Файл: хроматографический анализ.docx

Газовая хроматография применяется для газов разделения, определения примесей вредных веществ в воздухе, воде, почве, промышленных продуктах; определения состава продуктов основного органического и нефтехимического синтеза, выхлопных газов, лекарственных препаратов, а также в криминалистике и т.д.

Применение газовой хроматографии

Метод газовой хроматографии — один из самых современных методов многокомпонентного анализа. Его отличительные черты — экспрессность, высокая точность, чувствительность, автоматизация. Целью применения газовой хроматографии может быть качественный и количественный анализы смеси, препаративное выделение веществ, а также определение физико-химических характеристик. Возможность анализа малых количеств вещества и малых его концентраций обусловливает применение метода в биологии, медицине, физической химии, геохимии, космохимии, криминалистике и других отраслях:

Метод эффективен при анализе веществ, относящихся к одному и тому же классу (углеводороды, органические кислоты, спирты и т.д.).

Метод незаменим в нефтехимии (бензины содержат сотни соединений, а керосины и масла — тысячи). Используют при определении пестицидов, удобрений, лекарственных препаратов, витаминов, наркотиков. Можно определять металлы, переводя их в летучие соединения – хелаты.

Используют в препаративных целях для очистки химических препаратов, выделения индивидуальных веществ из смесей.

Широко применяют в физико-химических исследованиях: для определения свойств адсорбентов, термодинамических характеристик адсорбции и теплот адсорбции, величин поверхности твердых тел, а также констант равновесия, коэффициентов активности и др.

Достоинства газовой хроматографии:

- возможность идентификации и количественного определения индивидуальных компонентов сложных смесей;

- возможность изучения различных свойств веществ и физико-химических взаимодействий в газах, жидкостях и на поверхности твёрдых тел;

- высокая чёткость разделения и быстрота процесса;

- возможность исследования микропроб и автоматической записи результатов;

- возможность анализа широкого круга объектов – от лёгких газов до высокомолекулярных органических соединений;

- возможность выделения чистых веществ в препаративном и промышленном масштабе.

Жидкостная хроматография используется для анализа, разделения и очистки синтетических полимеров, лекарственных препаратов, детергентов, белков, гормонов и др. биологически важных соединений. Использование высокочувствительных детекторов позволяет работать с очень малыми количествами веществ (10^-11-10^-9 г), что исключительно важно в биологических исследованиях.

Метод жидкостной хроматографии применим для разделения значительно более широкого круга веществ, чем газовая хроматография, поскольку большая часть веществ не обладает летучестью, а многие вещества неустойчивы при высоких температурах.

Жидкостная хроматография – важнейший физико-химический метод исследования в химии, биологии, биохимии, медицине, биотехнологии. Ее используют для анализа, разделения, очистки и выделения аминокислот, пептидов, белков, ферментов, вирусов, углеводов, липидов, гормонов и т. д.; диагностики в медицине; для анализа продуктов химического и нефтехимического синтеза, полупродуктов, красителей, топлив, смазок, нефти, сточных вод; изучения кинетики и селективности химических процессов.

В химии высокомолекулярных соединений и в производстве полимеров с помощью жидкостной хроматографии анализируют качество мономеров, изучают молекулярно-массовое распределение и распределение по типам функциональности олигомеров и полимеров, что необходимо для контроля продукции. Жидкостную хроматографию используют также в парфюмерии, пищевой промышленности, для анализа загрязнений окружающей среды, в криминалистике.

Тестовые вопросы к главе 5

1. Время удерживания компонента в колонке – это время … a) от начала ввода пробы до начала сигнала детектора; b) от момента ввода пробы до максимального выхода компонента из колонки; c) от начала сигнала детектора до выхода компонента из колонки; d) от момента ввода пробы до последнего максимального сигнала детектора. 2. Эффективность хроматографической колонки характеризуют…

a) относительная ширина пиков и число теоретических тарелок; b) материал, из которого изготовлена колонка и ее форма; c) диаметр и длина колонки; d) высота и ширина пиков.

3. Параметр, по которому идентифицируют вещества в газовой хроматографии: a) температура кипения; b) площадь хроматографического пика; c) время удерживания; d) высота хроматографического пика.

4. Детектор предназначен:

a) для получения и регистрации аналитического сигнала; b) равномерного перемещения смеси в колонке; c) введения пробы в хроматограф; d) статистической обработки результатов.

Детектор – это прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство смеси газа-носителя с компонентом анализируемой пробы.

5. Как измеряется время удерживания по хроматограмме?

a) от начала пика до его конца; b) по расстоянию между пиками; c) от момента ввода пробы до начала пика; d) от момента ввода пробы до максимума пика.

Время удерживания /д — время от момента ввода пробы в хроматографическую колонку до момента выхода из нее максимальной концентрации определяемого вещества.

6. Площадь хроматографического пика характеризует …

a) качественный состав пробы; b) полноту разделения; c) количественное содержание компонентов в пробе; d) последовательность выхода компонентов из колонки.

7. Основное требование, предъявляемое к неподвижной фазе в газовой хроматографии: a) способность растворять определяемые вещества; b) инертность к определяемым веществам; c) небольшая вязкость; d) высокая селективность по отношению к определяемым веществам.

В газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) разделение анализируемых компонентов основано на различном сродстве их к твёрдому адсорбенту.

8. Что такое тонкослойная хроматография?

a) хроматография на бумаге;

b) хроматография, выполняемая на слое адсорбента, нанесенного на подложку.

9. Что такое Rf?

a) отношение расстояния, пройденного от старта до центра пятна к расстоянию от старта до фронта растворителя;

b) расстояние, пройденное центром пятна до фронта растворителя;

c) отношение расстояния от старта до фронта растворителя к расстоянию, пройденному от старта до центра пятна.

Отношение этих отрезков расстояния от центра пятна до стартовой линии и от линии фронта растворителя до стартовой точки-. есть величина постоянная, характеризующая положение данного вещества на хроматограмме, ее принято обозначать Rf.

10. От чего больше зависит величина Rf?

a) от температуры; b) от влажности; c) от степени зернения сорбента.

Для анализа неорганических веществ чаще всего используют способ получения хроматограмм в закрепленном слое одномерной восходящей хроматографией. Значение Rf плохо воспроизводится ввиду сильного влияния влажности сорбента

11. Ионообменная хроматография является частным случаем хроматографии: a) бумажной; b) пластиночной; c) колоночной.

Колоночная хроматография. Для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии обычно применяют колонки, изготовленные из стекла, у которых отношение длины к диаметру находится в пределах 40—100. В нижнюю часть колонки помещают стеклянную вату в виде тампона, а затем загружают адсорбент, суспендированный в растворителе. При этом адсорбент должен заполнять колонку с равномерной плотностью