Файл: Балицкий А.В. Технология изготовления вакуумной аппаратуры.pdf

[Л. 54], «создается впечатление, что этот тип адсорбции связан с химическим взаимодействием поверхности ме­ талла с газом и наиболее отчетливо проявляется в та­ ких системах, как кислород — серебро, окись углерода — никель. Хотя этот тип адсорбции не является химичес­ кой реакцией, так как не образуется новой фазы, ои, ве­ роятно, является необходимой предварительной стадией химического воздействия, которое может произойти при еще более высоких температурах. Например, для упомя­ нутых систем известны определенные химические соеди­ нения Ag20, Ni(CO)4 и т. д.»

Обычно все эти явления протекают в различных со­ четаниях и являются полностью или частично обрати­ мыми. Из них два' последних, т. е. химическая адсорб­

газа. Рисунок 4-1 дает понятие о количествах водорода, растворимых в некоторых металлах при различных тем­ пературах [Л. 7].

Р а с т в о р и м о с т ь ю называется объем газа в 1 см3, абсорбируемый данной массой металла (обычно 1 или 100 а до насыщения при 0°С и 760 мм рт. ст.).

Растворенный в металле и адсорбированный его по­ верхностью газ при вакуумировании начинает выде­ ляться тем интенсивнее, чем легче данный газ проникает в металл и чем ниже давление газа в окружающем про­ странстве. При этом обычно, но не всегда, выделение газа з вакууме увеличивается с повышением темпера­ туры.

Водород обычно легче всех других газов диффунди­ рует в металл и легче всего удаляется из него. Кислород, наоборот, относится к медленно удаляемым газам.

Абсорбция некоторых газов даже при комнатных температурах протекает в виде химических реакций, при­ чем если реакция может иметь газовую фазу, то сниже­ ние давления смещает реакцию именно в сторону газо­ вой фазы, т. е. при понижении давления в окружающем пространстве из твердой фазы выделяется газ. Этим объясняются восстановление окислов в вакууме и газовыделение другими соединениями, имеющимися в метал­

стота состава металла, так и чистота поверхности стенок

70

аппарата, особенно для аппаратуры сверхвысокого ва­ куума.

Следовательно, газовыделение в вакууме со стенок сосуда не является только следствием насыщенности металла газами, их загрязнения или адсорбции газа поверхностью чистого металла. Если бы мы смогли очи­ стить металл и поверхности стенок вакуумного сосуда и путем тех или других манипуляции полностью удалить газ, сорбированный на внутренней поверхности металла из атмосферы перед вакуумированием, то процесс газовыделения не прекратился бы вовсе, а только умень­ шился бы до тех значений, которые соответствуют газо­ проницаемости данного металла при данном перепаде давлений и температуре. Следует учитывать, однако, что количество газа, проникающего извне, обычно несравнен­ но меньше того, которое получается в результате разло­ жения загрязнений, восстановления окисных пленок и извлечения газов, растворенных в металле при его изго­ товлении и содержащихся в неметаллических включе­ ниях.

В табл. 4-3 приведены некоторые данные по газовыделению различных металлов в разных усло­ виях, полученные при исследованиях в СССР и других странах.

Рассмотрение этой таблицы подтверждает высказан­ ные ранее соображения. Так, например, нержавеющая сталь, по французским данным, в необработанном виде при 20 °С отделяет газ почти на порядок больше, чем полированная, ко механическое полирование повышает газоотделение в 3 раза против электролитического. По данным отечественных исследований необработанная нержавеющая сталь выделяет газ на порядок больше, нежели такая же сталь, выдержанная в вакууме 6 ч при

20 °С.

15 ч при той же температуре.

Рисунок 4-2 показывает газовыделение с поверхности помещенного в вакуум тонкого образца полированной иеобезгаженной стали 1Х18Н9Т при трех различных тем­ пературах, а также газовыделение такого же образца, обезгаженного при 580 °С, затем выдержанного 10 суток в сухом воздухе и потом снова нагретого в вакууме до

395 °С,

7]

Таблица 4-3

Скорость удельного газовыделения некоторых металлов при различных температурах, л-мм!(смг-сек)

ММ!/(Ме

Рис. 4-2. Количество газа, выделенное с образца .по­ лированной стали 1Х18Н9Т в вакууме.

Рисунки 4-3 и 4-4 иллюстрируют такие же опыты, проведенные (как и с нержавеющей сталью) с медью и никелем.

Сравнение этих данных показывает, что все три ме­ талла в отношении чистого газовыделения имеют свои характерные особенности. Так, если нержавеющая сталь

Рис. 4-3. Количество газа, выделенное с образ­ ца полированной меди в вакууме.

73

мм3/смг

Рис. 4-4. Количество газа, выделенное с образца по­ лированного никеля в ва­ кууме.

ного и протравленного в горя­ чей азотной кислоте; 5 — обезгажеппого при 395 °.С. выдер­ жанного 10 суток в сухом воз­

увеличивает газовыделение почти пропорционально тем­ пературе, то медь резко увеличивает его при нагреве до 400 °С, а затем газовыделение меди до 580 °С остается почти на том же уровне. Никель выделяет сравнительно мало газа до 200 °С, резко повышает газовыделение при нагреве от 200 до 400 °С и продолжает повышать его с дальнейшим ростом температуры, но характер этого повышения значительно отличается ог газовыделеиия меди и нержавеющей стали.

как первоначальное. Влажный воздух, естественно, ока­ зывает иное действие, вызывая появление окисных пле­ нок и пленок влаги.

При прогреве выше 600 °С в вакууме никель приобре­ тает губчатое строение и, будучи потом помещен даже в сухой воздух, насыщается газом и его повторное газо­ выделение мало отличается от первоначального, а если

.никель обезгазить при 830°С, то при повторном ваку­ умировании он выделяет газ в значительно больших ко­ личествах.

К Влияние способа обработки поверхности металла на его газовыделение, несмотря иа важность этого вопроса для конструкторов и технологов, до сих пор изучено недостаточно. На вакуумирование при комнатной темпе­ ратуре химическое полирование, механическое полирова-

74

кие и ультразуковая промывка в дистиллированной воде стали марки 1Х18Н9Т влияют почти одинаково, умень­ шая газовыделение примерно на порядок против необ­ работанной, но тщательно промытой поверхности.

В целях уменьшения газовыделеиия при повышен­ ных температурах следует отдавать предпочтение тем методам обработки, при которых не наносится на ме­ талл каких-либо пленок и металл не насыщается газа­ ми. Такими методами являются, например, ультразвуко­ вая обработка в дистиллированной воде, электрохими­ ческое полирование, чисто химическое полирование, виброобкатывание, вакуумный отжиг. Что касается ме­ ханических методов обработки, кроме обработки реза­ нием, то шлифование абразивами п полирование с пас­ тами, несомненно, должны загрязнять поверхность ме­ талла, втирая продукты износа кругов в микронеровно­ сти металла. Крацевание, т. е. обработка стальными щетками на больших скоростях, также дает отрицатель­ ные результаты, так как при большой относительной ско­ рости концы проволок мгновенно привариваются к ме­ таллу и затем вытягивают из металла усики, создавая очищенную от загрязнений, но ворсистую поверхность. Крацевание на малых скоростях и с обязательной час­ той промывкой, а лучше с травлением щеток для под­ держания их в чистоте дает хорошие результаты, но оно мало производительно по сравнению с химическими ме­ тодами обработки.

4-5. ГАЗОВЫДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Неметаллические материалы в отношении газовыделения представляют весьма сложную картину.

При комнатной температуре стекло, керамика, фто­ ропласт мало отличаются по газозыделению от хорошо очищенного металла.

При повышении температуры стекло в зависимости от сорта выделяет большее или меньшее количество во­ дяного пара. Тугоплавкие (твердые, бороснликатные) стекла выделяют максимум водяного пара при темпера­ туре около 300 °С (рис. 4-5), а щелочные и свинцовые — в области температур 150—200 °С [Л. 20].

Керамика при повышенных температурах выделяет вначале различных газов больше, чем стекло, но при температурах выше 350°С не проявляет признаков раз­

75

ложения и интенсивного выделения паров воды, что свойственно многим сортам стекла.

На рис. 4-6 [Л. 16] показано газовыделение в зависи­ мости от времени нагрева фторопласта-4, вакуумной ре­ зины сорта 7889 и текстолита по сравнению со сталью.

Другие пластмассы и органическое стекло имеют большее газовыделение. Так, например, прессматериал

Л 1Л С 3/ с Ж 2

Рис. 4-5. Количество газа, Рис. 4-6. Количество газа, выде­ выделяемое тугоплавким ленное образцами материалов, стеклом в вакууме. помещенными в вакуум, неметал­ лических материалов по сравне­

нию со сталью.

газовыделение продолжается длительное время.

Из числа клеев, применяемых в вакуумной технике, наименьшим газовыделением, очевидно, обладает эпок­ сидная смола: 2 - 10~5 л -мкм/сек на 1 см2.

По данным, опубликованным в США, скорость газо-

76