Файл: Литвинцева, Г. А. Химические материалы, применяемые в мебельной промышленности.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 16.10.2024

Просмотров: 96

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Р е ф р а к т о м е т р и ч е с к и й м е т о д . Сухой

остаток

смолы

можно определить и по коэффициенту рефракции,

который

в свою

очередь определяется по рефрактометру РЛУ. Зная коэффициент рефракции смолы, с помощью таблицы зависимости показателей преломления смол от их концентрации, составленной на основе

многочисленных опытных данных

для карбамидных смол, опреде­

ляют концентрацию смолы

(сухой остаток). Этот способ наиболее

удобен в производстве, так

как

он очень быстрый (2—3 мин)

и требует всего 1—2 капли смолы.

 

Определение концентрации водородных ионов. С определением концентрации водородных ионов приходится встречаться как при

синтезе клеевых

карбамидных и

феноло-формальдегидных смол

и др., так и при

изучении свойств

готовых клеевых

композиций.

Величину концентрации водородных ионов выражают в виде

логарифма (показателя степени) числа 10, заменяя

при этом ми­

нус на плюс. Например, вместо

 

 

 

[Н+] = 0,0001 =

foTjoQ = Ю - 4

 

пишут

lg[H+] = —4, или l g [ H + ] = 4 .

В свою очередь, выражение — lg[H + ] заменяют символом рН. Таким образом, символ рН представляет собой выражение кон­ центрации водородных ионов в виде десятичного логарифма этой концентрации, написанного с обратным знаком.

Концентрация водородных ионов может быть -определена элек­ трометрическим или коламетрическим способами. Первый из на­ званных способов обладает большой точностью, но требует отно­ сительно сложной аппаратуры. Колометрические методы менее точны, но значительно более просты и нашли широкое примене­ ние в лабораторной и заводской практике при скоростном ана­ лизе.

Наиболее распространен метод, основанный на изменении ок­ раски различных индикаторов в зависимости от рН раствора. Сравнивая цвет испытуемой жидкости с индикатором и стандарт­

ных растворов колометрической шкалы, производят

определение

рН в пределах от 2,8 до 8,4.

 

 

 

 

В качестве индикаторов в методе применяют производные ни­

трофенола, которые

обладают

большой чувствительностью и стой­

костью.

 

 

 

 

 

 

 

Наиболее

распространенным

определением

рН клеевой смолы

и чистого форм'алина является

определение

по универсальному

индикатору и цветной шкале согласно

ТУ 730—59.

 

При

более точном

определении рН с точностью

до 0,1 приме­

няется

метод

Н. И. Алямовского. Для

приготовления шкалы по

этому методу

необходимы индикаторы

и цветные растворы. Стан­

дартная

шкала для сравнения

готовится из цветных

солей — хло-

71


ридов кобальта, железа, меди и сульфата меди путем определен­ ного сочетания их кислых растворов. В .качестве индикатора при­ меняют смесь метила красного и бромтимола синего. Стандартная шкала отличается большой стойкостью .и при хранении в темном месте может служить несколько лет.

П о т е н ц и о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е в о д о р о д ­ н о г о п о к а з а т е л я рН ( э л е к т р о м е т р и ч е с к и й м е т о д ) производят с помощью измерения электродвижущей силы галь­ ванического элемента, состоящего из водородного, хингидронного или стеклянного электрода, погруженного в электролит, содержа­ щий ионы водорода.

В лабораторных условиях определение рН производится при помощи потенциометров марок ЛП-5; ЛП-58; ЛПУ-01 и др. со­ гласно приложенной инструкции к каждому отдельному виду потенциометров.

При 'измерениях рН могут применяться следующие пары электродов: каломельный и стеклянный, каломельный и плати­ новый.

Перед измерением рН производится настройка прибора, заклю­ чающаяся в настройке усилителя и потенциометрической схемы по нормальному элементу. Точность измерения на потенциометре

должна быть в

пределах

±0,1 рН. Измерение

рН

производится

в интервале от 0 до 13.

 

 

 

Определение

скорости

отверждения. Скорость

отверждения

определяют для

готовых

клеевых композиций.

Определение про­

водят с целью получения ориентировочных данных, характеризу­ ющих условия отверждения испытуемых смол, а также как конт­ рольное испытание готовых композиций для установления пра­

вильности рецептуры

клеев.

 

 

Скоростью, или временем, отверждения считают время, необ­

ходимое для превращения смолы

в неплавкое состояние.

 

О п р е д е л е н и е

с к о р о с т и

о т в е р ж д е н и я

ф е н о л -

ф о р м а л ь д е г и д н ы х

с м о л .

Скорость отверждения

опреде­

ляется при температуре

150±2°С.

Для этого применяют металли­

ческую плиту размером 150X150 мм, толщиной 20 мм, горизон­ тально укрепленную на плите с электрическим обогревом; в боко­ вой грани плиты есть отверстие для термометра, доходящее до

центра; термометр имеет деления на 1° С;

реостат.

 

 

Перед определением плитку включают в электросеть. В боко­

вое отверстие стальной плиты вставляют

термометр.

При

помо­

щи реостата устанавливают температуру

150±2°С с таким

расче­

том, чтобы она не изменялась по крайней

мере

в течение 10 мин.

Для определения скорости отверждения

берут

1±0,1

г

смолы.

Навеску смолы наносят на центральную часть поверхности плиты. При помощи палочки смолу равномерно распределяют на поверх­ ности центральной части плиты. Как только она расплавится, за­ секают секундомер, начинают помешивать палочкой. Во время перемешивания следует поддерживать равномерное распределение продукта в пределах ограниченной площади порядка 2—3 см.

72


в диаметре. Когда продукт начинает густеть, палочку, не приоста­

навливая перемешивания, на мгновение

приподнимают

над по­

верхностью

плиты. Загустевший продукт

при подъеме

палочки

тянется за

ней, образуя нити, утончающиеся с удалением

палочки

от поверхности плиты. При дальнейшем нагреве нити начинают

обрываться. В этот

момент

секундомер

останавливают.

Время

в секундах, прошедшее с момента расплавления

продукта на

плитке

до начала обрыва

нити,

отмечают

как время

полимериза­

ции. Скорость полимеризации

определяют

в

двух

параллельных

пробах.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О п р е д е л е н и е

с к о р о с т и о т в е р ж д е н и я

 

к а р б а ­

м и д н ы х

с м о л в

п р о б и р к е .

14—15

г

клея

(предваритель­

но приготовленную

смолу

с

1% хлористого

аммония)

взвешива­

ют в пробирке длиной 15 см, диаметром 2,5 см. Пробирку

погру­

жают

в

кипящую

баню

(температура

100 + 0,5° С)

так,

что­

бы уровень смолы

находился

не

менее чем на 5 см ниже уровня

воды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Смолу

непрерывно тщательно

перемешивают

стеклянной па­

лочкой

до тех пор, пока масса

не превратится в

студень. Изме­

рение заканчивается, когда дальнейшее помешивание становится невозможным. Время отверждения смолы считается от момента

прибавки отвердителя до момента

ее желатинизации и измеряет­

ся в секундах.

 

Определение жизнеспособности

клея (ТУ 730—59). Жизнеспо­

собность измеряют временем нарастания вязкости клеевого раст­

вора с момента введения в него отвердителя до момента

жела­

тинизации его.

 

 

 

 

Для карбамидных смол

холодного отверждения предваритель­

но контрольно определяют

жизнеспособность с 28 вес. ч. 10%-ной

щавелевой (или молочной)

кислоты. В дальнейшем

подбирают

количество отвердителя—10%-ного раствора

щавелевой

кисло­

ты так, чтобы жизнеспособность клеевого раствора

была

не бо­

лее 3^-4 ч.

 

 

 

 

В некоторых случаях, когда определить вязкость

испытуемого

клея по тем или иным причинам невозможно

(например, у тиксо-

тропных систем типа полиуретанового клея ПУ-2), жизнеспособ­ ность определяют путем нанесением клея с помощью кисти на ме­ таллические пластины (из дюралюминия) размером 20X60 мм через каждые 30 мин. Отмечают время, в течение которого клей пригоден для нанесения.

Определение смешиваемости карбамидной смолы с водой. При смешивании 2 вес. ч. смолы ,с 1 вес. ч. воды смола не должна коагулировать, т. е. свертываться.

Определение свободного формальдегида в карбамидных смолах

{СТУ 36—;13—80—64). Метод основан на том, что свободный фор­

мальдегид реагирует

с сульфитом

натрия в кислой среде с выде­

лением едкого

натра.

 

 

н

 

Избыток щелочи

титруют

0,1

раствором серной кислоты

в присутствии

фенолфталеина

до

слаборозовой окраски. Для

73


растворимых в воде смол

определение

проводят

непосредственно

в растворе

навески.

 

 

 

Методы

испытания клеев-расплавов. В связи

с тем, что клеи-

расплавы

в отечественной

мебельной

промышленности применя­

лись мало, утвержденных тестированных методик для их испыта­ ния не разработано. В производственных условиях часто необхо­ димо иметь хотя бы ориентировочные данные о ряде показателей применяемого клея-расплава. В химико-технологичеокой лабора­ тории ММСК-1 была разработана следующая методика: опреде­ ление прочности клеевого шва на отрыв и на скалывание; опре­ деление начальной и рабочей температуры плавления.

Для определения прочности клеевого шва на отрыв и окалы­ вание были использованы имеющиеся методические руководства —

ГОСТ 3056—45 и 'ГОСТ 10636—63, а также инструкция

473—53

«Методы механических испытаний клеевых соединений

и мате­

риалов».

 

Для определения начальной и рабочей температуры

плавле­

ния применен метод кольца и шара.

 

 

 

 

О п р е д е л е н и е п р е д е л а п р о ч н о с т и к л е е в о г о ш в а

н а

о т р ы в .

Подготовка образцов

ведется при нормальной тем­

пературе

помещения

(20—22° С),

предварительный подогрев по­

верхности

образцов

искажает

истинные

адгезионные

свойства

клея, поэтому производить его не следует.

 

 

 

Для

определения

прочности

клеевого

шва на отрыв

берутся

два

бруска

из бука

или ясеня

размером 50X25X25 мм, влаж­

ностью

не выше 12%, которые

плотно прилегают друг

к другу

вплоскостях оклеивания.

Вцентре каждого бруска простым карандашом размечается площадка размером 25X25 мм таким образом, чтобы от меток

карандашом

до концов бруска

было по 12,5 мм с каждой

сторо­

ны на обеих

брусках. На размеченную плоскость одного

из бру­

сков шпателем (с шириной лопатки 25 мм) наносится предвари­

тельно нагретый

до

рабочей

температуры клей-расплав. После

этого на нанесенный

клей накладывают крестообразно по размет­

ке второй

брусок. Оба бруска

сейчас же плотно сжимают

руками.

При этом

необходимо

следить,

чтобы углы, образуемые при попе­

речном наложении

брусков, были равны 90°. Затем образец плот­

но зажимается в машине или в специальном приспособлении с на­

грузкой 3 кгс/см2

склеиваемой

поверхности и

выдерживается

в

течение

минуты. Вся

операция,

от

начала

нанесения

клея

до

получения

образцом

нагрузки,

должна

занимать не бо­

лее

10 сек.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

По окончании выдержки

под давлением, образец в

свободном

(без давления)

состоянии

помещается на выдержку в нормаль­

ных условиях сроком от 4 до 24 ч.

 

 

 

 

 

 

 

По окончании выдержки

производится

испытание

прочности

клеевого шва на отрыв в машине УМ-5 или любом другом

при­

способлении,

соответствующим образом

оборудованном. Все из­

лишки клея с поверхности образца

удаляются.

 

 

 

74


Результаты испытания образца вычисляются по формуле

 

 

 

 

 

Р

 

 

где

Р — нагрузка на образец;

 

 

 

 

S—площадь склеивания, см2.

 

 

 

Например, площадь

склеиваемой поверхности образца 25X25 =

= 625 мм2, или 6,25

см2.

Нагрузка

на образец при отрыве равна

120

кгс.

Отсюда

 

 

 

 

 

 

 

 

o = i g

= 19,2

кгс/см?.

 

 

Для

получения

точного

результата испытания

повторяются

трижды

и вычисляется среднее значение.

 

 

О п р е д е л е н и е п р е д е л а п р о ч н о с т и к л е е в о г о ш в а

н а

с к а л ы в а н и е .

Подготовка образцов ведется

при нормаль­

ной

температуре помещения

(20—22° С). Предварительный подо­

грев поверхности образцов искажает истинные адгезионные свой­ ства клея, поэтому производить его не следует. Для определения прочности клеевого шва на скалывание берутся 2 бруска из бука

или ясеня

(размер первого50X50X25 мм, второго 60Х50Х

Х25 мм),

плотно соприкасающиеся по

плоскости

скалывания.

На втором бруске простым карандашом проводятся

две

парал­

лельные линии на расстоянии 5 мм от каждого торцового

конца

бруска. На плоскость первого бруска шпателем

шириной

ло­

патки 50 мм) наносится предварительно нагретый до рабочей

тем­

пературы клей-расплав. После этого на нанесенный

клей

накла­

дывается

предварительно

размеченный

простым

карандашом по

склеиваемой поверхности

второй брусок. При

этом

необходимо

следить, чтобы склеивание обеих брусков проходило вдоль росто­

вых

волокон и чтобы при склеивании не было взаимных

переко­

сов

брусков, а также чтобы

склеивание второго бруска

прошло

в зоне разметки.

 

 

 

 

 

Оба бруска сейчас же плотно сжимают руками, затем

плотно

зажимают в машине или в специальном приспособлении

с нагруз­

кой

в 3 кгс/см2

на

скалываемую поверхность и выдерживают под

нагрузкой в течение минуты. Вся операция от начала

нанесения

клея

до получения образцом нагрузки должна занимать не более

10 сек.

 

 

 

 

 

 

По окончании выдержки под давлением образец в свободном

(без

давления)

состоянии выдерживается

в нормальных

услови­

ях в течение 4—24 ч.

 

 

 

 

По окончании

выдержки

проводятся

испытания

прочности

клеевого шва на скалывание в машине УМ-5 или в другом при­ способлении. Образец устанавливают так, чтобы противополож­ ное направление действующих сил проходило вдоль ростовых во­ локон и по клеевому шву. Все излишки клея с поверхности образ­ ца удаляются.

75