Файл: Шептала, Н. Е. Руководство по физико-химическому анализу глинистых растворов, глин, утяжелителей и реагентов.pdf

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ

Плотность утяжелителей определяют пикнометром ле Шателье или упрощенным пикнометром.

Пикнометр ле Шателье представляет собой стеклянную кол­ бу, горло которой в средней ее части расширено в виде резер­ вуара. Объем резервуара составляет 20 см3, сверху и снизу имеются метки. Верхняя шейка колбы градуирована через 0,2 см3.

Пикнометр заполняется керосином до нижней метки, поме­ щается в сосуд с водой, имеющей температуру 20° С, и выдер­ живается до тех пор, пока жидкость в нем не примет темпера­ туру воды (примерно 15 мин). Если при этом уровень керосина поднимается выше нижней метки или опуокается ниже, то соот­ ветственно или убирают избыток керосина полоской фильтро­ вальной бумаги, или доливают его точно до метки.

Утяжелитель, высушенный до постоянного веса при темпера­ туре 105—110° С, охлаждается в эксикаторе и отвешивается 100 г с точностью до 0,01 г.

Навеска утяжелителя небольшими порциями с легким встря­ хиванием насыпается в пикнометр, пока уровень жидкости не поднимется до верхней метки или до деления выше этой метки в пределах градуированной части пикнометра. Затем пикнометр поворачивают вокруг вертикальной оси до полного прекраще­ ния выделения пузырьков воздуха. Далее пикнометр с навеской утяжелителя выдерживают в сосуде с водой до тех пор, пока уровень керосина в пикнометре не перестанет изменяться.

По замеру уровня поднявшегося керосина определяют объем, вытесненный навеской утяжелителя. Уровень керосина до и пос­ ле высыпания навески отсчитывают по нижнему мениску. Оста­ ток утяжелителя после наполнения пикнометра снова взвеши­

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

Около 10 г утяжелителя, взятого в предварительно тариро­ ванный бюкс, взвешивают с точностью до 0,01 г и сушат при температуре 105—110° С до постоянного веса.

40

Процентное содержание влаги вычисляется по формуле

х = а~ аі 100,

а

где а — навеска утяжелителя в г; а , — вес утяжелителя после сушки в г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ

Навеску 10 г испытуемого утяжелителя, взвешенного с точ­ ностью до 0,002 г, помещают в стакан (или коническую колбу) емкостью 500 мл, приливают 300 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают, нагревают и кипятят в течение 10 мин.

После охлаждения смесь помещают в мерную колбу емко­ стью 500 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Тщательно взбалтывают содержимое колбы и фильт­ руют через воронку Бюхнера с помощью вакуумного или водо­ струйного насоса в колбу Бунзена. В воронку предварительно укладывают пять-шесть кружков фильтровальной бумаги. Утя­ желитель переносят на фильтр для создания плотной корки, за­ держивающей мелкие частицы утяжелителя. Если фильтрат остается окрашенным, его фильтруют вновь (иногда несколько раз) до получения чистого раствора. Пипеткой берут 1.00 мл ра­ створа во взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат при температуре 105— 110° С до постоянного веса. Процентное содержание водораст­ воримых солей вычисляют по формуле

а-500-100

10-100 ’

где а — вес сухого остатка в г.

Оставшийся фильтрат используют для определения содер­ жания поливалентных металлов (смотри методику на стр. 113).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОНКОСТИ ПОМОЛА МОКРЫМ СПОСОБОМ

ТОО г пробы утяжелителя доводят до постоянного веса при температуре 105—110° С. После выдержки в эксикаторе и охлаждения проба перемешивается и из нее отбирают навеску 10 г, которую насыпают в коническую колбу емкостью 250 см3, заливают водой до половины объема колбы и взмучивают.

Тонкая взвесь, полученная после взмучивания, сливается через сито с размером ячеек 0,09—0,08 мм, предварительно смо­ ченное водой. Промывка через сито производится до тех пор,

41

пока сливаемая жидкость над осадком не начинает светлеть. Осадок из колбы попадает на сито и промывается водой в тече­ ние 10—15 мин, пока проходящая сквозь сито вода не станет совершенно прозрачной.

В процессе промывки напор воды должен быть так отрегу­ лирован, чтобы не происходило разбрызгивания. Остаток, не

Для выражения остатка на сите в процентах вес его в грам­ мах умножают на 10.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОНКОСТИ ПОМОЛА СУХИМ СПОСОБОМ

Отобранную из высушенной до постоянного веса и охлажден­ нойпробы навеску утяжелителя 10 г высыпают на сухое сито и кисточкой № 6 протирают на белую бумагу до прекращения просеивания. Остаток осторожно переносят на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают еще раз. Для выра­ жения остатка на сите в процентах вес его в граммах умно­

жают на 10.

В случае необходимости производится полный рассев утяже­ лителя на наборе стандартных сит.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФРАКЦИИ МИНУС 10 мк

Определение содержания фракции минус 10 мк выполняется методом отмучивания, основанным на измерении скорости па­ дения твердых частиц в водной среде по закону Стокса.

Скорость и время осаждения частиц рассчитывают по фор­ мулам

V — kd{б— 1)

л

путь в мм.

Отмучивание производят в литровом мерном цилиндре с при­ тертой пробкой, на которой наклеена полоска миллиметровой бумаги, причем верхний конец ее находится на уровне деления

цилиндра, соответствующего 1000 мл.

На полоске миллиметровки делается отметка на расстоянии 10 или 5 см от верхнего конца; 2 0 ± 0,01 г баритового утяжели­ теля, высушенного до постоянного веса, просеивают через сито

42

с размером отверстий 0,05 или 0,06 мм и определяют количе­ ство прошедшего через сито материала в процентах:

Ql•100

1

а

где О] — вес отсеянного материала в г; а — взятая навеска утя­ желителя в г.

Навеску 5± 0,01 г отсеянного материала высыпают в литро­ вый цилиндр, затем наполняют его дистиллированной или прес­ ной водой комнатной температуры (2 0 ± 2°С) до верхнего кон­ ца миллиметровки. Закрывают цилиндр пришлифованной стек­ лянной пробкой, переворачивая цилиндр. По окончании взбал­ тывания цилиндра через определенный промежуток времени t, подсчитанный по приведенным выше формулам, в цилиндр по­ гружают сифон до нижней отметки и сливают жидкость с не­ осевшей навеской. Затем цилиндр снова наполняют водой и по­ вторяют отмучивание до полного осветления слива. Остаток на дне сосуда высушивают до постоянного веса и взвешивают.

Процентное содержание частиц диаметром 0—10 мк по отно­ шению к исходной навеске рассчитывают по формуле

х _ (В-Ві)оі-ЮО

Ва

где В — навеска отсеянного материала 5 г; В х— вес остатка после отмучивания в г;, а — исходная навеска утяжелителя 20 г; сі\ — общий вес отсеянного материала в г.

При отсутствии цилиндра с пришлифованной пробкой су­ спензию перемешивают мешалкой.

Утяжелители из баритовых концентраторов, полученные фло­ тацией с олеиновой кислотой, перед отмучиванием должны быть подвергнуты 10-мин варке при 80° С с растворами кальциниро­ ванной соды и жидкого стекла, взятыми из расчета соответст­ венно 4 и 5 Г'на 1 кг пробы. Для навески 5 г требуется 0,02 г кальцинированной соды, 0,025 г жидкого стекла и 20—25 см3 воды.

и после дополнительной промывки водой проба помещается в сосуд для отмучивания.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОРІ ПОВЕРХНОСТИ

Удельную поверхность порошков определяют по скорости фильтрации воздуха при атмосферном давлении поверхностемером Товарова Т-3 (рис. 8).

Действие поверхностемера основано на измерении промежут­ ка времени, необходимого для просасывания определенного объема воздуха через слой порошка.

43

Прибор Товарова состоит из кювета 1, плунжера 5, мано­ метра-аспиратора 4, гидравлического регулятора разрежения 2 и крана 3, соединяющего и разобщающего манометр-аспиратор с регулятором разрежения.

Испытуемый порошок перед определением высушивают. На­ веска его, взвешенная с точностью до 0,01 г, засыпается на пер­ форированный диск, накрытый кружком фильтровальной бума­

Объем материала в гильзе определяется следующим обра­ зом. В пустую гильзу на перфорированный диск помещаются два кружка фильтровальной бумаги и гильза наполняется ртутью до краев. Уровень ртути выравнивается стеклянной пластинкой. За­ тем ртуть выливается в стакан и взвешивается. Аналогичная процедура производится с гильзой, наполненной материалом, после проведения опыта по просасыванию воздуха. Разность по­ лученных весов, деленная на плотность ртути, равна объему слоя материала в гильзе.

Для очень тонко размолотых порошков величину навески подбирают опытным путем, чтобы при прессовании плунжером получить в гильзе плотный слой.

Величина коэффициента пористости, получаемая практиче­ ски, уточняется по формуле

И>У

Разрежение, создаваемое в приборе, обусловливает подня­ тие уровня жидкости в закрытом колене манометра-аспиратора. При закрывании крана жидкость под давлением разности уров­

44

ней перетекает из закрытого колена в открытое и заставляет воздух проходить через слой порошка.

На закрытом колене манометра-аспиратора имеются два рас­ ширения, верхнее из которых используется при исследовании по­ рошков с большой удельной поверхностью, а нижнее —■с малой. Выше и ниже расширений имеются отметки, включая нулевую, до которой манометр-аспиратор наполняется подкрашенной во­ дой.

Гидравлический регулятор разрежения заполняется водой так, чтобы при создании разрежения жидкость в закрытом коле­ не манометра-аспиратора поднималась на 1— 2 см выше верх­ ней метки.

Воздухопроницаемость Измеряют в следующем порядке: на­ веска испытуемого материала помещается в гильзу, а гильза присоединяется к манометру-аспиратору.

Создав разрежение (водоструйным насосом, грушей-аспира­ тором или просто засасыванием воздуха) и достигнув подня­ тия уровня жидкости в закрытом колене манометра выше верх­ ней отметки, кран закрывают. Когда уровень жидкости, пони­ жаясь, дойдет до отметки над расширением, секундомером заме­ ряют время достижения жидкостью нижней отметки.

Продолжительность прохождения определенного объема воз­ духа через слой порошка зависит, при прочих равных условиях (высота слоя, пористость и др.), от удельной поверхности

ным порошком, удельная поверхность которого предварительно измерена с помощью пневматического поверхностемера, измеряю­ щего объем просасываемого воздуха по объему вытекшей воды;

Данные вязкости воздуха при различной температуре приве­ дены в табл. 5.

45