Файл: Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 23.10.2024
Просмотров: 74
Скачиваний: 0
в. Вес сухого остатка суспензии в тигле, отобранной после 10 мин, равен 0.1830 г (а3). Подставляя это значение в формулу хз, получаем процентное содержание фракции 0,05—0,01 мм:
1 |
дгз = 400 (0,2061— 0,1830) = 9,24. |
г. Подставив вес сухого остатка 0,1584 г (лц) в формулу *4, получим процентное содержание фракции 0,01—0,005 мм:
*4 = 400 (0,1830 — 0,1584) = 9,84.
д. Вес сухого остатка фракции в тигле, отобранной через 24 ч, равен 0,1370 г (оя). Подставив значение ая в формулу хя, получим процентное содер жание фракции <0,005 мм:
*5 = 400 (0,1584 — 0,1370) = 8 ,5 6 .
е. Процентное содержание фракции 0,001 мм вычисляют из формулы ха,
подставив весовое значение сухого остатка в граммах фракции <0,005 мм:
0,1370-500-100 |
= 400-0,1370 = 54,8. |
X, |
|
5-25 |
|
В сумме значения всех фракций дадут |
100%. |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННОСВЯЗАННОЙ ВОДЫ
При смачивании твердой поверхности водой часть воды пере ходит в связанное с поверхностью состояние. Вода, адсорбиро ванная твердой поверхностью, называется связанной водой.
Свойства воды в результате адсорбции изменяются сле дующим образом:
1) плотность повышается;
2 ) диэлектрическая проницаемость понижается;
3)упругость пара уменьшается;
4)растворяющая способность по отношению к тем соедине ниям, для которых вода обычно является растворителем, сни
жается (иногда до нуля); 5) уровень запаса энергии падает, так как в процессе адсор
бирования часть энергии системы выделяется в виде теплоты смачивания, поэтому при смачивании тел всегда повышается температура системы.
На основании перечисленных свойств разработан ряд мето дов качественного определения связанной воды: метод колори метрии, метод нерастворяющего объема и др.
МЕТОД НЕРАСТВОРЯЮЩЕГО ОБЪЕМА
Метод разработан А. В. Думанским и сводится к следующим операциям.
1. Готовят 50—100 мл 10—15%-ного индикаторного раствора сахарозы. Более точно концентрацию раствора определяют са хариметром. Для этого несколько капель раствора сахара нано сят на поверхность нижней стеклянной призмы 1 сахариметра (рис. 7) и, накрыв верхней призмой 2, пускают при помощи зер-
2* 3 5
кала 4 пучок лучей света через призму п раствор. Наблюдая через окуляр 5 за лучами и двигая компенсатор 3, добиваются резкой линии перехода от тени к свету. Двигая рычаг 6 и на-* блюдая в окуляр 5, совмещают три черточки с границей свето тени. По границе светотени делают отсчет процента сахара в ра створе (Ь,). Открывают верхнюю линзу, снимают раствор ват кой и смоченным в дистиллированной во де ватным тампоном, промывают поверх ность линзы, затем вытирают влажную
поверхность чистой мягкой тряпочкой.
2. Взвесив на технических весах кол бу (емкостью около 25 мл), всыпают ту да 2—3 г исследуемого вещества и сно ва взвешивают. По разности вычисляют навеску исследуемого вещества Р.
3.Приливают в ту же колбу 5—10 мл индикаторного раствора сахара и взве шивают. По разности определяют навес ку индикаторного раствора В.
4.Пока идет процесс связывания во ды поверхностью исследуемого вещества (для этого колбу с раствором закрыва
Рис. 7. Сахариметр. |
ют |
пробкой |
и время от времени взбал |
|
|
тывают), определяют |
гигроскопическую |
||
влажность испытуемого |
образца. |
Для этого |
в высушенный и |
|
взвешенный на аналитических весах стеклянный стакан с при тертой крышкой вносят 2—3 г вещества и, закрыв крышкой, взвешивают. После этого, поставив крышку на стакан в верти кальное положение, открытым выдерживают его в сушильном
шкафу |
при температуре |
105° С в течение 3 |
ч. Далее, закрыв |
стакан |
крышкой, ставят |
его в эксикатор (над |
хлористым каль |
цием или фосфорным ангидридом) предотвращая увлажнение, и затем охлаждают. Снова взвешивают и вычисляют гигроскопическую влажность
а = |
Р*-Р» |
• 100, |
( 6) |
|
Ро-Рг |
|
|
где а — гигроскопическая |
влажность в %; |
Р2— вес стаканчика |
|
с влажным веществом; Рз— вес стаканчика с сухим веществом; Р 1— вес пустого стаканчика.
Если гигроскопическая влажность вещества известна, ее не определяют.
5. Выдержав испытуемый образец в сахарном индикаторном растворе 30—50 мин (при помешивании через 3—5 мин), отде ляют сахарный раствор от испытуемого вещества фильтрова нием через маленький бумажный фильтр, причем первые порции фильтрата (2—4 мл) отбрасывают.
6. Нанеся пипеткой или стеклянной палочкой несколько ка
36
пель фильтрата на нижнюю призму сахариметра, снова опреде ляют процент сахара в растворе (Ь2). Далее очищают сахари метр от раствора и вычисляют связанную воду на данную на веску
аР |
(7) |
|
100 |
||
|
где X — количество связанной воды на данную навеску (Р) воз душно-сухого образца, внесенную в индикаторный раствор.
Вычисляют количество абсолютно сухого вещества Р0 в на веске
Ро = Р |
100 — а |
(8) |
|
100 |
|||
|
|
Определяют количество связанной воды, приходящейся на 100 г абсолютно сухого вещества,
х 1= X ■ |
100 |
(9) |
|
Ро
П р и м ер . При определении связанной воды получим следующие ре зультаты:
Навеска воздушно-сухого испытуемого |
образ |
|
ца Я, г ....................................................................... |
|
2,002 |
Гигроскопическая влажность испытуемого образ |
||
ца а % ....................................................... |
|
6,60 |
Навеска индикаторного раствора В, г ................. |
|
4,1415 |
Концентрация индикаторного раствора сахара, |
%: |
|
до взаимодействия с образцом ..................... |
. |
16,7 |
после взаимодействия с образцом Ь2 . |
. .18,6 |
|
Подставляя полученные значения в уравнение (7), получаем:
|
6,60-2,002 |
18,6 — 16,7 |
|
|
||
|
" |
КІО |
■4,1415 |
,0,133 + |
|
|
|
|
16,6 |
|
|
||
+ |
4,1415- — =0,133-4,1415-0,102 = 0,133-0,422 = |
0,555 г. |
|
|||
Следовательно, |
2,002 |
г воздушно-сухого образца связали |
0,555 г |
воды. |
||
В этой навеске сырого испытуемого вещества (2,002 г) абсолютно |
сухого |
|||||
вещества |
было: |
|
|
|
|
|
|
Ро |
2 ,002− |
100 — 6,60 |
2,002-0,934= 1,89 г. |
|
|
|
-------—- ---- = |
|
||||
|
|
|
100 |
|
|
|
Подставляя полученные значения в уравнение (9), вычисляем количество связанной воды (г), приходящейся на 100 г абсолютно сухого вещества:
100
Хі = 0,555 |
-------= 29 г. |
|
1,89 |
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ УТЯЖЕЛИТЕЛЕЙ
При добавлении утяжелителя изменяется минерализация ди сперсной среды, так как он содержит растворимые соли различ ных катионов, вызывающих загустевание раствора. В результа те создаются условия для вспенивания, что ведет к изменению плотности и увеличению вязкости.
Дисперсность утяжелителя обусловливает значительную ве личину его удельной поверхности. В зависимости от адсорбци онных свойств частицы утяжелителя могут связать значитель ные количества реагента, самостоятельно создавая системы, об ладающие определенными структурными свойствами. Даже чи стые суспензии тонкозернистого утяжелителя обладают струк турно-механическими свойствами.
Утяжелители не являются нейтральными компонентами гли нистых растворов, они существенно влияют на изменение их свойств.
Утяжелители должны отвечать следующим требованиям:
1) |
по физическим свойствам; иметь высокую плотность (не |
|
менее |
4,0 г/см3), небольшую твердость и плотную структуру; |
|
2) |
|
по химическим свойствам: содержать не менее 0,4% водо |
растворимых солей, в том числе не выше 0,05% солей полива лентных металлов;
3) по минералогическому составу: не должен содержать при месей глинистых и сульфидных минералов;
4) по физико-химическим свойствам: обладать необходимы ми гидрофильными и адсорбционными свойствами для создания маловязких и агрегатно-устойчивых тиксотропных суспензий.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОКИСЛОГО БАРИЯ
Применяемые реактивы и растворы: соляная кислота плот ностью 1,19 г/см3 (ГОСТ 3118—67); 10%-ный раствор азотно кислого серебра (ГОСТ 1277—63); натрий углекислый, безвод ный (ГОСТ 83—63); 10%-ный раствор серной кислоты (ГОСТ
38
4204—66); 10%-ный раствор хлористого калия (ГОСТ 4108—65); вода дистиллированная.
Сернокислый барий определяют следующим образом. 0,3 г испытуемого продукта, взвешенного с точностью до 0,0002 г, по мещают в стакан емкостью 300 мл, доливают 50 мл соляной кис лоты и кипятят в течение 30 мин.
Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион СІ- в промывных водах (проба азотнокислым серебром). Осадок вместе с фильтром помещают в платиновый тигель, су шат, осторожно озоляют, а затем прокаливают.
Прокаленный осадок тщательно перемешивают платиновой проволокой или шпателем с восьмикратным количеством угле кислого натрия и сплавляют в раскаленной муфельной печи сначала на слабом огне, а затем на сильном, до полного прекра щения выделения пузырьков газа.
После окончания сплавления тигель снимают и быстро охлаждают, погружая его в холодную воду. Остывший тигель вместе с осадком помещают в стакан емкостью 300 мл, предва рительно заполненный 100 мл воды. Стакан ставят на горячую водяную баню и сплав выщелачивают при помешивании стек лянной палочкой до тех пор, пока он не превратится в тонкий порошок. Тигель смывают горячей водой. Осадок отфильтровы вают, промывают 1%-ным углекислым натрием, затем горячей водой до исчезновения реакции на ион СО|~ ' (проба ВаС12).
Фильтр вместе с осадком переносят в стакан емкостью 300 мл, осторожно прибавляют раствор соляной кислоты и на гревают до растворения осадка, отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион С1_, собирая фильтрат и промывные воды в стакан.
К собранному в стакан фильтрату доливают 10 мл раствора серной кислоты, нагревают и кипятят в течение 5 мин, затем стакан с содержимым ставят на горячую водяную баню на 4 ч, после чего отфильтровывают осадок сернокислого бария через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают го
рячей водой до исчезновения реакции на ион SOit- (проба ВаС12).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, осто рожно подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянного ве са. Процентное содержание сернокислого бария (х2) вычисляют по формуле
Qi-100-100 = _і_______
а (100 — дц)
где аі — вес прокаленного осадка в г; а — навеска испытуемого барита в г; Хі — процентное содержание влаги.
39