Файл: Laboratornaya_rabota_2222.pdf

8.2.6.1Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см3 модельного рас-

твора, добавляют 2,0 см3 раствора ацетата аммиония и 1,0 см3 раствора соли Мора, 20,0 см3 дистиллированной воды, а затем помещают в раствор платино-

вый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см3).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.13 (ориентировочное титрование) и 12.14. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах

E f V и V f V .

5. Рассчитывают содержание и концентрацию железа (III) и хлорида же-

леза (III) по известным формулам.

8.2.6.2Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см3 модельного рас-

твора, добавляют 2,0 см3 раствора ацетата аммиония и 1,0 см3 раствора соли Мора, 20,0 см3 дистиллированной воды, а затем помещают в раствор стеклян-

ный и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого рас-

твора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение рН будет не-

значительно (до объема титранта 10,0 см3).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы

12.15 (ориентировочное титрование) и 12.16. (точное титрование).

101

леза (III) по известным формулам.

8.3 Оформление лабораторного журнала

8.3.1Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии мето-

дом градуировочного графика и методом добавок

1.Цель и задачи работы.

2.Ход определения.

2.1.Работа с прибором

2.2.Приготовление стандартных растворов

2.3.Построение градуировочного графика для нитрат-селективного элек-

трода

Данные для построения градуировочного графика калибровки электрода

в координатах Е=f(рNO3)

Таблица

Параметры линейной регрессии градуировочного графика.

2.4. Определение нитратов с использованием метода градуировки элек-

трода

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом об-

разце с использованием методики градуировки электрода

По экспериментальным данным рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω NO3- , % = 100%, где

нав

С – концентрация нитратов в контрольном образце, рассчитанная по зна-

чению рNO3, моль/дм3;

V – объем мерной колбы, дм3;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль; m –масса навески, г.

Количественной характеристикой воспроизводимости (повторяемости)

является стандартное отклонение S(ω) и относительное стандартное отклонение

Sr(ω).

Стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

S = √∑ =1| − ̅|2, где −1

xi – единичное измерение;

103

̅- среднее значение;

n – число значений в выборке.

Относительное стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

Sr(ω) = (̅)100%.

Результаты расчетов представлены в таблице Результаты определения нитратов с использованием методики градуи-

ровки электрода

2.5. Определение нитратов с использованием методики градуировочного графика

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом об-

разце с использованием методики градуировочного графика

Таблица

Потенциал, мВ

По экспериментальным данным с помощью графика функции E=a·pNO3 + b рассчитывают значения pNO3.

Рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω NO3- , % = 100%, где

нав

С – концентрация нитратов в контрольном образце, найденная по градуи-

ровочному графику, моль/дм3;

V – объем мерной колбы, дм3;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

104

m –масса навески, г.

Результаты расчетов представлены в таблице

Результаты определения нитратов с использованием методики градуи-

ровки электрода

2.6. Определение нитратов с использованием методики добавок

Результаты эксперимента представлены в таблице Экспериментальны данные для определения нитратов в исследуемом об-

разце с использованием методики добавок (cдоб=0,1 моль/дм3)

Таблица

а) графический подход По результатам экспериментальных данных строят графики зависимости

E=f(pNO3)доб.

Рассчитывают параметры линейной регрессии E=f(pNO3)доб. (таблица)

Таблица Параметры линейной регрессии для графика зависимости E=f(pNO3)доб для

определения содержания нитратов с использованием методики добавок

105