Файл: Аналитическая химия фосфора..pdf

вого реагента, изменен порядок введения реагентов. Сначала получают ализаринцианиновый комплекс Zr, затем разбавлением понижают кислотность раствора до 1,5 N, после этого добавляют анализируемый раствор. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно стандартного раствора, со­ держащего фтор.

Описана методика титриметрического определения фтора в азот­ нокислых растворах фосфоритов Каратау [294]. Первую алик­ вотную порцию раствора титруют 0,1 М раствором NaOH по тимолфталеину до синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Во вторую порцию добавляют сухой КС1 для осаждения фтора в виде нерастворимых соединений (K 2SiFe, K 3FeFe, K 3A1F6), после чего титруют 0,1 М раствором NaOH с тем же индикатором. По разности объемов щелочи рассчитывают содержание фтора.

Описан спектральный метод определения фтора в фосфоритах и апатитах [458].

Определение As. Описано определение As в фосфатах методом восходящей хроматографии на бумаге [467].

Определение N и О. Содержание азота в фосфоритах и апати­ тах определяют титриметрическим методом [941], кислорода — масс-спектроскопическим методом [476, 1202].

Предложена схема анализа фосфатных пород [1205], включаю­ щая осаждение элементов третьей группы в виде бензоатов с целью отделения их от щелочноземельных элементов.

Навеску материала разлагают смесью HF и НСЮ4, остаток растворяют в 5 М НС1 и разбавляют водой. К аликвотной части раствора прибавляют

•бромную воду, кипятят, вводят бензойную кислоту и NH4OH до появления осадка. Добавляя NH4C2H3O2, устанавливают pH 3,5, раствор кипятят, вы­

держивают на водяной бане 30 мин., отфильтровывают и бензоаты пере-

•осаждают. Осадок растворяют в 5 М НС1 и экстрагируют Fe и Ti 1%-ным

раствором купферона в хлороформе (до получения бесцветного экстракта). Водную фазу дважды промывают СНС13 и один раз петролейным эфиром,

осадок отфильтровывают.

В фильтрате осаждают Са 10%-пым раствором Н2С204. Из фильтрата после осаждения Са определяют Mg. Железо определяют фотометрически с применением аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила .

Для определения кальция в галофосфате кальция [832] навес­ ку анализируемого материала сплавляют с NaOH, затем раство­ ряют в разб. H N 03, НС1 или НС104. Кальций определяют комплексонометрическим титрованием после экстракции хлорофор­ мом диэтилдитиокарбаминатов Мп и Sb. Фосфат-ионы осаждают в виде MgNH4P 04-6H20 , маскируя Са и Mg комплексоном III. Магний определяют в фильтрате комплексонометрическим титро­ ванием. Хлор-ионы осаждают в виде AgCl, и в полученном осадке

182

ЛИТЕРАТУРА

1.Алексеев Р. Н. Зав. лаб., 11, 1226 (1945).

2.Алексеева А. 77., Сахарова А. И. Сб. «Методы анализа веществ вы­ сокой чистоты», М., «Наука», 1965, стр. 477.

3.Аликина 77. А., Борковский В. Ф., Шварев В. С. Ж. аиалит. химии, 24, 1848 (1969).

4.Алимарин И. Л., Архангельский В. Н. Качественный полумикроанализ. М., Госхимиздат, 1949, стр. 84.

5.Алимарин И. П., Билимович Г. Н. Сб. «Методы определения и ана­ лиза редких элементов», М., изд-во АН СССР, 1961, стр. 531, 571.

6.Алимарин И. 77., Фрид Б. И. Инструкция по количественному мик­ рохимическому анализу минералов. Приложение к Бюллетеню ВИМС, № 2, 128 (1954).'1

7.Алимарин И. 77., Фрид Б. И. Количественный микрохимический анализ минералов и руд. М., Госхимиздат, 1961.

10.Алпатов М. С. Зав. лаб., 15, 857 (1949).

11.Анализ минерального сырья под ред. Книпович Ю. Н. и Морачевского Ю. В. Л., Госхимиздат, 1956.

12.Андреев П. А., Кобзаренко 3 . 77. Труды Московского химико-техно­

логического ип-та им. Д. И. Менделеева, вып. 44, 152 (1963).

13.Андреев А. С., Поспелова Н. А. Труды Ленинградского политехи, ин-та, 201, 56 (1959).

14. Андреева И. ТО., Ефремов Г. В. Вестник Ленинградского ун-та, 10,

132 (1964).

15.Андреева И. 70., Ефремов Г . В. Там же, стр. 135.

16.Арнаутов 77. В., Киреев А. Д . Изв. Сибирского отделения АН

СССР, серия хим. наук, вып. 4, 9, 145 (1967).

18.Атрошенко М. 71., Козырева М. С. Зав. лаб., 23, 1317 (1967).

19.Бабаев М. В. Ускоренные методы анализа на ферросплавных заводах. М., Металлургиздат, 1961.

20.Бабко А. К. Физико-химический анализ комплексных соединений в растворах. Киев, Изд-во АН УССР, 1955, стр. 274.

21.Бабко А. К., Евтушенко Л. М. Зав. лаб., 23, 423 (1957).

22.Бабко А. К., Пилипенко А. Т. Колориметрический анализ, М.— Л., Госхимиздат, 1951, стр. 247.

184

23.Бабко А. К., Пилипенко А. Т. Фотометрический анализ. М., «Хи­ мия», 1968.

24.Бабко А. К., Шкаравский Ю. Ф. Изв. высших учебных заведений, Химия и хим. технол., 3, 370 (1961).

25.Бабко А. К., Шкаравский Ю. Ф. Ж. неорг. хим., 7, 1565 (1962).

26.Бабко А. К., Шкаравский Ю. Ф., Ивашкович Е. М. Укр. хим. Ж., 33,

951 (1967).

27.Бабко А. К., Шкаравский Ю. Ф., Ивашкович Е. М. Там же, стр. 397.

28.Бабко А. К., Шкаравский Ю. Ф., Кулик В. И. Ж. аналит. химии, 20, 1145 (1965).

29.Базанова Л. А., Цеханский М. И., Храмцов Г. И. Труды ВНИИ стандартных образцов и спектральных эталонов, вып. 6. М., «Метал­ лургия», 1970, стр. 54.

30.Балецкая Л. Г., Пичугина В. И., Захарова М. С. Изв. Томского по­ литехи. ин-та, 164, 249 (1967).

31.Барков Б. Я. Зав. лаб., 13, 1253 (1947).

32.Басаргин II. II. Зав. лаб., 32, 517 (1966).

33.Бейзеров Е. М., Швецова Т. И. Бюлл. научно-техн. информации Министерства геологии СССР, серия изуч. веществен, состава мине­ рального сырья и технология обогащения руд, 3, 23 (1967).

34.Белова К. В. Сб. «Прикладная спектроскопия», т. 1. М., «Наука», 1969, етр. 376.

35.Берг Р. Применение о-оксихинолина в аналитической химии. М., ОНТИ, 1937, стр. 18.

36.Березин И. А., Александрович К. В. Ж. аналит. химии, 15,509 (1960).

37.Березина Л. Г., Элефтерова Н. А. Ж. аналит. химии, 24, 269, 1969.

38.Беридзе А. Е. Субтропические культуры, № 3, 111 (1963).

40.Берков Б. Я. Зав. лаб., 13, 1953 (1947).

41.Блоус В. Д., Борбат О. М. В1сник Кшвского ун-ту, сер. физ. та xiM ii, 2, 38 (1962).

42.Блок Н. И. Качественный химический анализ. М., Госхимиздат, 1952, стр. 518. .

43.Божевольнов Е. А. Люминесцентный анализ неорганических веществ. М., «Химия», 1966.

44.Болц Д. Ф., Льюк Н. Г. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. М., ИЛ, 1963, стр. 9.

45.Бондарева Э. Г., Кобяк Г. Г. Ученые записки Пермского ун-та, 141 276 (1966).

46.Будяк Н. Ф., Зельцер Е. Ю., Шестакова Е. И. Анализ магнитных сплавов. М., «Металлургия», 1971, стр. 180.

48.Буравлев Ю. М., Буянов Н. В., Гайсинская А. М., Замковая В. Ф., Коротков В. Ф., Надежда Б. 77., Титовец А. В. Физика твердого тела, т. I. Изд-во Харьковского ун-та, 1970, стр. 67.

49.Бурангулова М. И., Галимов Г. Ф. Изв. Сибирского отделения АН

СССР, 2, 971 (1960).

50.Бурсук А. Я. Зав. лаб., 8, 12 (1939).

51. Буянов Н. В., Буравлев 10. М., Коротков В. Ф., Титовец А. В.

Зав. лаб., 34, 421 (1968).

52.Бэррер Р. Диффузия в твердых телах. М., ИЛ, 1948.

53.Вайсберг 3. М ., Данин В. Я. Ж. общей химии, 18, 1037 (1948).

54.Валов Ю. А., Лувенская Э. Ю. Сб. «Физика», изд. Ленинградского инж.-строит ин-та, 1962, стр. 31.

55.Ван Везер. Фосфор и его соединения. М., ИЛ, 1962.

56.Василевская Л. С., Кондрашина А. И., Шифрина Г. Г. Сб. «Методы анализа веществ высокой чистоты». М., «Наука», 1965, стр. 84.

185

57. Васильев В. В., Кужакова А, Т. Вестник Ленинградского ун-та, 4,

149 (1969).

58.Васюкевич В. А., Гончаров С.Ф. Труды научно-исслед. ин-та желез­ нодорожного транспорта, вып. 251, 4 (1963).

59.Вашкялис А. И. Труды АН ЛитССР, Б4, 41 (1962).

60. Введенский Л . Е., Андонъева А. К. Изв. АН СССР, серия физ., 9,

633 (1946).

61.Вербицкая Т. Д., Романова II. К. Зав. лаб., 26, 818 (1960).

62.Вербицкая В. А., Степин В. В., Камаева Л. В. Труды ВНИИ стан­ дартных образцов и спектральных эталонов, вып. 3, 133 (1967).

63.Вербицкая В. А ., Степин В. В., Онорина И. А. Труды ВНИИ стандартных образцов и спектральных эталонов, вып. 4. М., «Металлур­ гия», 136 (1968).

64.Винник М. М. Сб. «Новые методы анализа и исследования в основной химии». М., изд. Лаборатории научно-технической информации, 1962, стр. 73, 89.

65.Владимиров Л. В., Шульгина М. II. Сообщения о научно-исслед. работах и новой технике НИИ по удобрениям и инсектофунгисидам, вып. 10, 15 (1958).

66.Волкова Г. П., Федоров А. А., Черняховская Ф. В. Сб. «Новые методы испытаний металлов», вып. 79. М., Металлургия, 1972, стр. 45.

68.Ганаго Л. И., Степанова Т. В. Сб. «Материалы научной конференции Совнархоз Нижне-Волжского эконом, р-на Волгоградского политех­ нического ин-та», т. 2. Волгоград, 1965, стр. 154.

69.Ганаго Л. И., Ступанова Т. В. Зав. лаб., 32, 928 (1966).

70.Генерозов Б. А., Грамолина М. А. Зав. лаб., 17, 1043 (1951).

71.Гиллебранд В. Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Прак­ тическое руководство по неорганическому анализу. М., Гоехимиздат, 1957, стр. 711.

72.Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Гофман Д. И. Практическое руко­ водство по неорганическому анализу. М., «Химия», 1966, стр. 778, 789.

73.Гинзбург К. Е., Щеголева Г. М., Вулъфидс Е. В. Почвоведение, № 5, 89 (1963).

74.Голубцова Р. Б. Зав. лаб., 18, 167 (1952).

75.Гордон Б. Е. Спектральный эмиссионный анализ. Киев, ТИТЛ, 1962, стр. .32.

76.Горюшина В. Г., Арчакова Т. А. Сб. «Методы анализа веществ высо­ кой чистоты», М., «Наука», 1965, стр. 238.

77.Горюшина В. Г ., Бирюкова Е. Я. Там же, стр. 137.

78.Горюшина В. Г., Бирюкова-Гайлис Е. Я. Зав. лаб., 24, 402 (1958).

79.Горюшина В. Г., Есенина Н. В. Ж. аналит. химии, 21, 239 (1966).

80. Горюшина В. Г., Есенина Н. В., Снесарев К . А. Ж. аналит. химии, 24, 1699 (1969).

81.Гост 13047. 5—67. Никель. Метод определения содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1967.

82.ГОСТ 12749. Руды железные, концентраты и агломераты. Метод опре­ деления содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1967.

83.ГОСТ 15848. 14—70. Руды хромовые и концентраты. Метод опреде­ ления содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1970.

84.ГОСТ 16591. 5—71. Силикомарганец. Методы определения содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1971.

85.ГОСТ 2331—63. Стали и чугуны (нелегированные). Методы химиче­ ского анализа. М., Изд-во стандартов, 1970.

86.ГОСТ 12347—66. Стали (легированные и высоколегированные). Ме­ тоды определения содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1967.

87.ГОСТ 13217. 5—67. Феррованадий. Метод определения содержания фос­ фора. М., Изд-во стандартов, 1967.

186

88.ГОСТ 13091. 6—67. Ферромарганец. Метод определения содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1957.

89.ГОСТ 13151. 6—67. Ферромолибден Метод определения содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1967.

90.ГОСТ 15933. 7—70. Феррониобий. Метод определения содержания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1970.

91.ГОСТ 13020. 4—67. Хром металлический. Метод определения содер­ жания фосфора. М., Изд-во стандартов, 1967.

92.Гофман И., Зильберман Я ., Островский И. Технология суперфос­ фата и других фосфорных удобрений. Л., ОНТИ, Химтеорет, 1937.

93.Гудкова К. В., Таганов К. И., Шлепкова 3. И. Труды по химии и хи­ мической технологии, вып. 1. Изд-во Горьковского ун-та, 1963, стр. 26.

94.Гутман С. М., Еремеев В. В. Зав. лаб., 8, 1218 (1939).

95.Давлетшин Э. Ю., Айдаров Т. Р. Ж. прикл. спектр., 1, 73 (1964).

96.Дегтярева О. Ф., Феляева II. В., Островская М. Ф., Астахина Л. Г.

Зав. лаб., 27, 844 (1961).

97.Дегтярева О. Ф., Островская М. Ф. Ж. аналит. химии, 18, 245 (1967).

98.Дегтярева О. Ф., Островская М. Ф. Зав. лаб., 30, 174 (1964).

99.Дегтярева О. Ф., Синицина Л. Г. Ж. аналит. химии, 20, 603 (1965).

100.Демъянчук А. С. Инж.-физич. ж., 1, № 10, 88 (1958).

101.Демъянчук А. С., Куделя Е. С. Физический сборник Львовского ун­ та, 4, 535 (1958).

102.Деревягин Я. П. Зав. лаб., 19, 439 (1953).

103.Добкина В. М., Херсонская Л. М. Зав. лаб., 20 914 (1954).

104.Дымов А. М. Технический анализ руд и металлов. М., Металлургиздат, 1949.

105.Дымов А. М., Молчанова Р. С. Сб. «Применение радиоактивных изо­ топов в металлургии». М., Металлургиздат, 1955, стр. 306.

106.Дыхова 3. И., Федоров В. М. Радиоактивный фосфор 32Р. М., Госатомиздат, 1961.

107.Ельяшевич М. А. Атомная и молекулярная спектроскопия. М.— Л., Физматгиз, 1962.

108.Енгаличев И. М., Беккер II. М. Зав. лаб., 21, 1443 (1955).

109.Жалыбина В. Д., Ососкова Т. А., Федоров А. А. Зав. лаб., 32, 1458

(1966).

110.Жаровский Ф. Г., Костышина А. П . Укр. хим. ж., 19, 202 (1953).

111.Жданова Т. Г., Баранова В. Г., Борисов Л. М. Промышленность синтетического каучука, 4, 28 (1967).

112.Желонкина Л., Жеенбаев Ж., Карих Ф. Б. , Половиков А. И., Эн-

гельшт В. С. Изв. АН Кирг. ССР, серия естеств. и техн. наук, 5, 99 (1963).

113.Жуковская С. С., Бернштейн С. С. Зав. лаб., 3, 214 (1934).

114.Забоева М. И., Спицын П. К. Зав. лаб., 33, 554 (1967).

115.Заваров Г. В., Житарев Г. А., Карабанов М. Т. Зав. лаб., 22, 650 (1956).

116.Завьялова В. А. Тезисы докладов XIII Коллоквиума центральных за­ водских лабораторий. М., Черметинформация, 1971, стр. 95.

117.Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М., Шрейдер Е. Я.

Таблицы спектральных линий. М., Физматгиз, 1962, стр. 469.

118.Зайдель А. Н., Шрейдер Е. Я. Спектроскопия вакуумного ультра­ фиолета. М., «Наука», 1967, стр. 462.

119.Землянский Н. И., Драч Б. С. Ж. аналит. химии, 16, 653 (1961).

120.Зинченко В. А., Горулева А. Н. Сб. «Методы анализа веществ высокой чистоты». М., «Наука», 1965, стр. 272.

121.Зиссор Е. Е. Сообщение о научно-исслед. работах и новой технике НИИ по удобрениям и инсектофунгисидам, вып. 10, 80 (1958).

122.Зозуля А. П. Кулонометрический анализ. М., «Химия», 1968.

123.Золотавин В. В., Кузнецова В. К. Зав. лаб., 21, 1283 (1955).

124.Зябкина Е. Л., Загорский В. А. Труды Ленинградского технологи­ ческого ин-та им. Ленсовета, 55, 163 (1961).

187