Файл: Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 23.10.2024

Просмотров: 87

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

утяжелитель (твердая

фаза) остаются

в

экстракционной

гильзе.

 

 

 

 

 

 

 

Ход определения следующий. В экстракционную гильзу вкла­

дывается цилиндрический патрон

из фильтровальной

бумаги.

Предварительно взвешенная гильза

с

патроном

заполняется

глинистым раствором 15—17 г при

плотности

раствора

1,40—

1,60 г/см3, 17—20 г — при 1,60—1,8 г/см3, 26

г,

если

плотность

выше 2,0 г/см3. Гильза

подвешивается

к пробке круглодонной

колбы, заполняемой растворителем

(ксилол, уайт-спирит, трак­

торный лигроин и др.)

с температурой кипения

130—150° С, так,

чтобы косой срез приемной трубки-ловушки находился над гиль­ зой, а дно гильзы касалось поверхности растворителя. Колба через ловушку соединяется с холодильником и нагревается га­ зовой горелкой или электроплиткой. Перегонка ведется с та­ кой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более двух капель в 1 с. Экстрагирование и отгонку заканчи­ вают, когда прекращается отделение воды в градуированной части ловушки (обычно через 2—3 ч). После охлаждения при­ бор разбирают, отмечают количество воды в ловушке, высуши­

вают гильзу с твердым остатком при 105° С

до постоянного

веса.

 

 

Определение содержания нефти производится с соблюдени­

ем необходимой предосторожности, учитывая

огнеопасность

растворителя и его паров.

 

 

Р а с ч е т ы

 

1. Процент твердой фазы

 

 

_

(Вг В) 100

 

_

Вг В

 

где X — весовой процент твердой фазы; В — вес гильзы с филь­ тром в г; В 1— вес гильзы с глинистым раствором в г; Вч— вес гильзы с высушеной твердой фазой в г.

2. Процент воды в пробе

где V — объем воды в ловушке в мл.

3.Весовой процент нефти в пробе

и= 100 — -|- z).

4.Объемный процент нефти в см3 на 100 см3 глинистого раствора

K = ^ L ,

Ун

где ур — плотность глинистого раствора в г/см3; ун — плотность нефти в г/см3.

76


При м е р. Вес гильзы с фильтром 8,747 г; вес гильзы с глинистым ра­ створом 34,107 г; вес гильзы с высушенной твердой фазой 23,562 г; объем

воды

в ловушке 9,2 см:;; плотность раствора

1,76 г/см3; плотность нефти

0,89 г/см3.

 

 

1.

Процент твердой фазы

 

 

 

23,562 — 8,747

100 =

58,42.

 

34,107 — 8,747

 

 

2.

Процент воды

 

 

 

9,2

100 =

36,28.

 

34,107 — 8,747

3.

Весовой процент нефти

 

/

 

и. = 100 — (58,42 +

36,28) = 5,3.

4.

Объемный процент нефти

 

 

5,3-1,76

10,48.

0,89

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ, ВОДЫ, СОЛИ, НЕФТИ В МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ НЕФТЕЭМУЛЬСИОННЫХ РАСТВОРАХ

Содержание соли в глинистом растворе определяют мето­ дом, используемым и для минерализованных растворов без нефти.

Количество соли в процентах вычисляется по формуле

 

_

(Вх В) 500-100

 

 

 

 

 

у ~

 

ѴР

 

 

 

 

 

Содержание воды определяют в приборе Дина и Старка.

После возгонки воды и экстракции нефти

в гильзе остается

твердая фаза (глина и утяжелитель) и

частично соль.

Часть

соли фильтруется в колбу

вместе с

водой,

затем

вода

возго­

няется, .а соль остается на дне колбы. Содержание

воды опре­

деляется

по формуле,, используемой

для

 

пресных

растворов,

 

 

_

У-100

 

 

 

 

 

 

 

2 ~

Вх — В *

 

 

 

 

Для

отмывки твердой

фазы от солей

гильза подвешивается

в колбу с дистиллированной водой. Воды в колбе должно быть столько, чтобы гильза наполовину была в воде. После 15 мин кипячения воду в колбе необходимо сменить, а пробу повторно прокипятить в чистой воде в течение 10 мин. Затем гильзу с отмытым до отрицательной реакции на С1_ остатком твердой фазы высушить до постоянного веса. Первое взвешивание про­ извести через 2 ч, повторные — через 30 мин сушки.

77


Содержание твердой фазы в процентах

х _ (В, ~ В) 100 Bj — B

где Во — вес гнльзы с высушенной пробой в г; В\ — вес гильзы с глинистым раствором в г; В — вес гильзы с фильтром в г.

Весовой процент нефт.іи

м = 100 — (x]+-y + z).

Объемный процент нефти

/с = іДр , Ун

Пример.

1.Определние соли в глинистом растворе. Вес пустого стакана 98,725

вес

стакана

с раствором 152,460 г;

вес

раствора,

взятого

для

анализа,

53,735 г.

кипятится и разбавляется

до 500 мл. Вес пустоіі

чашки

19,438 г;

вес

Раствор

чашки с высушенной пробои 19,618

г;

на анализ

взято 10 мл фильтрата.

Содержание соли в глинистом растворе в процентах

 

 

 

(19,618 — 19,438) 500-100

16,77.

10-53,735

2.Определение содержания воды и твердой фазы. Вес .пустой гильз

8,600 г;

вес

гильзы

с

глинистым раствором 31,028 г; объем воды

в ловушке

7,5 см3;

вес

гильзы

с

твердой фазой, отмытой

от

соли, 17,956 г;

плотность

глинистого раствора

1,59 г/см3. Содержание воды

в процентах

 

 

 

 

 

7,5

33,44.

 

 

 

 

 

31,028 — 8,600 100 =

 

Процент твердой фазы

17,956 — 8,600 100 = 41,71.

31,028 — 8,600

Весовой процент нефти и = 100 (41,71 + 33,44 + 16,77) = 8,08.

Объемный процент нефти

 

 

К =

8,08-1,59

14,44.

 

0,89

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ

Плотность твердого остатка, высушенного до постоянного веса, растертого в ступке и вновь подсушенного в сушильном шкафу, определяется двумя способами.

а. С помощью упрощенного пикнометра, используемого для определения качества утяжелителей. Пользоваться им можно при небольших навесках твердой фазы (15—25 г).

78


б.

С помощью мерной колбы. Этот способ

пригоден

для еще

меньших навесок твердой фазы (меньше

15 г).

объемом

25—

В высушенную до постоянного веса

колбу

■50 мл

налить до метки керосин (предварительно выдержанный

в сосуде с водой при температуре 20°С приблизительно 30 мин), тщательно протереть горлышко выше уровня керосина и взве­ сить колбу с содержимым.

Взвесить просушенный и охлажденный в эксикаторе поро­ шок глинистого раствора.

Вылить керосин из колбы и высыпать в нее взвешенный по­ рошок. Залить порошок новой порцией керосина, выдержанного при температуре 20° С. Заливать пипеткой до метки небольши­ ми порциями, периодически вращая колбу для удаления пузырь­ ков воздуха. Протереть горлышко фильтровальной бумагой и взвесить колбу с навеской и керосином.

Плотность подсчитать по формуле

Р 2( Р г - Р )

ТВФ (Р2 + Р і - Р 3) Ѵ '

где утв.ф — плотность твердой

фазы в г/см3; Р — вес пикно­

метра в г; Р 1— вес пикнометра

с керосином в г; Рі — навеска

твердой фазы в г; Р3 — вес пикнометра с навеской и керосином в г; У — объем пикнометра в см3.

П р и м е р . Вес колбы 22,8988 г ( Р ) ; вес колбы с керосином 44,8138 г

( Р і);

объем пикнометра

25 см3 (V); вес навески 7,6387

г (Яг); вес

колбы с

наве­

ской и керосином 50,0940 г (Я2).

 

 

 

Плотность твердой фазы в г/см3

 

 

 

 

7,6387 (44,8138 — 22,8988)

167,4020

2,84.

 

V , = ----------------------------------- =

---------- =

 

™-ф

(7,6387 + 44,8138 — 50,0940)

58,9625

 

 

Перед определением плотности твердой фазы пробу необ­ ходимо хорошо высушить, так как если проба недосушена, то плотность может быть намного занижена. Температура в сосуде с водой во время всего определения должна быть постоянной.

Если при перенесении навески в пикнометр часть ее рассы­ пается, то навеску берут повторно и определение переделывают, в противном случае плотность будет завышена.

ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ ГЛИНИСТОГО РАСТВОРА (ТВЕРДОЙ И ЖИДКОИ ФАЗЫ, СОЛЕЙ И НЕФТИ)

Используем соотношение

 

 

 

9

 

 

 

 

 

 

100

X

у

. г

.

и

 

«у

«у

I

I .

І-

1

 

Ггл.р

*тв.ф

Ѵс

1

 

 

где X — процент твердой фазы; у т в . ф — плотность твердой

фазы

в г/см3; у — процент

соли в

растворе;

ус— плотность

соли в

79