Файл: Кузнецов В.В. Применение органических аналитических реагентов в анализе неорганических веществ учеб. пособие.pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 13.07.2024

Просмотров: 131

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица

23

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Некоторые

коыплексонокетричесние индикаторы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Титруемые

ионы

металлов

 

 

 

 

 

 

 

Переход

 

Индикатор

 

 

 

Пряное

 

 

Обратное

 

 

Титрование

Условия

окраски

при

 

 

 

 

 

 

 

определения

 

прямом

 

 

 

 

титрование

 

 

титрование

 

заместителя

 

 

 

титровании

Эриохсом

c d 2 ;

с о 2

;

i n 3 ;

L a 3

;

A I 3 :

B i 3

;

e r 3 ;

F e 3 ;

в а 2 ;

c a 2 ;

H g 2 ;

pH

7

-

I I

Красная

-

черкай Т

M g 2 ;

м и 2

;

PÔ2 ; РЗЭ

 

Т І ( І У ) ,

Qa 3 ;

T l 3 \

P o 2 ;

c u 2

+

 

 

 

 

синяя

 

 

в і

 

;

 

 

 

 

 

V ( Г У ) . . . с о л ь ю Z n 2 +

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пирокатехиновый

3

T h ( i y )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

pH

2

Синяя -

желтая

фиолетовый

C u 2 ;

F e 3 ;

Qa 3 ;

I n 3

 

A I 3 ;

p e 3 ;

c a 3 ;

i n 3 ;

 

 

 

pH

5

- 6

Красная

-

желтая

 

+

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

F d 2 ; T I 3 ; Т п Г і У ) . . .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

солью

 

C u 2 +

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

І -(2- Пиридилазо) -2-нафтол

Ксиленоловый

оранжевый

c a 2 ; e n 2 ; с о 2 ; M g 2 ;

Ma2 ; M i 2 ; Z a 2 +

в і 3 ; ТИ(ІУ)

c d 2 ; e u 2 ; i h 3 ;

T i 3 ;

z n 2

+

в і

3

;

Th.(iy)

 

 

Z r ( i y ) ,

Fe'3 ;

 

 

 

H g 2 ; T I 3 :

р з э , PÔ 2 ; c o 2 +

 

AI

 

PÔ

2 ;РЗЭ

 

 

 

 

N i 2 ;

 

3;

 

с о 2 ; F e 3 ;

 

H g 2

;

 

Qa 3 ;

Ми2 ; Мо(У),

 

 

;

 

ш

2

;

 

,

 

uo

2

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

У 0 2 + . . . с о л ь ю Cu2"*"

 

 

 

s c 3 ; .

A I 3

;

Q a

3 ! N i 2

: PoL2;

F e 2 ;

Srin),

 

 

то2!..

 

 

 

 

 

 

 

солью

ТЬ(ІУ)

 

 

 

 

 

 

 

pH

10

 

Зеленовато - синяя

 

 

 

 

 

 

красно-фиолетоваа

 

 

pH

I

-

3

Красная

-

желтая

A I 3 ; Ca 2 ;

с о 2 ;

pH

3

-

б

Розовая

-

желтая

Qa 3 ; i * 3

; F e 2 ;

 

 

 

 

 

 

 

PÔ2 ; M g 2 : м а 2 ;

 

 

 

 

 

 

 

H g 2 : ш 2 ; z * 2 +

 

 

 

 

 

 

 

 

 

pH

I

-

3

Красная

-

желтая

 

 

pH Ц -

5

 

 

 

 

-

141

-

 

 

 

 

После связывания всех

ионов

Р е °

ЭДТА,

ионы

e '

а ъ и з ­

ливают окрашенный ивдамин

-

в

ТЭ фиолетовый

раствор F

о о е с иІьIеÙчСнОвТа е т с л

Примеры

применения

а

д

с

о р б ц и о н

н ы х

и

н д и ­

к а т о р о в

приведены

 

на

с т р .

112.

 

 

 

Г А З О В А Я

Х Р О М А Т О Г Р А Ф И Я

Л Е Т У Ч И Х

В Н У Т Р И К О М П Л Е К С Н Ы Х

С О К

Д И И Iii II И И

Внутрикомплексные соединения (ВКС)

некоторых определенных

реагентов с ионами металлов отличаются значительной летучестью при

повышенных

температурах,

зависящей

от

природы

металла и р е а г е н т а .

Упругость

паров ВКС такого р е а г е н т а с

ионами

ряда

металлов

н е о д и ­

накова .

Это

различие и с п о л ь з у е т с я

д л я

рачделенпя

и анализа

смесей

этих

ВКС

методом газовой

хроматографии.

Эффект р а з д е л е н и я

д о с т и г а ­

е т с я

за

смет

многократно

повторяющегося

процесса

распределения

компонентов

анализируемой

смеси между

движущейся

г а з о в о й

и

непод ­

вижной твердой или жидкой фазами.

 

 

 

 

 

 

 

 

Наиболее пригодными

для этих

целей

оказываются различные ß -

дикетонн

-

ацетилацетон,

трифтор -

и

г е к с а ф т о р а ц е т и л а ц е т о н .

Эти

реагенты позволяют исходные нелетучие ионы металлов превратить в

летучие

ВКС и после

отделения их экстракцией

провести г а з о х р о м а т о -

гра'Тлческий

анализ

смеси.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

С использованием

ацетилацетона

( с т р .

39)

достигнуто

 

р а з д е л е ­

ние смеси его ВКС с

C r ( I I I ) ,

А І ( І І І ) ,

В е ( І І ) .

Более широкие

в о з ­

можности

предоставляет

использование

фторированиях

^в - дикетоиов,

так как

образуемые

ими

ВКС отличаются

большей

л е т у ч е с т ь ю .

С

исполь-

Fr,C

,СН,

CFq

 

зованием

трифторацетилацетона

г а з о х р о м а т о г р а -

II

 

II

 

фически

можно проанализировать

смеси

е г о

ВКС

 

 

с

В е ( П ) , А І ( Ш ) . Q a f l l l ) , S c ( I I I ) , С и ( П ) ,

" с '

Q

 

0

 

0

 

С г ( Ш ) ,

Ѵ ( І У ) ,

I i b ( I Ï L ) ,

E h

 

которые

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

различаются

по свое;';

л е т у ч е с т и уже

прч 30

 

 

Срасположеня в

 

 

 

 

- 60 °С( I i r ) ,

 

 

 

-

142 -

 

 

 

порядке уменьшения л е т у ч е с т и ) .

 

 

 

Метод г а з о х р о ш т о г р а ф и ч е с к о г о а н а л и з а летучих

ВЕС

позволяет

быстро и сравнительно л е г к о

определять

микрограммовые

количества

элементов и решить ряд трудоемких з а д а ч

разделения

и анализа сме ­

сей элементов в анализе неорганических

веществ .

 

 

 

 

 

 

 

 

Л

и т

е р а

т

у р а

 

 

 

 

 

 

 

 

1 .

И.С.іфгстафин,

Л.А.Молот.

Органические

реактивы . Изд-во

Сара-

т о в с к .

у н - т а ,

1967.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 .

А.Т.Пилипѳ нко. Органические реактивы в

неорганическом

а н а л и з е .

Киев,

"Вища

школа",

1972.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.

Г . П . Р у д з и т .

Органические

аналитические

реагенты . Учебно-мето­

дическое

пособие .

Р и г а ,

1971.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 .

Л.М:Кульберг.

Органические реактивы в аналитической химии.

М.,

"Госхимиздат",

1950.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.

Д.Перрин.

Органические аналитические реагенты .

М.,

"Мир",1967.

6.

А . К . Б а б к о , А.Т.Пилипенко.

Фотометрический а н а л и з .

М.,

 

 

"Химия",

1968.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

*

 

 

 

7.

М . И . Булатов,

И.П.Калинкин.

Практическое руководство по

* о т о -

колориметрическим

и

спектрофотометрическим

методам

а н а л и з а .

 

М . - Л . ,

1968.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

8.

В . И . Кузнецов .

Успехи химии,

2 1 ,

175

(1952).

Хромофорное,

д е й с т в и е э л е м е н т о в .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9.

О . Б . Саввин .

 

Органические

реагенты группы а р с е н а з о

I I I . M . ,

"Наука",

1971.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10.

Б . И . С т е п а н о в .

Введение в

химии и

технологию

к р а с и т е л е й . М.,

"Химия",

1971.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 1 .

Е . А . Божевольнов . Люминесцентный

анализ

неорганических

 

веществ .

М.,

"Химия",

1966.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

12.

В . И . Кузнецов .

Химические

основы

экстракционно-фотометрических

методов

а н а л и з а .

М., " Г о с г е о л т е х и з д а т " ,

1963.

 

 

 

 

 

13.

Ю.А.Золотов.

Экстракция

внутрикомплексных соединений,

 

м . ,

"Наука",

1968.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

14.

О-Саыуэльсон.

Ионообменные

разделения

в аналитической

химии.

М . - Л . ,

"Химия",

1966.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

-143 -

15.Р.Херинг. Хелатообразующие ионообменники. М., "Мир", 1971.

16.Ю.Л.Золотов, Н.М.Кузьмин. Экстракционное концентрирование. М., "Химия", 1971.

17.В.И.Кузнецов, Т.Г.Акимова. Концентрирование актиноидов с о -

осаждением с органическими соосадителями. М., "Атомиздат",

1968.

18.

К.Б.Явдмирский.

Кинетические методы анализа .

М., "Химия',' 1963..

19.

А.А.Немодрук,

Е . В . Безрогова . Фотохимические

реакции в

а н а ­

литической химии.

М.,

"Химия",

1972.

 

 

 

 

20.

А.П.Крешков.

Основы аналитической химии,

т .

I ,

I I ,

Щ .

М.,

"Химия",

1970,

1971.

 

 

 

 

 

2 1 .

Г.Шварценбах,

Г.Флашка.

Комплексонометрическое

титрование.

М.,

"Химия",

1970.

 

 

 

 

 

 

 

22.

Н.М.Дятлова,

В.Я.Темкина,

И.Д.Колпакова.

Комплекооны.

М.,

"Химия", 1970.

Смотрите также файлы