Файл: Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов.pdf

В основу метода положены явления, близкие к явлениям ка­ тионного обмена. Эти явления создаются способностью глини­ стых частиц с большей или меньшей (характерной для данного минерала) прочностью связывать на своей поверхности катионы органических красителей (и вообще органические катионы).

Красители с окрашенным катионом и неокрашенным анио­ ном называются основными, в отличие от кислых, у которых окрашен анион. Метод ориентируется не на емкость сорбции, а на количество тех участков (активных центров поверхности), которыми эти катионы связываются.

Глинистые частицы представляют собой мельчайшие кри­ сталлики, из которых многие достаточно хорошо различимы в электронном микроскопе. Внутри этих кристалликов силы при­ тяжения между ионами, из которых они построены, взаимно уравновешиваются, так как каждый из них полностью окружен своими соседями. Недостаток кристалликов на поверхности со­ здает избыточные силы, благодаря которым поверхность стано­

в глинистой фазе раствора. Метод определения бентонита тит­ рованием мотиленовой синью несложен, скор и достаточно точен. Благодаря высокой катионообменной способности, большой удельной поверхности и дисперсности, бентонитовые глины ад­ сорбируют значительно большее количество метиленовой сини, чем другие глины. Неточность в определении бентонита могут внести некоторые реагенты, которыми обрабатываются глини­ стые растворы. Наиболее сильное воздействие оказывают КМЦ и полиакрилаты, в меньшей степени — лигниты и лигносульфонаты. Крахмал, фосфаты, каустическая и кальцинированная сода в нормальных концентрациях не влияют на точность изме­ рения.

Уменьшить влияние реагентов можно кипячением пробы гли­ нистого раствора с перекисью водорода или с разбавленной сер­ ной кислотой.

Коэффициент, служащий основой расчета содержания бенто­ нита в глинистой фазе раствора или глины, определяется опыт­ ным путем для высококачественной бентонитовой глины, в срав­ нении с которой должны производиться все расчеты.

Для того чтобы учесть диспергирование глины при высокой температуре, глину необходимо предварительно прогреть.

Ре а г е н т ы и п р и с п о б л е н и я I. Метиленовая синь.

Растворяют 4,5 г сини в 800 мл теплой воды, охлаждают и разбавляют до 1000 мл. Хранят в закрытой посуде.

100

2.5 н. раствор серной кислоты. 14 мл концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 100 мл.

3.3%-ная аптечная перекись водорода, содержащая ацета­ нилид (стабилизатор суспензии).

4.Колбы Эрленмейера емкостью 250 мл.

5.Мерные цилиндры на 25 н 50 мл.

6 . Шприц аптечный, желательно на 2 мл, с большим разме­ ром отверстия.

7. Стеклянная палочка.

8 . Фильтровальная бумага средней плотности.

Выполнение определения. Отмеряют точно 2 мл бурового ра­ створа и помещают в чистую колбу. Затем добавляют 15 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и 0,5 мл 5 н. раствора сер­ ной кислоты (иногда достаточное действие оказывает добавле­ ние лишь серной кислоты). Тщательно размешивают и кипятят 4 мин в колбе с обратным холодильником. После охлаждения измеряют объем, разбавляют водой до 50 мл и титруют мети­ леновой синью. После добавки каждого миллилитра сини ра­ створ тщательно перемешивают, палочкой из колбы отбирают каплю и наносят на фильтровальную бумагу. При недостаточ­ ном для дайной пробы содержании метиленовой сини на фильт­ ровальной бумаге от капли получается темный круг с резко очерченной границей. Титрование ведут, пока на фильтроваль­ ной бумаге не появится за темным кругом голубой ореол. После этого через 2 мин необходимо взять каплю повторно. Если ореол не исчезнет, титрование закончено, если исчезнет, титро­ вание надо продолжать, добавляя по 1 мл метиленовой сини.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСЧЕТНОГО КОЭФФИЦИЕНТА И КОЛИЧЕСТВА ГЛИНЫ В БУРОВОМ РАСТВОРЕ

Принятую за эталон глину замочить водой и продиспергировать. Из полученной пасты приготовить глинистый раствор и

две параллельно на каждую температуру) нагреть соответствен­ но до 150, 200 и 250° С, в течение 6 ч.

Определить, какое количество метиленовой сини пойдет на титрование двух исходных и шести прогретых и затем охлаж­ денных проб, причем для титрования следует брать по две па­

величина постоянна. Обратное отношение — является посто­

Содержание бентонита в процентах по весу к объему раство­

1. Расчетный коэффициент для определения содержания глины по весу в объеме раствора

а0,464

0,027.

V = 17,26

2. Расчетный коэффицент для определения содержания глины п процен­ тах по весу к объему раствора

102

1.При определении содержания бентонита в глинистой фазе утяжеленных глинистых растворов может наблюдаться неболь­ шое завышение его содержания, так как метиленовая синь ад­ сорбируется, хотя и в незначительной степени, на коллоидных частицах утяжелителя.

2.Температура нагрева глины (эталона) должна выбираться

сучетом забойных температур, встречающихся в данном райо­ не или на данной площади. Количество нагреваемых на одну и ту же температуру проб лучше брать не менее двух, а количе­ ство разных температур — не менее трех.

3.Содержание бентонита в буровых растворах меньше обще­ го количества глины в этих растворах. Следует иметь в виду, что общее содержание глины определяется в весовых процентах

идля сопоставления с содержанием бентонита необходимо об­ щее содержание глины умножить на плотность раствора.

4.При помощи метода определения содержания бентонита можно давать и оценку дисперсного состояния твердых компо­ нентов промывочных жидкостей и судить о коагуляционном уровне растворов. Другие методы дисперсного анализа в обра­ ботанных химическими реагентами промывочных растворах не­ применимы.

АНАЛИЗ НЕОКРАШЕННЫХ И СЛАБООКРАШЕННЫХ ФИЛЬТРАТОВ ГЛИНИСТОГО РАСТВОРА

Фильтрат глинистого раствора дает представление о содер­ жании в глинистом растворе водорастворимых веществ как ор­ ганических, так и минеральных. По степени растворимости в воде соли разделяются на легко-, средне- и труднорастворимые.

M g(HC03)2; карбонат натрия Na2C03; нитриты; нитраты и ам­ монийные соли.

Среднерастворимая соль — CaS04-2H20 (гипс).

4* 103

I