном нагревании) вакуумную камеру изготовляют из кварца. Такие печи весьма просты, рабо­ тают удовлетворительно, но при условии, что не превышается температура, указанная выше (примеры таких печей многократно рассмотрены в последующих главах).

Ко второму типу печей, дающих значительно большие возмож­ ности с точки зрения величины достигаемых температур, следует отнести печи, в которых нагревательный элемент сопротивления размещен внутри рабочего пространства. В этих условиях при сохранении хорошего вакуума важнейшим фактором, ограничи­ вающим температуру, является упругость паров материала, из которого изготовлен нагревательный элемент.

Наиболее благоприятными жаростойкими материалами для таких нагревательных элементов при продолжительных опытах являются (ввиду их малой упругости паров) молибден (для тем­ ператур менее 1900° С); тантал (для температур менее 2200° С); вольфрам (для температур менее 2800° С); графит (для температур менее 3000° С).

При необходимости работать при температуре свыше 1800° С весьма трудно подобрать огнеупоры с необходимыми свойствами.

Огнеупорами принято называть такие материалы, которые могут выдерживать высокие температуры без быстрого ухудшения свойств, изменения формы или существенной потери в массе. Огнеупорные окислы при высоких температурах и при наличии вакуума в большинстве своем начинают разлагаться, карбиды же становятся проводниками. Кроме того, происходит взаимодей­ ствие образца с тиглем, опорой или другими частями печи, с кото­ рыми соприкасается образец. В этих случаях иногда используют бескаркасный — самонесущий (без контакта с теплоизоляцион­ ными элементами печи) нагревательный элемент простой формы [193], либо опыт проводят в условиях взвешенного состояния образца (металл) в индукторе печи [196].

Необходимо принимать во внимание также следующие сообра­ жения. Поскольку теплопередача происходит часто путем излу­ чения, то необходимо добиваться максимальной передачи энергии нагреваемому объекту и минимальной — в окружающее про­ странство. Для этого применяют экранирование. Высокое качество экранирования обеспечивает также конструктивные преимущества установок с целью уменьшения влияния неблагоприятных явле-

14

ний: нагревания соединений стенок камеры, смотровых окон, токовводов; газовыделения и т. д.

К третьему типу вакуумных печей относятся дуговые, индук­ ционные, бомбардировочные и плазменные. Следует только отме­ тить, что себестоимость энергии в этом случае обычно имеет второ­ степенное значение по сравнению с решаемыми задачами.

Перейдем к краткому рассмотрению печей с третьим способом нагрева образцов.

Известно, что в условиях контактного высокотемпературного нагрева взаимодействие между образцом и контактирующими деталями обусловлено развитием диффузионных процессов и хими­ ческими реакциями, оно вызывает нарушение механического или электрического контакта и, в конечном сч^те, нарушение кон­ струкции. Несмотря на множество проведенных исследований в области температурной совместимости разных материалов, техника выполнения экспериментов обладает рядом недостатков, не позволяющих «обеспечить повторяемость опыта в широком интервале температур и при относительно высокой степени раз­ режения.

Для бесконтактного исследования керамических материалов

рованные стабилизированной двуокисью циркония. Обогрев про­ изводится газовоздушной смесью при умеренных температурах и газокислородной — при высоких температурах обжига. В печи возможен обжиг 22 экспериментальных конусов одновременно, температура измеряется оптическим пирометром.

Печь с газовоздушным отоплением описана в работе [217]. Печь разделена на две половины, в которых системой отдельных

Х75 мм.

Метод электронного пучка позволяет производить нагрев исследуемых образцов в широком интервале температур и исклю­ чает влияние материала нагревателя [207].

Электроннолучевая установка (рис. 5) состоит из вакуумной камеры, вакуумной системы, блока электронной пушки, систем электропитания и водяного охлаждения.

В блоке электронной пушки пучок электронов эмитируется с плоской вольфрамовой спирали, а фокусировка его обеспечи­ вается электромагнитной короткофокусной линзой (соленоидом).

Образцы в виде спрессованных таблеток помещают в молибде­ новый стаканчик и вставляют в углубление медного водоохлаж­ даемого столика. Небольшие размеры образца (диаметр 8 мм, высота 3 мм) практически предотвращают возможный перепад температур по высоте образца. Требуемую температуру нагрева регулируют изменением мощности электронного пучка.

15

В связи с тенденцией теплоэнергетики к повышению рабочих температур особое значение приобретает аппаратура для исследо­ ваний высокотемпературных материалов и процессов, перспектив­ ных с точки зрения новых методов получения и преобразования энергии (ядерные и термоядерные реакторы, МГД-генераторы, полупроводниковые, термоэлектронные и термоионные преобра­ зователи тепла в электричество, газовые турбины и др.).

Внимание исследователей, работающих в области высоких температур, привлекают такие новые средства высокотемператур­ ного обогрева, как «электронные пушки», плазменные горелки,

Рис. 5. Схема установки с использованием электроннолучевого нагрева:

1 — форвакуумный насос ВН-2МГ; 2 — диффузионный насос Н-5С-М1; 3 — форвакуумный насос ВН-461; 4 — диффузионный насос ЦВЛ-100; 5 — высоковольтный изолятор; 6 — электронная пушка; 7 — плоская вольфрамовая спираль; 8 — ускоряющий анод; 9 — трансформатор накала плоской вольфрамовой спирали; 10 — силовой высоковольт­

лазеры, дуговые отражательные печи и др. Среди них достойное место могут занять солнечные высокотемпературные печи, которые обладают рядом преимуществ по сравнению с другими устрой­ ствами. Эти преимущества заключаются в возможности достиже­ ния относительно простыми средствами высоких плотностей энергии и соответствующих температур (до 3000—4000° С) при бесконтактном способе чисто поверхностного подвода энергии к образцу, в чистоте («стерильности») условий обогрева, в воз­ можности применения любых газовых атмосфер и вакуума, в пол­ ном отсутствии электрических и магнитных полей, в возможности обогрева любых оптически непрозрачных материалов независимо от их электрических и магнитных свойств. Многими такими же указанными свойствами обладают и другие рефлекторные печи.

Главный недостаток солнечных печей состоит в необходи­

16

Следует заметить, что рассмотренное деление печей на группы по методам нагрева несколько условно, поскольку имеются печи с комбинированными методами нагрева и т. п. Для решения различных задач сконструированы и применяются многие спе­ циальные печи: сьерхвакуумные печи для работы при температуре до 800° С [95 ] и до 1500° С [40 ]; печь для работы в окислительной среде при температуре до 2100° С [218]; печь для работы в любой газовой атмосфере при температуре до 2300° С [148]; печи с гра­ фитовыми нагревательными элементами до 2800 и 3000° С [226]; печь типа ТВВ для нагрева до 2800° С [199]; печь высокого давле­ ния (140 кгс/см2) для нагрева до 3200° С [8]; лабораторная уста­ новка для горячего прессования [147]; печи с постоянным темпе­ ратурным градиентом вдоль образца [116]; дуговая рефлекторная печь [190],

3. ИЗМЕРЕНИЕ И РЕГУЛИРОВАНИЕ

ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР

Приборы, с помощью которых производят измерение темпера­ туры, называются термометрами. По принципу действия термо­ метры разделяют на несколько основных типов: 1) дилатометриче­ ские, основанные на измерении меняющихся с температурой разме­ ров тел; 2) манометрические, основанные на измерении давления, меняющегося в замкнутом пространстве с изменением темпера­ туры; 3) сопротивления, основанные на измерении величины элек­ трического сопротивления тела, изменяющегося с температурой;

4)термоэлектрические, основанные на измерении термоэлектродви­ жущих сил (этот тип термометров обычно называют термопарами);

5)излучения, основанные на измерении теплового или светового потока накаленного тела.

Использование термометров первых трех типов ограничивается малым верхним пределом температуры. Для измерения и контроля высоких температур наиболее широко используются термопары различных типов, позволяющие измерять температуру контакт­ ным способом, а также регистрировать ее дистанционно.

В СССР наибольшее распространение для измерения темпера­ тур в окислительной среде получили термопары, характеристики которых приведены в табл. 1.

Иногда для предохранения термопары ее помещают в чехол, часто закрытый с одного конца донышком. Такие предохранитель­ ные чехлы термопар в зависимости от свойств среды, в которой производится измерение температуры, изготовляют из материалов, способных противостоять механическим, температурным и кор­ розионным воздействиям.

В последние годы ведутся многочисленные исследования по изысканию новых типов термопар, которые пфвблйГли’бы повысить верхний предел их использования без существенной потери точ­ ности.

Наиболее перспективными термопарами для измерения высо­ ких температур в промышленности в настоящее время являются термопары, электроды которых выполнены из вольфрама, молиб­

дена и сплавов вольфрама с рением.

Вольфрам-молибденовые термопары (ВМ) служат для измере­ ния температур до 2000° С и выше. Они удовлетворительно рабо­ тают в нейтральных газах, вакууме и в восстановительной среде, но совершенно непригодны для измерения температур в окисли­

тельной среде.

При высоких температурах в вольфраме и молибдене происхо­ дят рекристаллизация и охрупчивание. К существенным недо­ статкам ВМ термопар следует отнести также плохую воспроизво­ димость их градуировочных характеристик, особенно при изго­ товлении термоэлектродов из проволоки различных партий и бухт.

Значительно лучшими качествами обладают вольфрам-рение- вые термопары (ВР). Опыт применения термопар из сплавов вольфрама с рением показал, что ими можно измерять темпера­ туру в нейтральной и восстановительной средах, в вакууме, а также в присутствии угольной и керамической пыли. Они могут работать в контакте с титаном, молибденом, твердыми сплавами, графитом, а также в условиях вибрации и больших скоростей. Эти термопары вполне пригодны для проведения измерений в усло­

о зависимости электродвижущей силы в милливольтах от темпе­ ратуры для ВМ термопар и некоторых типов ВР термопар [206].

Таким образом, измерение высоких температур в вакууме, нейтральной и восстановительной атмосферах является решенной проблемой.

18-