Файл: Слабкий Л.И. Методы и приборы предельных измерений в экспериментальной физике.pdf

259

К такому контакту можно припаивать проводнички либо обычным легкоплав­ ким припоем (ПОС-61), либо сплавом Вуда (Sn — 12,5%, Pb — 25%, Cd — 1,5%, Bi — 50%; Гпл = 60,5° С).

Известны также способы нанесения серебра из пасты с последующим терми­

ческим вжиганием серебра в подложку [1 ].

Эта паста применяется для нанесения контактов на молибденовое стекло,

керамику и слюду при температуре вжигания Т = 520 Ч- 530° С.

Нормальная консистенция пасты — мелкодисперсный помол, который мож­ но получить в течение нескольких десятков часов.

Процесс приготовления контактов проводится следующим образом.

После нанесения пасты на стекло или другую подложку паста высушивается в течение 1,5 час при Т = 200° С. При этом испаряется скипидар (Т = 90° С) и расплавляется канифоль (Т = 195° С). Затем подложки помещают в муфельную печь, где их нагревают сначала быстро до Т = 200° С, затем медленно до 550 ±

± 10° С со скоростью около 2,5° в 1 мин до 325° С и 6° в 1 мин до 550° С. При Т от 200 до 325° С из пасты выгорает канифоль, при Т = 410° С происходит восста­ новление углекислого серебра, а при Т = 550° С — его вжигание.

Охлаждать подложки надо медленно для исключения возможности растрес­ кивания стекла.

Лучшие результаты получаются с применением пасты на основе глицериновой связки, приготовленной по следующему рецепту:

В отличие от паст на скипидарно-канифольной связке, эта паста не дает за­

грязнений подложки при выгорании связки.

Нанесение металлических электродов на стекло возможно также осуществлять

либо методом катодного распыления хрома с последующим испарением на него Au

или Ag, либо осаждением из газовой фазы.

260

разцов с оксидными туннельными барьерами, пленочных датчиков Холла и др.) важную роль играет качество применяемых масок — трафаретов, через которые ведется напыление металлов на подложку.

Для получения высококачественных пленочных структур с резкими краями, без полутеней (что особенно важно в случае применения сверхпроводящих пле­ нок, когда полутень пленочного слоя толщиной всего в доли микрона может за­ коротить близко расположенные электроды или другие элементы сверхпроводя­ щей пленочной структуры), необходимо, чтобы маска была плотно прижата по всей своей поверхности к подложке. Этого можно достичь, применяя достаточно тонкие металлические маски из фольги с совершенно ровной поверхностью, без каких-либо вмятин, заусениц или локальных складок.

Наиболее часто применяются маски, изготовленные из отожженного в ваку­ уме листа бериллиевой или фосфористой бронзы. Толщина фольги берется в пре­ делах 0,03—0,1 мм.

Процесс изготовления маски обычно начинают с отжига листа фольги, зажа­ того между двумя полированными поверхностями массивных брусков, в вакууме 1 — ІО-2 Я/ж^ при температуре 450° С в течение 1—2 час, в результате чего фольга приобретает совершенно ровную поверхность.

Затем фольгу протравливают в слабом растворе азотной кислоты до полного очищения поверхности фольги от окислов и промывают в дистиллированной воде.

Дальнейший процесс изготовления маски состоит из следующих основных операций:

1.Изготовления фотонегативов пленочной структуры на стеклянных фото­ пластинках в масштабе М 1: 1 .

2.Приготовления фоточувствительного слоя (фоторезиста), нанесения его на подготовленную поверхность фольги и контактная печать с негатива на фотослой.

3.Проявления изображения на фотослое, окраски, промывки и задубливания засвеченных участков фоторезиста.

4.Никелирования поверхности фольги со стороны фотослоя в местах, лишен­ ных фоторезиста.

5.Удаления задубленных участков фоторезиста.

6.Травления полученной структуры на всю толщину фольги в местах, где отсутствует никелевое покрытие.

Для получения максимально контрастного изображения структуры на

негативе (а затем и на слое фоторезиста) желательно увеличенный в масштабе 5 : 1 или 10 : 1 рисунок структуры наносить на покрытый черным лаком лист стек­ ла с помощью лезвия бритвы или скальпеля. Наиболее подходящий для этой цели лак — так называемый «сапожный лак» — обладает достаточной эластичностью и его пленка легко снимается со стекла.

Можно, однако, пойти на упрощения, и в качестве фотооригинала исполь­ зовать рисунок маски в туши на листе ватмана. В этом случае фотографирование на фотопластинку ведется как обычно, в отраженном свете, в то время как в слу­ чае стеклянного фотооригинала — в проходящем свете.

Для приготовления фоторезиста могут быть использованы фоточувствитель­ ные материалы на основе хромированной желатины, либо на основе поливинило­ вого спирта.

Наиболее простым в изготовлении является фоторезист из хромированной желатины. Ниже приводятся его возможные рецепты и способы приготовления:

261

Сп о с о б п р и г о т о в л е н и я

В150 а холодной воды добавить 10 г желатины и после разбухания (от не­ скольких часов до одних суток) подогреть до полного растворения желатины при

Т= 50 ч- 60° С. Добавить 50 г раствора двухромовокислого аммония с сахаром, подогретого до той же температуры. Хранить в темном, прохладном месте (срок годности' — несколько суток). Перед употреблением — фильтровать через пять слоев тонкой капроновой сетки.

Способ приготовления

30 г желатина засыпать в 200 г холодной воды. После разбухания подогреть и слить со 100 г раствора хромпика. Хранить в темном, прохладном месте. Перед нанесением слоя на поверхность раствор профильтровать через пять слоев тонкой капроновой сетки.

Фоторезист на основе поливинилового спирта. Засыпают 70 г спирта в 1000 см3 дистиллированной воды. После набухания (через 15— 16 час) подогревают, поме­ шивая, на водяной бане при Т = 70 ч- 80° С в течение 4—6 час. Полученный раствор надо профильтровать через 8— 10 слоев капроновой сетки и затем доба­ вить раствор 10 г аммония двухромовокислого в 100 см3 воды. (Растворять аммо­ ний двухромовокислый желательно при температуре воды Т = 50 ч- 60° С). Д о­ бавить 30 см3 этилового спирта и долить дистиллированной воды до 1 л раствора. Раствор профильтровать через капроновую сетку (5—7 слоев). Хранить в темном, прохладном месте; срок хранения — до одного месяца.

Перед нанесением фотослоя на поверхность фольги ее необходимо тщательно обезжирить путем протирания кашицей из венской извести, смешанной с неболь­ шим количеством дистиллированной воды. На подготовленную таким способом поверхность наливают раствор фоторезиста, после чего фольгу ставят на ребро так, чтобы лишний фоторезист стекал с поверхности. Хорошо очищенную и обез­ жиренную поверхность фоторезист смачивает и после высыхания слоя образуется очень тонкая светочувствительная пленка *.

Для перенесения фотонегатива пленочной структуры на слой фоторезиста используется метод контактной печати и освещение светом ртутной лампы в те­ чение нескольких минут (так, для фоторезиста на основе поливинилового спирта и лампы ПРК-7, установленной на расстоянии 15—20 см от фотослоя, время вы­ держки составляет 1 мин).

Полученное скрытое изображение необходимо проявить.

Это достигается промывкой фотослоя в горячей воде в течение 1 мин и после­ дующей окраской в 1%-ном растворе метилвиолета (при этом появляется видимое изображение структуры).

Далее, после кратковременной промывки в 5%-ном растворе хромового ан­ гидрида (20—50 с) следует промывка в воде и сушка при температуре 100— 150° С в течение (1— 1,5) час для термодубления слоя.

Теперь необходимо нанести слой никеля на те участки поверхности, с которых удален слой фоторезиста. Это нужно сделать для того, чтобы края протравленного рисунка были ровными и точно соответствовали границам задѵбленных участков фоторезиста, поскольку в процессе травления материал маски (бронза) стравлива­ ется неравномерно, а на слой никеля кислота не воздействует. Слой никеля дол-

1Нанесение фотослоя и его сушка должны прЬводиться в затемненном помещении

или при красном свете.

262