ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 58
Скачиваний: 0
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Определения содержание кислорода, водорода и азота в нефтепродукте на аппарате Orbisphere 3650
Анализатор Orbisphere 3650, (далее – анализатор) предназначен для измерений в жидкостях и газообразных средах содержания кислорода, водорода, азота.
Анализатор состоит из многофункционального блока обработки данных (вторичного преобразователя) и измерительного датчика (первичного преобразователя). Анализатор предназначены для автоматических измерений содержания или парциального давления растворенных газов в жидкостях и газовых средах. В зависимости от измерительной задачи, анализатор комплектуются электрохимическими А1100, 311, 312 и/или датчиками по теплопроводности 312, 315.
Принцип действия электрохимических датчиков (серии 311, 312) основан на измерении электрического тока, возникающего в системе, состоящей из двух металлических электродов (рабочего из благородного металла и вспомогательного), погруженных в раствор электролита и отделенных от измеряемой среды газопроницаемой мембраной. К электродам приложена разность потенциалов, чтобы компенсировать эффект градиента парциальных давлений измеряемого компонента по обе стороны мембраны. Результирующий ток в условиях постоянной разности потенциалов пропорционален содержанию измеряемого газа.
Принцип действия датчиков по теплопроводности (серии 312, 315) основан на диффузии измеряемого газа через проницаемую мембрану, окружающую твердотельный датчик. Через небольшой объем, заключенный между мембраной и датчиком по теплопроводности, периодически прокачивается продувочный газ. После каждой продувки измеряемый газ диффундирует из пробы через мембрану, изменяя теплопроводность газа, окружающего чувствительный элемент. Изменение теплопроводности пропорционально содержанию анализируемого газа.
Анализатор является одноканальным и предназначен для анализа отобранных проб.
Анализатор применяют для измерений содержания кислорода и водорода и поставляются с датчиком по теплопроводности серии 312 (Н2) и электрохимическими датчиками серии 311 (О2) и А1100 (О2).На передней панели анализатора расположены жидкокристаллический (LCD) монохромный дисплей, функциональная клавиатура и устройство защиты от несанкционированного доступа.
Измерительные датчики могут устанавливаться непосредственно в потоке анализируемой среды или в поставляемых в комплекте с прибором проточных ячейках. При использовании датчиков по теплопроводности в комплект поставки входят блоки обратной продувки датчиков. Переносный анализатор выполнен в виде единого блока в металлическом корпусе из нержавеющей стали, на лицевой панели расположены жидкокристаллический дисплей и функциональная клавиатура. На боковой панели анализатора расположен цифровой выход для связи с персональным компьютером и отсек для батарей питания. В комплект анализатора входит проточная ячейка для подачи пробы. На задней панели блоков (на нижней панели для настенного исполнения) расположены разъем для подключения питающей сети, разъемы для подключения датчиков, аналоговые, цифровые выходы и выходы реле сигнализации. Блоки обработки данных анализатора Orbisphere представляют собой электронные микропроцессорные устройства с внутренней памятью, таймером, аналоговыми и цифровыми выходами, объединенными в прочном металлическом корпусе со степенью защиты IP65.3 – Лабораторная работа
Определения количество воды составе нефти по методу Дина-Старка
Цель работы: определить массовое и объемное содержание воды внефти.
Приборы,реактивы,материалы.Водяная или песчаная баня – 1 шт., электроплитка – 1 шт., приемник-ловушка – 1 шт., обратный хо- лодильник – 1 шт., испаритель роторный – 1 шт., круглодонная колба (500 мл) – 2 шт., мерный цилиндр (1000 мл) – 1 шт., смесь гептан: толу- ол (1:1 по объему) – 100 мл.
Порядок проведения работы. Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Высоковязкие нефть и нефтепродукты предварительно нагревают до 40…50 °С. Из перемешанной пробы нефти или нефтепродукта берут навеску 100 г в чистую сухую, предварительно взвешенную стеклян- ную колбу 1(рис. 1.2).
Затем в колбу приливают 100 мл раствори- теля (гептан-толуол) и содержимое перемеши- вают. Для равномерного кипения в колбу бро- сают несколько стеклянных или фарфоровых кипелок. Колбу при помощи шлифа присоеди- няют к отводной трубке приемника-ловушки 2,
а к верхней части приемника-ловушки на шли- фе присоединяют холодильник 3. Приемник- ловушка и холодильник должны быть чистыми
Рис. 1.2. Прибор ДинаиСтарка
и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой.
Содержимое колбы нагревают с помощью электрической плитки. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник- ловушку попадали 2–4 капли в секунду.
Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике- ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 мин. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. По- сле охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры при- бор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 мл и растворитель мутный, то приемник помещают на 20…30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной темпера- туры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления.
Массовую долю воды Х, %, рассчитывают по формуле
X 100V/ G,
где V – объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, мл; G – навеска нефти или нефтепродукта, г.
Результаты определения воды оформляют в виде табл. 1.3.
Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 мл и меньше считается следами.
Расхождение между двумя параллельными определениями содер- жания воды не должны превышать одного верхнего деления занимае- мой водой части
приемника-ловушки.
Таблица 1.3
Результатыопределенияводывнефти
Нефть (№ обр.) | Объем исходной нефти, мл | Объем воды в ловушке, мл | Массовая доля воды Х, % мас. | Объемная доля воды Х, % об. |
1 | | | | |
… | | | | |
Обезвоживание нефти
-
Если проба нефти содержит большое количество воды, то сна- чала ее отстаивают в делительной воронке и нижний водный слой сли- вают. Если после этого вода не отстаивается, нефть с добавкой деэмуль- гатора нагревают в делительной воронке, помещенной в сосуд с теплой
водой. Если после подогрева и отстоя нефть все еще содержит воду, к ней прибавляют осушитель – прокаленный хлорид кальция. При обез- воживании хлоридом кальция легкой нефти в течение 2…3 суток удаля- ется 97 % содержащейся в них воды.
-
Для обезвоживания тяжелой нефти ее нагревают на водяной бане в круглодонной колбе с обратным холодильником. Для повышения эффективности обезвоживания в колбу добавляют хлорид кальция. Вы- деляющаяся вода конденсируется в верхней части колбы, и ее удаляют фильтровальной бумагой после охлаждения колбы. Эту операцию по- вторяют до тех пор, пока вода не перестанет выделяться на стенках кол- бы. По окончании обезвоживания нефть фильтруют через стеклоткань. -
Метод обезвоживания перегонкой заключается в растворении испытуемой нефти в бензине и отгоне воды вместе с бензиновыми фракциями.
4 – Лабораторная работа
Определение температуры вспышки нефти и нефтепродуктов в открытом и закрытом тигле
Цель работы: определить температуру вспышки нефтепродуктоввоткрытоми закрытомтигле.
Необходимые приборы,реактивы,материалы.Аппарат для определения вспышки в закрытом (TV3-LAB-12) тигле, термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400,
секундомер, пипетка, щетка металлическая, бензин-растворитель.
Порядок выполнения работы. Для определения температур вспыш- ки и воспламенения берут обезвоженный нефтепродукт. Тигель промы- вают бензином, затем при наличии углеродистых отложений очищают металлической щеткой, промывают дистиллированной водой и высу- шивают. Прибор для определения температуры вспышки и воспламене- ния устанавливают в таком месте, где нет заметного движения воздуха и попадания дневного света на поверхность тигля, и защищают от движе- ния воздуха щитом или экраном. Анализируемый нефтепродукт нали- вают в тигель до уровня, отмеченного чертой. Излишки нефтепродукта удаляем пипеткой.
Определения температуры вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле на аппарате ТВЗ-ЛАБ-12
Автоматический аппарат ТВЗ-ЛАБ-12 предназначен для определения температуры вспышки в закрытом тигле по методу Пенски Мартенса в соответствии с ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008, ГОСТ Р 54279- 2010, ГОСТ ISO 2719-2013, ГОСТ 6356-75, ГОСТ 9287-59, ISO 2719, ASTM D 93 (методы А, В и С). Аппарат разработан с учетом всех требований стандартов к проведению испытаний. Широкие возможности настройки программного обеспечения и специальная конструкция устройства поджига аппарата позволяет получить результаты испытаний с высокой сходимостью по ГСО даже при использовании электрического поджига по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008. Для проведения измерения температуры вспышки пользователь выбирает одну из заданных программ, соответствующую испытываемому продукту, помещает в камеру нагрева тигель с образцом. Запуск испытания осуществляется простым нажатием клавиши. В ходе испытания аппарат автоматически нагревает и перемешивает пробу с требуемой скоростью и вносит в тигель горелку через заданные интервалы температур согласно выбранной программе. Текущая температура образца, атмосферное давление и заданные параметры испытания отображаются на дисплее. Вспышка регистрируется автоматически при помощи детектора вспышки, при этом процесс нагревания прекращается, а на дисплее аппарата отображается значение температуры вспышки. По окончании процесса автоматически включается вентилятор принудительного охлаждения нагревателя.Нефтепродукт в собранном приборе нагревают следующим образом: при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки до 50 С темпера- туру повышают со скоростью 1 С в мин, при непрерывном помешивании с начала и до конца определения. При анализе нефтепродуктов с темпера- турой вспышки от 50 до 150 С начальный нагрев ведут со скоростью 5…8 С, а при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки выше 150 С – со скоростью 10…12 С в мин при периодическом помешивании. При температуре на 10 С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытание на вспышку через 1 С для нефтепро- дуктов с температурой вспышки до 50 С. При этом нефтепродукт непрерывно помешивают вращением мешалки. Только в момент испы- тания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного рычага открывают окна крышки тигля, при этом зажигательная лампоч- ка наклоняется через окно в паровое пространство тигля. Окна крышки открывают на 1 сек. Если вспышка не произошла, то продукт вновь перемешивают, повторяя операцию зажигания через 1…2 С.
За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. Расхождение между параллельными определениями температуры вспышки в закрытом тигле не должны превышать следу- ющих величин: при температуре вспышки до 50 С – ±1 С, при темпе- ратуре свыше 50 С – ±2 С.
5 – Лабораторная работа
Разделение нефтепродуктов методом отжима (ректификации) и извлечения
Одной из основных характеристик нефти и нефтепродуктов являет- ся фракционный состав.
Фракционированием называется разделение сложной смеси компо- нентов на смеси более простого состава. Основным методом фракцио- нирования является разделение по температурам кипения, т. е. перегонка и ректификация.
Перегонка (дистилляция) – это физический метод разделения, ос- нованный на испарении жидкости и конденсации паров, обогащенных легколетучим компонентом.
Термин «дистилляция» означает «разделение по каплям». Поэтому установилось понятие о фракционном составе нефти и нефтепродуктов как о выходе (по объему или по массе) отдельных погонов – фракций, выкипающих в определенных температурных интервалах или до опре- деленной температуры.
Ректификация– физический метод разделения, основанный на многократном противоточном контакте жидкой и паровой фаз. При этом паровая фаза обогащается низкокипящим компонентом, а жидкая – высококипящим.
Фракционный состав нефти дает представление о количественном содержании бензиновых, керосиновых и масляных фракций. Данные по фракционному составу позволяют сравнивать нефти различных месторождений или различных тектонических блоков и горизонтов, а также могут быть использованы и в геохимическом плане.
В технических условиях на авиационные и автомобильные бензи- ны, авиационные тракторные и осветительные керосины, дизельные топлива одним из важнейших показателей является фракционный со- став. При проведении разгонки для этих нефтепродуктов в стандартных условиях нормируются: температура начала кипения, температуры при которых отгоняется 10, 50, 90, 97 об. % от загрузки, а также остаток (в %) и иногда температура конца кипения.
Фракционный состав моторных топлив имеет очень важное экс- плуатационное значение, так как характеризует их испаряемость в дви- гателях и давление паров при различных температурах и давлениях.
Температура начала кипения и особенно температура выкипания 10 % топлива характеризует пусковые свойства топлива. Чем ниже эта температура, тем, следовательно, больше в топливе легкоиспаряющихся веществ и тем легче можно запустить двигатель и при более низкой температуре. Однако чрезмерное облегчение фракционного состава, особенно для авиатоплив, недопустимо, так как приводит к образованию газовых пробок в топливоподающей системе и прекращению подачи топлива в камеру сгорания. Поэтому температура начала кипения нормируется всегда не ниже определенной величины. Температура вы- кипания в 50 % оказывает решающее влияние на быстроту прогрева запущенного на ходу двигателя и на соответствующий расход топлива. Не меньшее значение имеет и полное испарение топлива, что по данным стандартной разгонки хорошо характеризуется температурами выкипания 90,97…98 % и конца кипения. При повышении этих температур уменьшается полнота испарения топлива, что влечет за собой неравно- мерность в его распределении по цилиндрам двигателя.
При атмосферной перегонке нефти получают следующие фракции, выкипающие до 350 °С (светлые дистилляты):
-
от н. к. (начало кипения) до 140 °С – бензиновая фракция; -
140…180 °С – лигроиновая (тяжелая нафта); -
140…220 °С – керосиновая фракция; -
180…350 °С (220…350 °С) – дизельная фракция (легкий га- зойль, соляровый дистиллят).
Фракции, выкипающие до 200 °С, называют легкими, или бензиновы ми, от 200 до 300 °С – средними, или керосиновыми, выше 300 °С – тяжелыми, или масляными. Все фракции, выкипающие до 300…350 °С, называют светлыми. Остаток после отбора светлых дистиллятов (выше 350 °С) – называется мазутом. Мазут разгоняют под вакуумом. При этом получают следующие фракции в зависимости от направления переработки нефти:
-
Для получения топлива:
-
350…500 °С – вакуумный газойль (вакуумный дистиллят); -
более 500 °С – вакуумный остаток (гудрон).
-
Для получения масел:
-
300…400 °С – легкая фракция; -
400…450 °С – средняя фракция; -
450…490 °С – тяжелая фракция; -
более 490 °С – гудрон.