Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

сконцентрированы спаи, отделывают в последнюю очередь, после

чего весь прибор помещают в муфельную печь, нагретую до тем­ пературы отжига данного стекла.

Там, где больше сконцентрировано спаев, в стекле возникают более сильные напряжения. Если сначала пропаивать более слож­

ную часть, а при окончательной отделке — менее сложную, то вероятность растрескивания прибора возрастает как при обра­ ботке на горелке, так и при резкой смене температур в момент помещения в горячую печь.

Если по своим габаритам прибор не умещается в печи для от­

о них речь пойдет ниже.

Холодильник Либиха. Холодильник Либиха состоит из двух со­ осных трубок: широкой наружной трубки — рубашки и прямой узкой трубки — форштосса, пропаянной внутренними спаями через округленные концы рубашки и выходящей за ее пределы с обеих сторон. Вблизи внутренних спаев к боковой стенке рубашки при­ паяны узкие трубки с оливками, служащие для подачи в рубашку

газа или жидкости (рис. 50).

Начинают изготовление холодильника с подбора трубок на­ ружного диаметра для рубашки и для форштосса. Отрезают узкую

трубку так, чтобы длина отрезка превышала длину холодильника на 5—6 мм. Края отрезанной трубки выравнивают шлифовкой на планшайбе и, оплавив на пламени, поочередно развертывают. Диа­ метр развернутой части должен быть больше диаметра исходной трубки на 3—4 мм и иметь форму воронки. Взятый вначале при­ пуск длины трубки как раз и необходим для оплавления и раз­ вертывания ее краев. Полученную узкую трубку закрепляют внут­ ри наружной на насадке (см. § 35) и пропаивают свободный от крепления конец внутренним спаем через стенку дна. После этого, постоянно обогревая в пламени полученный спай, к наружной трубке — рубашке тройниковым спаем припаивают трубку с олив­

107

ками и после тщательного обогрева дают спаям остыть до ком­ натной температуры.

Аналогично пропаивают другой конец холодильника, предвари­ тельно освободив от креплений.

Прежде чем пропаивать второй конец, первый снаружи плотно обертывают асбестом, предохраняющим стекло от резкой смены температуры при помещении холодильника в печь. При пропаива­ нии первого спая дутье производят через державу насадки; при этом одновременно раздуваются и наружная, и внутренняя трубки.

При пропаивании второго конца поддувают раздельно: в рубашку через отросток, а во внутреннюю трубку — либо через державу (продолжение ее), либо через припаиваемую с внешней сто­ роны трубку. Поддувать следует осторожно и очень внима­ тельно.

При отделке обоих концов нужно размягчать небольшой уча­ сток наружной трубки, только ее торцовую часть. Отделку плечи­

ков производят после полного пропаивания внутреннего спая.

Плечики у холодильников должны быть округленными.

Наплывы стекла в торцовых частях наружной трубки недопу­ стимы, так как если размягченная масса стекла в этом месте будет больше массы внутренней трубки, то при сильном и долгом нагреве произойдет утончение стенок внутренней трубки вблизи

спая, особенно при дутье (в момент пропаивания) в наружную

трубку. При этом раздувается наружная трубка и стекло из раз­ мягченных стенок внутренней трубки «перетекает» в наружную.

Такой спай недолговечен.

По окончании всех операций на горелке холодильник обяза­ тельно помещают в печь для отжига, разогретую до температуры отжига данного стекла.

Применяют и другой прием отделывания второго конца холо­ дильника. Перед тем как укрепить внутреннюю трубку в наруж­ ную, на внутренней трубке в месте будущего второго внутреннего спая делают конусообразное раздутье с утолщенными стенками диаметром, равным диаметру развернутого края первого конца узкой трубки. Закрепив внутреннюю трубку в державе наружной,

отделывают первый конец описанным выше способом. Затем раз­ мягчают второй конец наружной трубки и, сняв с пламени, подре­ зают на подрезке края ее до слипания с раздутием внутренней трубки. Державу с остатком внутренней трубки оттягивают. Далее проделывают те же операции, что и в первом приеме. Вторым приемом особенно часто пользуются при изготовлении холодиль­

ников с узкой внутренней трубкой диаметром 20—50 мм. Избирают метод изготовления холодильника в зависимости от

размера трубок и, главное, от разности диаметров наружной и

внутренней трубок: чем она больше, тем легче изготовить холо­ дильник. При малой разности диаметров концы внутренней трубки

не нужно развертывать, достаточно их только оплавить. Толщина стенок обеих трубок должна быть одинаковой; допустимо, чтобы

108

толщина стенок внутренней трубки была меньше. Если холодиль­ ник большой, то после отделки первого конца всю заготовку лучше отжечь в муфельной печи и только потом продолжить работу.

Холодильник с фланцами по торцам. Сначала подбирают трубку

заданного размера для внешней рубашки холодильника. C одного

Рис. 51. Последовательность изготовления холодильника с фланцами по торцам:

а—внутренняя трубка с наплывами для фланца, укрепленная в наружной трубке; б—фла­ нец левой торцовой части, спаянный с рубашкой холодильника; в—-заготовка для отделки правой части холодильника; а —готовый холодильник; /(--линия отреза.

конца припаивают трубку — державу, другой конец обрезают и шлифуют. На внутренней трубке, предназначенной для впаивания, с обоих концов накапливают в пламени горелки стекло, необходи­

мое для изготовления фланцев заданного размера (рис. 51). К од­

ному из концов припаивают трубку — державу. Державу внутрен­ ней трубки закрепляют в державе рубашки. При этом большая часть конца трубки, на котором накоплено стекло (будущий фла­ нец), должна выходить за пределы рубашки (рис. 51,а). Накоп­ ленное стекло разогревают в пламени горелки и на развертке раз­ вертывают под заданный диаметр фланца с таким расчетом, чтобы фланец плотно прилип к обрезанной части рубашки холодильни­ ка (б). Место соединения фланца с рубашкой тщательно пропаи­ вают на узком горячем пламени с поддуванием.

После отжига и охлаждения обрезают рубашку (линия /С) и внутреннюю трубку так, чтобы утолщенная часть узкой трубки выходила за край рубашки (в). После этого развертывают внут­ реннюю трубку и спаивают с внешней. Отводные трубки припаи­ вают до того, как отделанный фланец остынет. Готовое изделие обязательно отжигают.

109

Холодильники шариковый и спиральный. Для увеличения по­ верхности охлаждения внутренней трубки на ней перед впаиванием

раздувают шарики. Такой холодильник называют шариковым.

Можно внутреннюю трубку навить в виде спирали, а потом впаять в рубашку. Количество шариков и число витков может быть раз-

Рис. 52. Стеклянный сильфон:

Л—-сильфон, изготовленный первым способом; Б —сильфон, изготовленный вторым способом.

ным и определяется длиной холодильника, диаметром трубок, раз­

ностью диаметров внешней и внутренней трубок. Толщина стенок шариков не должна превышать 1,5 мм, толщина стенок спиральной трубки не имеет существенного значения.

Технология изготовления таких холодильников и холодильника Либиха аналогична. Однако для изготовления холодильника Либиха используют прямые трубки, равностенные по всей длине. При таком сочетании между внутренними спаями трубок возни­

кает сильное напряжение, которое снимают, помещая еще горячее изделие в разогретую печь. Спираль или трубка с шариками обла­ дают «пружинящими» свойствами, благодаря чему напряжение

частично снимается. Поэтому шариковые и спиральные холодиль­ ники отжигают в муфельной печи в готовом и остывшем виде.

Стеклянные компенсаторы снятия натяжений. Часто изделия,

изготовленные по типу холодильников или дьюаровских трубок,

эксплуатируются в жестком температурном режиме: сильно охла­ ждается рубашка и в то же время каким-либо источником тепла нагревается внутренняя трубка или наоборот. Кроме того, осо­ бенно при получении высокого вакуума, приборы и стеклянные

коммуникации часто прогревают в специальных печах до высокой температуры (400—450°С). Внутри прибора часто имеются метал­ лические вводы, металлические микро-рельсы, по которым дви­ гаются каретки, и т. д. Все эти части могут сильно нагреваться и возникают большие разности температур. Естественно, в резуль­ тате этого в стекле возникают сильнейшие натяжения. Если пред­ варительно не снять их, стеклянные изделия непременно растрески­ ваются.

Для снятия натяжений применяют стеклянные компенсаторы. Самыми простыми компенсаторами являются стеклянная спираль

110

и обыкновенный полый стеклянный шарик. Чем больше витков имеют спирали и чем больше шариков используется, тем эффек­ тивнее действие компенсатора. Такие компенсаторы являются как бы пружинами, способность их амортизировать зависит от диаметра и толщины стенок компенсаторов: чем тоньше стенки шарика и больше диаметр витков спирали, тем эластичнее ком­ пенсатор.

Наиболее эффективным компенсатором является стеклянный

учета держав). Отступя от державы на 4—5 см, раздувают тонко­

стенную трубку диаметром 30—35 мм, длиной 100 мм, со стенками

с пламени, аккуратно укатывают размягченную часть на подрезке до диаметра, равного диаметру исходной трубки (15 мм). При

этом очень важно синхронно вращать заготовку обеими руками. При малейшем нарушении синхронности подрезанная часть трубки будет смята, окажется неровной и все придется начинать сначала. Проделав те же операции с соседним участком тонкостенной труб­ ки, получают первый гофр; остальные получают аналогично.

Эта работа сопряжена с некоторой трудностью. При очередном

разогреве тонкостенной трубки перед укатыванием на подрезке нужно быть особенно внимательным, чтобы не испортить пламенем предыдущий гофр. Дутье желательно проводить через резиновую трубку, соединенную с державой специальным шарниром (см.

гл. II), так как поддувать приходится и во время укатывания раз­ мягченного стекла на подрезке. Готовый сильфон тщательно обо­ гревают в пламени горелки и обязательно отжигают в печи.

Способность сильфона пружинить и сгибаться легко испытать, растягивая и сгибая его руками.

Существует и другой способ изготовления сильфона. Но у силь­ фонов, изготовленных этим методом, расстояние между гофрами получается большим, так как каждый гофр изготавливают отдель­

но из тонкостенного шарика, а затем спаивают гофры между собой.

Сильфоны и спирали из трубок устанавливают в местах с наи­ большим перепадом температур при эксплуатации, т. е. в которых возникают наибольшие натяжения. Там, где перепад температур

щих термостатируемую рубашку, установка компенсаторов обяза­ тельна.

111

Очень большие приборы (например, ректификационные колон­ ки) приходится отжигать по частям, следовательно, натяжение ча­

стично остается.

Пропаивание через две стенки. Цельнопаянные приборы, имею­ щие термостатируемые рубашки, в принципе похожи на холодиль­

ники и изготавливаются примерно по той же схеме. Приборы могут

иметь две и больше рубашек, а также различное число разнообраз­ ных спаев (внутренних и обычных). К каждому прибору предъ­

являются свои требования, поэтому при их монтаже важно уметь выбрать наиболее подходящий прием впаивания, вид спая, оче­ редность спаивания трубок и т. д. Однако при выполнении любого прибора, имеющего несколько стенок, сначала изготавливают и отжигают внутреннюю часть, а потом последующие. И все же ча­ сто приходится впаивать трубки и шлифы через две стенки.

На рис. 53 представлены наиболее распространенные способы пропаивания трубок и шлифов через две стенки.

Первый способ аналогичен изготовлению обычного внут­ реннего спая через боковую стенку (рис. 53,Л). Если пропаивае­ мая через стенки трубка имеет диаметр более 20 мм, то ее торец

перед впаиванием отшлифовывают так, чтобы его профиль как можно точнее соответствовал профилю внутренней поверхности в

месте впая наружной трубки. Это помогает избежать наплыва. Второй способ состоит в пропаивании трубки простым

внутренним спаем через отросток. Этот способ (рис. 53, Б) наибо­ лее прост и надежен, так как наличие одного внутреннего спая на боковой стенке наполовину снимает напряжение в стекле по срав­ нению с напряжением, возникающим при первом способе про­ пайки. Кроме того, трубку, пропаянную через отросток, легче ре­ монтировать и заменить в случае поломки.

Третий способ (рис. 53,В)—впаивание трубки через две

стенки шайбовым спаем.

Сначала на трубке, предназначенной для впаивания, готовят две шайбы (см. § 32). Расстояние между шайбами должно соответ­ ствовать размеру зазора между стенками внутренней и внешней заготовок, т. е. разности их диаметров. Диаметр шайб должен не менее чем в два раза превышать диаметр исходной трубки. Такую трубку при необходимости можно прокалибровать изнутри. Для этого ее обтягивают при нагревании под вакуумом на специальной установке на металлическом калибре (см. § 29). Затем к боковым

стенкам наружной и внутренней заготовок тройниковым спаем подпаивают отростки с внутренним диаметром на 2—3 мм больше

диаметра шайб. После отжига отростки отрезают, отступя 20— 30 мм от тройникового спая.

Откалиброванную трубку вставляют в отросток внутренней за­ готовки и спаивают первую шайбу с его краями. Наружную за­ готовку разрезают по окружности, проходящей через середину

отростка (см. линию разреза К на рис. 53,В). Закрепив внутрен­ нюю заготовку в одной из частей наружной и подогнав вторую

112

шайбу к краям отростка внешней трубки, надевают вторую часть наружной заготовки, стараясь соединить обе части точно по раз­

резу. Далее, тщательно обогрев в пламени место разреза, обе части наружной заготовки спаивают между собой без поддува, не остав­ ляя отверстий. После спайки обеих частей пропаивают вторую

Рис. 53. Впаивание трубок и шлифов через две стенки:

А—обычный спай; Б —спай через боковой отвод; В — шайбовый спай; Г—впаивание кали­ брованной трубки (моллированной); Д—дьюаровский спай; Е, Ж и 3 — пропаивание муфты шлифа при помощи шайбового и дьюаровского спаев; К — линия отреза.

шайбу с краями отростка наружной трубки и выравнивают спай на отростке и наружной трубке.

При пропаивании шайб и спаивании частей наружной трубки

нужно как можно меньше нагревать калиброванную трубку, чтобы

не нарушить калибровку.

Четвертый способ. Калиброванную изнутри трубку мож­ но впаять и дьюаровским спаем (рис. 53,Г). Спаивая калиброван­ ные трубки дьюаровским или внутренним простым спаем, нельзя развертывать края перед спаиванием на развертках, так как при этом можно нарушить калиброванную поверхность. Развернутые края можно получить путем выдувания на одном конце трубки шарика, лучше толстостенного. При этом горячая масса стекла, раздуваясь, потянет за собой соседние разогретые участки кали­ брованной трубки, не давая им осесть. Дуть и вращать следует в горизонтальном положении до полного отвердения размягченной массы стекла. После остывания полученный шарик разрезают пер­ пендикулярно длине трубки в том месте, где диаметр наиболее всего соответствует диаметру, удобному для впаивания.

113

Для впаивания шлифов через две стенки пользуются теми же приемами (см. рис. 53, Д— 3). Толщина стенок впаиваемых шли­ фов должна быть не менее 2,5—3 мм.

Соосные спаи (сосуд с несколькими стенками). Успех изготов­

ления сосуда с несколькими стенками полностью зависит от пра-

Ч √

чтобы держава трубки в свободно вошла в державу трубки б и

держава б — в державу а. Трубку в помещают в трубку б и спаи­ вают обе державы тарельчатым спаем (рис. 54,г). Перед спаива­ нием вблизи развернутых краев державы в делают отверстие диа­ метром 8—10 мм. Верхние торцы трубок бив должны находиться в одной плоскости; если почему-либо после спаивания держав тор­ цы оказались на разных уровнях, их обязательно выравнивают

оттягивают вблизи верхних торцов внутренних трубок и делают плоское дно, а трубки, заключенные в ней, пропаивают все вместе одновременно на широком мягком кислородном пламени. Дутье осуществляют через державу внешней рубашки и, следовательно,

через отверстия, проделанные в трубках б и в. По окончании про­ паивания внутренних трубок по торцу рубашки в отсеки, образо-

ІИ