Файл: Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 23.10.2024
Просмотров: 87
Скачиваний: 0
утяжелитель (твердая |
фаза) остаются |
в |
экстракционной |
||||
гильзе. |
|
|
|
|
|
|
|
Ход определения следующий. В экстракционную гильзу вкла |
|||||||
дывается цилиндрический патрон |
из фильтровальной |
бумаги. |
|||||
Предварительно взвешенная гильза |
с |
патроном |
заполняется |
||||
глинистым раствором 15—17 г при |
плотности |
раствора |
1,40— |
||||
1,60 г/см3, 17—20 г — при 1,60—1,8 г/см3, 26 |
г, |
если |
плотность |
||||
выше 2,0 г/см3. Гильза |
подвешивается |
к пробке круглодонной |
|||||
колбы, заполняемой растворителем |
(ксилол, уайт-спирит, трак |
||||||
торный лигроин и др.) |
с температурой кипения |
130—150° С, так, |
чтобы косой срез приемной трубки-ловушки находился над гиль зой, а дно гильзы касалось поверхности растворителя. Колба через ловушку соединяется с холодильником и нагревается га зовой горелкой или электроплиткой. Перегонка ведется с та кой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более двух капель в 1 с. Экстрагирование и отгонку заканчи вают, когда прекращается отделение воды в градуированной части ловушки (обычно через 2—3 ч). После охлаждения при бор разбирают, отмечают количество воды в ловушке, высуши
вают гильзу с твердым остатком при 105° С |
до постоянного |
|
веса. |
|
|
Определение содержания нефти производится с соблюдени |
||
ем необходимой предосторожности, учитывая |
огнеопасность |
|
растворителя и его паров. |
|
|
Р а с ч е т ы |
|
|
1. Процент твердой фазы |
|
|
_ |
(Вг — В) 100 |
|
_ |
Вг — В |
|
где X — весовой процент твердой фазы; В — вес гильзы с филь тром в г; В 1— вес гильзы с глинистым раствором в г; Вч— вес гильзы с высушеной твердой фазой в г.
2. Процент воды в пробе
где V — объем воды в ловушке в мл.
3.Весовой процент нефти в пробе
и= 100 — (х -|- z).
4.Объемный процент нефти в см3 на 100 см3 глинистого раствора
K = ^ L ,
Ун
где ур — плотность глинистого раствора в г/см3; ун — плотность нефти в г/см3.
76
При м е р. Вес гильзы с фильтром 8,747 г; вес гильзы с глинистым ра створом 34,107 г; вес гильзы с высушенной твердой фазой 23,562 г; объем
воды |
в ловушке 9,2 см:;; плотность раствора |
1,76 г/см3; плотность нефти |
|
0,89 г/см3. |
|
|
|
1. |
Процент твердой фазы |
|
|
|
23,562 — 8,747 |
100 = |
58,42. |
|
34,107 — 8,747 |
|
|
2. |
Процент воды |
|
|
|
9,2 |
100 = |
36,28. |
|
34,107 — 8,747 |
||
3. |
Весовой процент нефти |
|
/ |
|
и. = 100 — (58,42 + |
36,28) = 5,3. |
|
4. |
Объемный процент нефти |
|
|
5,3-1,76
10,48.
0,89
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ, ВОДЫ, СОЛИ, НЕФТИ В МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ НЕФТЕЭМУЛЬСИОННЫХ РАСТВОРАХ
Содержание соли в глинистом растворе определяют мето дом, используемым и для минерализованных растворов без нефти.
Количество соли в процентах вычисляется по формуле
|
_ |
(Вх — В) 500-100 |
|
|
|
|
||
|
у ~ |
|
ѴР |
|
|
|
|
|
Содержание воды определяют в приборе Дина и Старка. |
||||||||
После возгонки воды и экстракции нефти |
в гильзе остается |
|||||||
твердая фаза (глина и утяжелитель) и |
частично соль. |
Часть |
||||||
соли фильтруется в колбу |
вместе с |
водой, |
затем |
вода |
возго |
|||
няется, .а соль остается на дне колбы. Содержание |
воды опре |
|||||||
деляется |
по формуле,, используемой |
для |
|
пресных |
растворов, |
|||
|
|
_ |
У-100 |
|
|
|
|
|
|
|
2 ~ |
Вх — В * |
|
|
|
|
|
Для |
отмывки твердой |
фазы от солей |
гильза подвешивается |
в колбу с дистиллированной водой. Воды в колбе должно быть столько, чтобы гильза наполовину была в воде. После 15 мин кипячения воду в колбе необходимо сменить, а пробу повторно прокипятить в чистой воде в течение 10 мин. Затем гильзу с отмытым до отрицательной реакции на С1_ остатком твердой фазы высушить до постоянного веса. Первое взвешивание про извести через 2 ч, повторные — через 30 мин сушки.
77
Содержание твердой фазы в процентах
х _ (В, ~ В) 100 Bj — B ’
где Во — вес гнльзы с высушенной пробой в г; В\ — вес гильзы с глинистым раствором в г; В — вес гильзы с фильтром в г.
Весовой процент нефт.іи
м = 100 — (x]+-y + z).
Объемный процент нефти
/с = іДр , Ун
Пример.
1.Определние соли в глинистом растворе. Вес пустого стакана 98,725
вес |
стакана |
с раствором 152,460 г; |
вес |
раствора, |
взятого |
для |
анализа, |
53,735 г. |
кипятится и разбавляется |
до 500 мл. Вес пустоіі |
чашки |
19,438 г; |
|||
вес |
Раствор |
||||||
чашки с высушенной пробои 19,618 |
г; |
на анализ |
взято 10 мл фильтрата. |
||||
Содержание соли в глинистом растворе в процентах |
|
|
|
(19,618 — 19,438) 500-100
16,77.
10-53,735
2.Определение содержания воды и твердой фазы. Вес .пустой гильз
8,600 г; |
вес |
гильзы |
с |
глинистым раствором 31,028 г; объем воды |
в ловушке |
||
7,5 см3; |
вес |
гильзы |
с |
твердой фазой, отмытой |
от |
соли, 17,956 г; |
плотность |
глинистого раствора |
1,59 г/см3. Содержание воды |
в процентах |
|
||||
|
|
|
|
7,5 |
33,44. |
|
|
|
|
|
|
31,028 — 8,600 • 100 = |
|
Процент твердой фазы
17,956 — 8,600 100 = 41,71.
31,028 — 8,600
Весовой процент нефти и = 100 (41,71 + 33,44 + 16,77) = 8,08.
Объемный процент нефти |
|
|
К = |
8,08-1,59 |
14,44. |
|
0,89 |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ
Плотность твердого остатка, высушенного до постоянного веса, растертого в ступке и вновь подсушенного в сушильном шкафу, определяется двумя способами.
а. С помощью упрощенного пикнометра, используемого для определения качества утяжелителей. Пользоваться им можно при небольших навесках твердой фазы (15—25 г).
78
б. |
С помощью мерной колбы. Этот способ |
пригоден |
для еще |
|
меньших навесок твердой фазы (меньше |
15 г). |
объемом |
25— |
|
В высушенную до постоянного веса |
колбу |
|||
■50 мл |
налить до метки керосин (предварительно выдержанный |
в сосуде с водой при температуре 20°С приблизительно 30 мин), тщательно протереть горлышко выше уровня керосина и взве сить колбу с содержимым.
Взвесить просушенный и охлажденный в эксикаторе поро шок глинистого раствора.
Вылить керосин из колбы и высыпать в нее взвешенный по рошок. Залить порошок новой порцией керосина, выдержанного при температуре 20° С. Заливать пипеткой до метки небольши ми порциями, периодически вращая колбу для удаления пузырь ков воздуха. Протереть горлышко фильтровальной бумагой и взвесить колбу с навеской и керосином.
Плотность подсчитать по формуле
Р 2( Р г - Р )
ТВФ (Р2 + Р і - Р 3) Ѵ '
где утв.ф — плотность твердой |
фазы в г/см3; Р — вес пикно |
метра в г; Р 1— вес пикнометра |
с керосином в г; Рі — навеска |
твердой фазы в г; Р3 — вес пикнометра с навеской и керосином в г; У — объем пикнометра в см3.
П р и м е р . Вес колбы 22,8988 г ( Р ) ; вес колбы с керосином 44,8138 г |
( Р і); |
|||
объем пикнометра |
25 см3 (V); вес навески 7,6387 |
г (Яг); вес |
колбы с |
наве |
ской и керосином 50,0940 г (Я2). |
|
|
|
|
Плотность твердой фазы в г/см3 |
|
|
|
|
|
7,6387 (44,8138 — 22,8988) |
167,4020 |
2,84. |
|
V , = ----------------------------------- = |
---------- = |
|
||
™-ф |
(7,6387 + 44,8138 — 50,0940) |
58,9625 |
|
|
Перед определением плотности твердой фазы пробу необ ходимо хорошо высушить, так как если проба недосушена, то плотность может быть намного занижена. Температура в сосуде с водой во время всего определения должна быть постоянной.
Если при перенесении навески в пикнометр часть ее рассы пается, то навеску берут повторно и определение переделывают, в противном случае плотность будет завышена.
ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ ГЛИНИСТОГО РАСТВОРА (ТВЕРДОЙ И ЖИДКОИ ФАЗЫ, СОЛЕЙ И НЕФТИ)
Используем соотношение |
|
|
|
9 |
|
|
|
|
|
|
|
||
100 |
X |
у |
. г |
. |
и |
|
«у |
«у |
I |
I . |
І- |
1 |
|
Ггл.р |
*тв.ф |
Ѵс |
1 |
|
7н |
|
где X — процент твердой фазы; у т в . ф — плотность твердой |
фазы |
|||||
в г/см3; у — процент |
соли в |
растворе; |
ус— плотность |
соли в |
79