Файл: Литвинцева, Г. А. Химические материалы, применяемые в мебельной промышленности.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.10.2024
Просмотров: 96
Скачиваний: 0
Р е ф р а к т о м е т р и ч е с к и й м е т о д . Сухой |
остаток |
смолы |
можно определить и по коэффициенту рефракции, |
который |
в свою |
очередь определяется по рефрактометру РЛУ. Зная коэффициент рефракции смолы, с помощью таблицы зависимости показателей преломления смол от их концентрации, составленной на основе
многочисленных опытных данных |
для карбамидных смол, опреде |
|
ляют концентрацию смолы |
(сухой остаток). Этот способ наиболее |
|
удобен в производстве, так |
как |
он очень быстрый (2—3 мин) |
и требует всего 1—2 капли смолы. |
|
Определение концентрации водородных ионов. С определением концентрации водородных ионов приходится встречаться как при
синтезе клеевых |
карбамидных и |
феноло-формальдегидных смол |
|
и др., так и при |
изучении свойств |
готовых клеевых |
композиций. |
Величину концентрации водородных ионов выражают в виде |
|||
логарифма (показателя степени) числа 10, заменяя |
при этом ми |
||
нус на плюс. Например, вместо |
|
|
|
|
[Н+] = 0,0001 = |
foTjoQ = Ю - 4 |
|
пишут
lg[H+] = —4, или — l g [ H + ] = 4 .
В свою очередь, выражение — lg[H + ] заменяют символом рН. Таким образом, символ рН представляет собой выражение кон центрации водородных ионов в виде десятичного логарифма этой концентрации, написанного с обратным знаком.
Концентрация водородных ионов может быть -определена элек трометрическим или коламетрическим способами. Первый из на званных способов обладает большой точностью, но требует отно сительно сложной аппаратуры. Колометрические методы менее точны, но значительно более просты и нашли широкое примене ние в лабораторной и заводской практике при скоростном ана лизе.
Наиболее распространен метод, основанный на изменении ок раски различных индикаторов в зависимости от рН раствора. Сравнивая цвет испытуемой жидкости с индикатором и стандарт
ных растворов колометрической шкалы, производят |
определение |
||||||
рН в пределах от 2,8 до 8,4. |
|
|
|
|
|||
В качестве индикаторов в методе применяют производные ни |
|||||||
трофенола, которые |
обладают |
большой чувствительностью и стой |
|||||
костью. |
|
|
|
|
|
|
|
Наиболее |
распространенным |
определением |
рН клеевой смолы |
||||
и чистого форм'алина является |
определение |
по универсальному |
|||||
индикатору и цветной шкале согласно |
ТУ 730—59. |
|
|||||
При |
более точном |
определении рН с точностью |
до 0,1 приме |
||||
няется |
метод |
Н. И. Алямовского. Для |
приготовления шкалы по |
||||
этому методу |
необходимы индикаторы |
и цветные растворы. Стан |
|||||
дартная |
шкала для сравнения |
готовится из цветных |
солей — хло- |
71
ридов кобальта, железа, меди и сульфата меди путем определен ного сочетания их кислых растворов. В .качестве индикатора при меняют смесь метила красного и бромтимола синего. Стандартная шкала отличается большой стойкостью .и при хранении в темном месте может служить несколько лет.
П о т е н ц и о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е в о д о р о д н о г о п о к а з а т е л я рН ( э л е к т р о м е т р и ч е с к и й м е т о д ) производят с помощью измерения электродвижущей силы галь ванического элемента, состоящего из водородного, хингидронного или стеклянного электрода, погруженного в электролит, содержа щий ионы водорода.
В лабораторных условиях определение рН производится при помощи потенциометров марок ЛП-5; ЛП-58; ЛПУ-01 и др. со гласно приложенной инструкции к каждому отдельному виду потенциометров.
При 'измерениях рН могут применяться следующие пары электродов: каломельный и стеклянный, каломельный и плати новый.
Перед измерением рН производится настройка прибора, заклю чающаяся в настройке усилителя и потенциометрической схемы по нормальному элементу. Точность измерения на потенциометре
должна быть в |
пределах |
±0,1 рН. Измерение |
рН |
производится |
в интервале от 0 до 13. |
|
|
|
|
Определение |
скорости |
отверждения. Скорость |
отверждения |
|
определяют для |
готовых |
клеевых композиций. |
Определение про |
водят с целью получения ориентировочных данных, характеризу ющих условия отверждения испытуемых смол, а также как конт рольное испытание готовых композиций для установления пра
вильности рецептуры |
клеев. |
|
|
|
Скоростью, или временем, отверждения считают время, необ |
||||
ходимое для превращения смолы |
в неплавкое состояние. |
|
||
О п р е д е л е н и е |
с к о р о с т и |
о т в е р ж д е н и я |
ф е н о л - |
|
ф о р м а л ь д е г и д н ы х |
с м о л . |
Скорость отверждения |
опреде |
|
ляется при температуре |
150±2°С. |
Для этого применяют металли |
ческую плиту размером 150X150 мм, толщиной 20 мм, горизон тально укрепленную на плите с электрическим обогревом; в боко вой грани плиты есть отверстие для термометра, доходящее до
центра; термометр имеет деления на 1° С; |
реостат. |
|
|
|
Перед определением плитку включают в электросеть. В боко |
||||
вое отверстие стальной плиты вставляют |
термометр. |
При |
помо |
|
щи реостата устанавливают температуру |
150±2°С с таким |
расче |
||
том, чтобы она не изменялась по крайней |
мере |
в течение 10 мин. |
||
Для определения скорости отверждения |
берут |
1±0,1 |
г |
смолы. |
Навеску смолы наносят на центральную часть поверхности плиты. При помощи палочки смолу равномерно распределяют на поверх ности центральной части плиты. Как только она расплавится, за секают секундомер, начинают помешивать палочкой. Во время перемешивания следует поддерживать равномерное распределение продукта в пределах ограниченной площади порядка 2—3 см.
72
в диаметре. Когда продукт начинает густеть, палочку, не приоста
навливая перемешивания, на мгновение |
приподнимают |
над по |
|
верхностью |
плиты. Загустевший продукт |
при подъеме |
палочки |
тянется за |
ней, образуя нити, утончающиеся с удалением |
палочки |
от поверхности плиты. При дальнейшем нагреве нити начинают
обрываться. В этот |
момент |
секундомер |
останавливают. |
Время |
|||||||||
в секундах, прошедшее с момента расплавления |
продукта на |
||||||||||||
плитке |
до начала обрыва |
нити, |
отмечают |
как время |
полимериза |
||||||||
ции. Скорость полимеризации |
определяют |
в |
двух |
параллельных |
|||||||||
пробах. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О п р е д е л е н и е |
с к о р о с т и о т в е р ж д е н и я |
|
к а р б а |
||||||||||
м и д н ы х |
с м о л в |
п р о б и р к е . |
14—15 |
г |
клея |
(предваритель |
|||||||
но приготовленную |
смолу |
с |
1% хлористого |
аммония) |
взвешива |
||||||||
ют в пробирке длиной 15 см, диаметром 2,5 см. Пробирку |
погру |
||||||||||||
жают |
в |
кипящую |
баню |
(температура |
100 + 0,5° С) |
так, |
что |
||||||
бы уровень смолы |
находился |
не |
менее чем на 5 см ниже уровня |
||||||||||
воды. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Смолу |
непрерывно тщательно |
перемешивают |
стеклянной па |
||||||||||
лочкой |
до тех пор, пока масса |
не превратится в |
студень. Изме |
рение заканчивается, когда дальнейшее помешивание становится невозможным. Время отверждения смолы считается от момента
прибавки отвердителя до момента |
ее желатинизации и измеряет |
ся в секундах. |
|
Определение жизнеспособности |
клея (ТУ 730—59). Жизнеспо |
собность измеряют временем нарастания вязкости клеевого раст
вора с момента введения в него отвердителя до момента |
жела |
|||
тинизации его. |
|
|
|
|
Для карбамидных смол |
холодного отверждения предваритель |
|||
но контрольно определяют |
жизнеспособность с 28 вес. ч. 10%-ной |
|||
щавелевой (или молочной) |
кислоты. В дальнейшем |
подбирают |
||
количество отвердителя—10%-ного раствора |
щавелевой |
кисло |
||
ты так, чтобы жизнеспособность клеевого раствора |
была |
не бо |
||
лее 3^-4 ч. |
|
|
|
|
В некоторых случаях, когда определить вязкость |
испытуемого |
|||
клея по тем или иным причинам невозможно |
(например, у тиксо- |
тропных систем типа полиуретанового клея ПУ-2), жизнеспособ ность определяют путем нанесением клея с помощью кисти на ме таллические пластины (из дюралюминия) размером 20X60 мм через каждые 30 мин. Отмечают время, в течение которого клей пригоден для нанесения.
Определение смешиваемости карбамидной смолы с водой. При смешивании 2 вес. ч. смолы ,с 1 вес. ч. воды смола не должна коагулировать, т. е. свертываться.
Определение свободного формальдегида в карбамидных смолах
{СТУ 36—;13—80—64). Метод основан на том, что свободный фор
мальдегид реагирует |
с сульфитом |
натрия в кислой среде с выде |
|||
лением едкого |
натра. |
|
|
н |
|
Избыток щелочи |
титруют |
0,1 |
раствором серной кислоты |
||
в присутствии |
фенолфталеина |
до |
слаборозовой окраски. Для |
73
растворимых в воде смол |
определение |
проводят |
непосредственно |
|
в растворе |
навески. |
|
|
|
Методы |
испытания клеев-расплавов. В связи |
с тем, что клеи- |
||
расплавы |
в отечественной |
мебельной |
промышленности применя |
лись мало, утвержденных тестированных методик для их испыта ния не разработано. В производственных условиях часто необхо димо иметь хотя бы ориентировочные данные о ряде показателей применяемого клея-расплава. В химико-технологичеокой лабора тории ММСК-1 была разработана следующая методика: опреде ление прочности клеевого шва на отрыв и на скалывание; опре деление начальной и рабочей температуры плавления.
Для определения прочности клеевого шва на отрыв и окалы вание были использованы имеющиеся методические руководства —
ГОСТ 3056—45 и 'ГОСТ 10636—63, а также инструкция |
473—53 |
«Методы механических испытаний клеевых соединений |
и мате |
риалов». |
|
Для определения начальной и рабочей температуры |
плавле |
ния применен метод кольца и шара. |
|
|
|
||||||
|
О п р е д е л е н и е п р е д е л а п р о ч н о с т и к л е е в о г о ш в а |
||||||||
н а |
о т р ы в . |
Подготовка образцов |
ведется при нормальной тем |
||||||
пературе |
помещения |
(20—22° С), |
предварительный подогрев по |
||||||
верхности |
образцов |
искажает |
истинные |
адгезионные |
свойства |
||||
клея, поэтому производить его не следует. |
|
|
|||||||
|
Для |
определения |
прочности |
клеевого |
шва на отрыв |
берутся |
|||
два |
бруска |
из бука |
или ясеня |
размером 50X25X25 мм, влаж |
|||||
ностью |
не выше 12%, которые |
плотно прилегают друг |
к другу |
вплоскостях оклеивания.
Вцентре каждого бруска простым карандашом размечается площадка размером 25X25 мм таким образом, чтобы от меток
карандашом |
до концов бруска |
было по 12,5 мм с каждой |
сторо |
|||
ны на обеих |
брусках. На размеченную плоскость одного |
из бру |
||||
сков шпателем (с шириной лопатки 25 мм) наносится предвари |
||||||
тельно нагретый |
до |
рабочей |
температуры клей-расплав. После |
|||
этого на нанесенный |
клей накладывают крестообразно по размет |
|||||
ке второй |
брусок. Оба бруска |
сейчас же плотно сжимают |
руками. |
|||
При этом |
необходимо |
следить, |
чтобы углы, образуемые при попе |
|||
речном наложении |
брусков, были равны 90°. Затем образец плот |
но зажимается в машине или в специальном приспособлении с на
грузкой 3 кгс/см2 |
склеиваемой |
поверхности и |
выдерживается |
|||||||
в |
течение |
минуты. Вся |
операция, |
от |
начала |
нанесения |
клея |
|||
до |
получения |
образцом |
нагрузки, |
должна |
занимать не бо |
|||||
лее |
10 сек. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По окончании выдержки |
под давлением, образец в |
свободном |
|||||||
(без давления) |
состоянии |
помещается на выдержку в нормаль |
||||||||
ных условиях сроком от 4 до 24 ч. |
|
|
|
|
|
|
||||
|
По окончании выдержки |
производится |
испытание |
прочности |
||||||
клеевого шва на отрыв в машине УМ-5 или любом другом |
при |
|||||||||
способлении, |
соответствующим образом |
оборудованном. Все из |
||||||||
лишки клея с поверхности образца |
удаляются. |
|
|
|
74
Результаты испытания образца вычисляются по формуле
|
|
|
|
|
Р |
|
|
где |
Р — нагрузка на образец; |
|
|
|
|||
|
S—площадь склеивания, см2. |
|
|
||||
|
Например, площадь |
склеиваемой поверхности образца 25X25 = |
|||||
= 625 мм2, или 6,25 |
см2. |
Нагрузка |
на образец при отрыве равна |
||||
120 |
кгс. |
Отсюда |
|
|
|
|
|
|
|
|
o = i g |
= 19,2 |
кгс/см?. |
|
|
|
Для |
получения |
точного |
результата испытания |
повторяются |
||
трижды |
и вычисляется среднее значение. |
|
|||||
|
О п р е д е л е н и е п р е д е л а п р о ч н о с т и к л е е в о г о ш в а |
||||||
н а |
с к а л ы в а н и е . |
Подготовка образцов ведется |
при нормаль |
||||
ной |
температуре помещения |
(20—22° С). Предварительный подо |
грев поверхности образцов искажает истинные адгезионные свой ства клея, поэтому производить его не следует. Для определения прочности клеевого шва на скалывание берутся 2 бруска из бука
или ясеня |
(размер первого—50X50X25 мм, второго — 60Х50Х |
||||||
Х25 мм), |
плотно соприкасающиеся по |
плоскости |
скалывания. |
||||
На втором бруске простым карандашом проводятся |
две |
парал |
|||||
лельные линии на расстоянии 5 мм от каждого торцового |
конца |
||||||
бруска. На плоскость первого бруска шпателем |
(с |
шириной |
ло |
||||
патки 50 мм) наносится предварительно нагретый до рабочей |
тем |
||||||
пературы клей-расплав. После этого на нанесенный |
клей |
накла |
|||||
дывается |
предварительно |
размеченный |
простым |
карандашом по |
|||
склеиваемой поверхности |
второй брусок. При |
этом |
необходимо |
следить, чтобы склеивание обеих брусков проходило вдоль росто
вых |
волокон и чтобы при склеивании не было взаимных |
переко |
|||||
сов |
брусков, а также чтобы |
склеивание второго бруска |
прошло |
||||
в зоне разметки. |
|
|
|
|
|
||
Оба бруска сейчас же плотно сжимают руками, затем |
плотно |
||||||
зажимают в машине или в специальном приспособлении |
с нагруз |
||||||
кой |
в 3 кгс/см2 |
на |
скалываемую поверхность и выдерживают под |
||||
нагрузкой в течение минуты. Вся операция от начала |
нанесения |
||||||
клея |
до получения образцом нагрузки должна занимать не более |
||||||
10 сек. |
|
|
|
|
|
|
|
По окончании выдержки под давлением образец в свободном |
|||||||
(без |
давления) |
состоянии выдерживается |
в нормальных |
услови |
|||
ях в течение 4—24 ч. |
|
|
|
|
|||
По окончании |
выдержки |
проводятся |
испытания |
прочности |
клеевого шва на скалывание в машине УМ-5 или в другом при способлении. Образец устанавливают так, чтобы противополож ное направление действующих сил проходило вдоль ростовых во локон и по клеевому шву. Все излишки клея с поверхности образ ца удаляются.
75