Файл: Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов.pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 23.10.2024

Просмотров: 70

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

дят до метки дистиллированной водой и переливают в большую колбу (емкостью 2,5—5 л) из термостойкого стекла, где проис­ ходит сильное разогревание жидкости. К этому раствору до­

бавляют (под тягой)

небольшими

порциями

(приблизительно

по 100 мл) 1 л H2S 04

плотностью

1,84 г/см3

при осторожном

перемешивании. Раствор закрывают воронкой или стеклом и оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня. Затем готовый раствор перемешивают и переливают в бутыль или склянку с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.

2. 0,2 и. раствор соли Мора.

Берут 80 г соли (NH4)2S 04XFeS04-6 Н2О (используют толь­ ко голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают), поме­ щают в колбу и заливают 1 и. раствором H2S 04 примерно на 2/з объема колбы. Для повышения устойчивости и предотвраще­ ния образования по гидролизу основных солей железа раствор соли Мора должен быть сильно подкислен (не менее 20 мл H2S04 плотностью 1,84 на 1 л раствора). Если растворить FeS04 в дистиллированной воде без добавления H2S04, раствор, полу­ чится мутным и его трудно отфильтровать. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через складной фильтр с двойным вкладышем, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают. Раствор хранят в бутыли, изо­ лированной от воздуха.

Щелочной раствор пирогаллола для склянки Тищенко приго­ товляют смешиванием раствора пирогаллола (12 г пирогаллола в 50 мл воды) с раствором щелочи (180 г КОН в 300 мл воды).

Нормальность соли Мора устанавливают

и проверяют по

0,1 и. раствору КМп04. В коническую колбу

емкостью 250 мл

вливают 1 мл H2S 0 4 плотностью 1,84, отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора и добавляют 50 мл дистиллированной во­ ды. Титруют 0,1 н. раствором КМп04 на холоду до слабо-розо­ вой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование про­ водят в трехкратной повторности. Нормальность вычисляют по формуле

где Ѵг — объем, н2— нормальность раствора КМп04.

3. Раствор ортофенилантриловой кислоты СізНц02М. Кислота представляет собой бесцветные или слегка окрашен­

ные в сероватый или желтый цвет кристаллы, нерастворимые в воде. Индикатор приготовляют в растворе соды, чтобы пере­ вести кислоту в растворимую натриевую соль. Отвешивают 0,2 г феиилаитриловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора Na2C03. Для лучшего смачивания порошка рекомен­ дуется взятую навеску предварительно перемешать в фарфоро­ вой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами

135

0,2%-ного раствора соды до пастообразного состояния, а затем добавить остальное количество соды при тщательном переме­ шивании. Прозрачный раствор постепенно темнеет. При боль­ ших количествах индикатора, вводимых в испытуемый раствор в процессе титрования, часть кислоты выпадает из раствора в виде осадка. В случае титрования хромовой кислоты по дифе­ ниламину кроме 0,4 н. раствора К2Сг207 и 0,2 и. раствора соли Мора требуется:

а) раствор дифениламина C|2HnN.

стакан

Берут 0,5 г дифениламина, помещают в химический

и приливают при постоянном

помешивании стеклянной

палоч­

кой 100 мл H2S 04 плотностью

1,84. Осторожно добавляют 20 мл

дистиллированной воды. Разогревание раствора от смешивания йоды с кислотой способствует полному растворению индикатора. Раствор дифениламина весьма устойчив и пригоден к работе. Вместо дифениламина можно применять другой индикатор — дифениламиносульфанат натрия Ci2Hi0C)3NSNa. Он хорошо рас­ творяется в воде (при нагревании) и дает более четкое изме­ нение окраски. Поскольку названный индикатор изменяет свою окраску при более высоком значении окислительно-восстано­ вительного потенциала (0,81 ±0,87 в), чем дифениламин, титро­ вание проводят без добавления фосфорной кислоты.

б) 85%-ный раствор ортофосфорной кислоты плотностью 1,7 г/см3.

Вместо фосфорной кислоты в раствор можно вводить фосфор­ нокислый натрий, а также NH4F. В этом случае изменение окраски раствора происходит более резко, чем в присутствии фосфорной кислоты.

П Р И Л О Ж Е Н II Я

 

 

Т а б л и ц а

1

Плотность природной воды и ее примерная

 

 

минерализация

 

 

Плотность при

Минерализа­

Плотность при

Минерализа­

15 СС, г/см*

ция, °Вс

15 °С, г/см3

ция,

°Ве

1,001

0 ,2

1,055

7,4

1,002

0,4

1,056

7,6

1,003

0 ,6

1,058

7,8

1,005

0 ,8

1,059

8 ,0

1.007

1,0

1,063

8,5

1,008

1,2

1,067

9,0

1,010

1,5

1,071

9,5

1,012

1,7

1,074

10,0

1 ,014

2 ,0

1,079

10,5

1,016

2 ,2

1,083

11,0

1,018

2,5

1,087

11,5

1,020

2,7

1,091

12,0

1,021

3,0

1,095

12,5

1,023

3,2

1,099

13,0

1,025

3,5

1,107

14,0

1,027

3,7

1,116

15,0

1,029

4,0

1,125

16.0

1,030

4,2

1.134

17,0

1,032 .

4,5

1,143

18,0

1,033

4,7

1,152

19,0

1,036

5,0

1,161

20,00

1,037

5,2

1,170

21,0

1,040

5,5

1,180

22,0

1,042

5,7

1,190

23,0

1 ,043

6 ,0

1,200

24,0

1,046

6 ,2

1,210

25,0

1,048

6,4

1,220

26,0

1,049

6 ,6

1,230

27,0

1,051

7,0

1,241

28,0

1,053

7,2

1,252

29,0

 

 

1,262

30,0

Т а б л и ц а 2

Количество исходного вещества для приготовления процентных растворов кислот и аммиака

 

Плотность ис­

Количество

Количество исходного вещества в мл на 1 л

Исходное

 

процентного раствора

 

ходного ве­

исходного ве­

 

 

 

 

 

 

вещество

щества при

щества,

 

 

 

 

 

 

 

15 °С, г/см3

% вес.

25

20

10

5

2

L

 

 

 

НС1

1,19

37,23

634,8

496,8

236,4

115,2

45,5

22,6

Hoso4

1,84

95,6

167,7

129,9

60,6

29,3

11,5

5,6

HNOs

1,40

65,6

313,0

243,6

115,0

56,0

22,0

10,8

сн,соон

1,05

99,5

247,8

196,7

97,1

48,2

19,2

9,0

N H 4O H

0,91

25,0

1000,0

814,0

422,0

215,4

87,2

43,7

137

СО

та

X

\о

та

Количество исходных веществ для приготовления 1 л титрованных растворов разной нормальности

всіхнх вин ЭІ/ЯОИБХЭК Birtf 0J0W

нѴохдоэи 'вихээйізя ээа уічнхнэігвнипя^

о л

я >* аз

s«s.

CJ О. Q

« t Ш

щ р О

е _ я

о>= а

5 и яа 5S

о

о"

ю

о

о

—

о’

OJ

о

ю

о

ээа уічнхнэігвяна>і£

оэа цічнс1иілСмэіго\ѵ

смэ/л ‘чхэонхоігц

С о S <у

см0

—

со

05

_

LO

 

о

о

со

со сч

cn

l'-

со

05

со

CVJ СО

чсо

ю

05 СМ

 

 

 

 

 

со —

U

2

 

 

w к

ш

 

 

О S =

 

 

J_ аз И

 

 

О И

а.

 

 

— О

f—

 

 

та

 

л

О ч

 

 

CQ та

Е о

reO g «

S t

5°

Z =

^ g

и c

t—

g.S

cL^ g £

S ^

g ; a . n 3

b ^ S z

т

 

H

Ef

о

ЕIN

си

 

:X

и

о

 

m

 

X

 

b“

 

X

 

а

 

 

та

 

и

 

а.

 

та

 

»Я

 

SON

 

га

s5и £ИН

 

 

5 ^

 

 

ч°ги *.

 

= d °

I

а,

25UCD?C ^£

so

Я5_0(/)

та

g£ Л g™>

tz

 

£ Q.S

3

— О

CJ

 

UP

со сч

СО

сч

О со СОсч

05 СО

сч со

со

СО

я* ю ю

05

Xf со

о о

о

о

о о — со

о —

со

со

СО

о сч ю TF

0 0

сч

Ю СО

сч

со

00 — —

00

05

о —

— о

О — СО h- О СО

rf —

ю

со

О О оо 0

ю о

—

ю

О 00 00со

-Я* СО

— Tf

СО

—1

 

 

 

Оз

СЧ 05

сч сч г--

0 0

сч

о

со

о о г-

о

о —

со

—

о со h*.сч

05 СО

сч со

со

со

rt LO Ю

05

•Я400

 

 

 

 

 

 

 

со

 

 

СО -4t*

1

 

0

0

-Я"о

—

1

 

О СЧ Ю •Я"

“

ю со

1

 

со — — со

05 *

 

—1

 

 

 

— со

 

 

 

 

 

1

 

О СО ОО

1 1

-я* —

 

О О со

 

1

 

О 00 00 1

1 1

— -я*

 

 

сч сч Г”-

 

 

 

 

 

 

 

СЧ

 

 

 

 

 

 

 

 

О — Ю

 

 

 

 

 

 

 

О —■ В-

 

 

 

00 CM

 

 

 

 

 

 

 

 

сч со

 

 

 

 

 

 

 

 

49,04

36,46

63,04

31,61

40,00

56,112

157,75

392,16

49,04

186,12

со СО

в-

СО

0

сч

 

со

сч ю

— 0

о -я-

о

о

о —* ю

 

сч сч

 

со

СО

00

О СОЮ

сч

■я- сч

05 СО

сч

LO

Tt< Ю —

05

05 Г-

 

 

—

—■

 

 

СО

СО

сч со

S

Он

 

X

sX

 

 

 

 

 

 

о

 

s

j °

“

 

сч

 

. *'_b

ч»

гйД

^

 

О ч

 

о

 

м J

счs

 

N

 

 

U- ^ ^

о.

 

(J

О

 

Z

О

 

н

 

 

CQ О

 

 

 

 

 

с

 

 

 

 

 

 

 

(/)

 

 

 

а»

UH

П р и м е ч а ни е. Количество H.SOj и НС1 для растворов разной нормальности дано в мл.

138

Т а б л и ц а 4

Плотность известкового молока и

содержание в нем СаО и Са (ОН)а

Содержание СаО,

г

Содержа­

 

Содержание СаО, г

Содержа­

Плот­

 

 

 

ние

Плотность,

 

 

ние

ность,

 

 

 

Са (ОН) 2

г/см3

 

 

Са (ОН),,

г/см3

100 г

 

 

весовые

 

в I 00 г

В 1 л

весовые

D

D 1

Л

проценты

 

проценты

1,009

0,99

10

1,31

1,119

14,30

160

18,90

1,017

1,96

20

2,59

1,126

15,10

170

19,95

1,025

2,93

30

3,87

1,133

15,89

180

21,00

1,032

3,88

40

5,13

1,140

16,67

190

22,03

1,039

4,81

50

6,36

1,148

17,43

200

23,03

1,046

5,74

60

7,58

1,155

18,19

210

24,04

1,054

6,65

70

8,79

1,162

18,94

220

25,03

1,061

7,54

80

9,96

1,169

19,68

230

26,01

1,068

8,43

90

11,14

1,176

20,41

240

26,96

1,075

9,30

100

12,29

1,184

21,12

250

27,91

1,083

10,16

110

13,43

1,191

21,84

260

28,86

1,090

11,01

120

14,55

1,198

22,55

270

29,80

1,097

11,86

130

15,67

1,205

23,24

280

30,71

1,004

12,68

140

16,76

1,213

23,92

290

31,61

1,111

13,50

150

17,84

1,220

24,60

300

32,51

 

 

Т а б л и ц а

5

Зависимость содержания сухих веществ ССБ

 

 

от плотности

 

 

Плотность,

Содержание

Плотность,

Содержание

г/см3

сухих ве­

г/см3

сухих ве­

 

ществ, %

 

ществ,

%

1,01

2 ,0

1,19

35,6

 

1,02

4,0

1,20

37,1

 

1,03

6 ,0

1,21

38,6

 

1,04

8 ,0

1,22

40,2

 

1,05

10,0

1,23

42,0

 

1,06

12,0

1,24

43,4

 

1,07

14,0

1,25

45,0

 

1,08

16,0

1,26

46,5

 

1,09

18,0

1,27

48,1

 

1,10

20,0

1,28

49,7

 

1,11

21,6

1,29

51,3

 

1,12

23,6

1,30

52,6

 

1,13.

25,4

1,31

54,3

 

1,14

27,4

1,32

56,0

 

1,15

29,2

1,33

57,5

 

1,16

31,0

1,34

59,1

 

1,17

32,5

1,35

60,6

 

1,18

34,0

1,36

61 ;5

 

139

Смотрите также файлы