Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 24.06.2024
Просмотров: 155
Скачиваний: 0
10"5 мм рт. ст., позволяет исключить некоторые недостатки методов, основанных на измерениях постоянным током. Действи- тельно, в этом случае возможно исследовать образцы в виде спрес- -сованных таблеток и стер жней диаметром Д—14 мм .и длиной порядка пяти-шести диаметров. Обеспечивается надежность измерения темпе ратур по моделям черного тела. Нагрев конструктив-
Рис. |
41. Схема установки |
Рис. 42. Конструкция установки для из |
||||||||
для |
определения |
зависи |
мерения электросопротивления (с элек |
|||||||
мости удельного электро |
|
тронным нагревателем): |
|
|||||||
сопротивления от темпе |
/ |
_ электроды |
в |
опорных |
фарфоровых |
|||||
ратуры (300—2500° С): |
трубках; 2 — конусообразные отражатели; |
|||||||||
1 — стальное |
цилиндриче- |
3 — защитные танталовые трубки; 4 —воль |
||||||||
фрамовые потенциометрические электроды; |
||||||||||
ское основание; 2— токопро- |
5 — прижимные пружины; 6 — электроды |
|||||||||
воды нагревателя; |
3 — фар |
в |
направляющих |
фарфоровых |
трубках; |
|||||
форовая стойка; 4 — медный |
7 |
— верхний слюдяной концевой изолятор; |
||||||||
трехфазный токоподвод; 5 — |
3 — электровводы |
измерительного |
тока; |
|||||||
основание нагревателя; 6 — |
g _ вакуумное уплотнение; |
10 — тефлоно |
||||||||
прижимные |
накладки; 7 — |
вый изолятор; |
11 — резиновые прокладки; |
|||||||
нагреватель; |
8 — исследуе |
12 — фланец; |
13 — фарфоровая трубка; |
|||||||
мый |
образец; |
9 — молибде |
14 — проходные изоляторы; |
15 — токовые |
||||||
новый цилиндр; |
10 — окно |
электроды; |
16 — образец; |
|
17 — катод |
|||||
для |
измерения температуры |
с |
пластинчатыми |
компенсаторами; |
18 — |
|||||
пирометром; |
11 — молибде |
молибденовая экранная сетка; |
19 — водо |
|||||||
|
новый фланец |
охлаждаемая трубка; 20 — нижний фарфо |
||||||||
|
|
|
|
|
ровый концевой изолятор |
|
ных элементов незначителен по сравнению с температурой иссле дуемого образца, что облегчает выбор материалов для создания экспериментальной установки и позволяет получать на образце максимально высокие температуры. Практически исключается
92
загрязнение металла в течение опыта продуктами возгонки посто ронних веществ. Наконец, повышается точность измерения раз меров образца.
В данной экспериментальной установке для исследования электросопротивления образца электронный (катодный) нагре ватель выполнен по схеме вакуумного диода, в котором образец, являясь анодом, нагревается за счет энергии торможения электро нов, эмитируемых катодом и ускоренных в потенциальном поле системы катод—анод.
Со стороны смотрового окна вакуумной камеры экранная сетка образует щель, через которую производят измерение темпе ратуры пирометром.
Рис. 43. Схема высокотемпературной камеры высокого давления для измере ния электросопротивления:
1 — образец; 2 — уплотнение из пирофил лита; 3 — боковая термопара; 4 — внутрен няя оболочка ячейки; 5 — изолятор из окиси алюминия; 6 — центральная термо пара; 7 — поршень-электроввод; 8 — нагре ватель; 9 — корпус камеры; 10 — внешняя
оболочка ячейки; 11 — поршень
Измерение электросопротивления образца осуществляют по известному компенсационному методу постоянного тока.
Геометрические размеры образца, необходимые для расчета удельного электросопротивления, определяют обычными спосо бами с достаточной точностью: диаметр — с помощью микрометра, расстояние между потенциометрическими электродами —■с по мощью катетометра КМ-6.
При изучении различных превращений в металлах и сплавах основным источником информации являются аномалии темпера турной зависимости электросопротивления, причем относитель ная величина их часто мала. В работе [74] предлагается метод обнаружения и исследования особенностей температурной зави симости электросопротивления образцов проходящим током в ва кууме с учетом того, что лимитирующим фактором является не точность измерения собственно электросопротивления, а точность измерения соответствующей температуры, особенно при исполь зовании пирометра, т. е. при высоких температурах.
Обзор исследований по измерению электросопротивления и плотности металлов в закритическом состоянии (область высоких температур и давлений) приведен в работе [4].
На рис. 43 показана камера типа цилиндр-поршень установки, позволяющей исследовать влияние квазигидростатического да вления до 350 кбар и температуры до 1500° С на электросопроти
93
вление порошкообразных диэлектриков [169]. Основная особен ность конструкции установки заключается в наличии составной камеры высокого давления, обе части которой изолированы друг от друга уплотнением из пирофилита. При этом ток к внутреннему нагревателю подводится через корпус камеры, что позволяет изо лировать поршни от нагревателя и не допустить их нагрева выше 400° С в опытах продолжительностью более 10 ч.
Для изучения электросопротивления порошкообразных диэ лектриков внутри нагревателя помещают измерительную ячейку в виде коаксиального цилиндрического конденсатора, в который запрессовывают образец. Выводы от оболочек конденсатора по очередно подключают либо к потенциометру для измерения темпе ратуры, либо к измерительной схеме для определения сопроти вления и емкости исследуемого образца.
Для работы с составной камерой создана установка высокого давления, состоящая из трех гидравлических прессов с независи
мым перемещением штоков.
Существуют установки для бесконтактного измерения электро сопротивления полупроводников [74,75, 187].
В работе 174] рассмотрен бесконтактный емкостной метод измерения электросопротивления образца. В основу изготовлен ной аппаратуры положена схема последовательного включения образца в измерительный контур. При введении образца в контур изменяется полное сопротивление этого контура. Точность изме рения этим методом равна ±10%.
Другой бесконтактный метод основан на возникновении вих ревых токов в исследуемом образце [187]. Точность метода также
равна ±10% .
Разработан бесконтактный способ измерения электросопроти вления расплавов при повышенных температурах [75].
Для измерения электросопротивления расплавов при темпера турах до 1700° С сконструирован прибор, принцип действия ко торого основан на измерении сопротивления между двумя ча стично погруженными в расплав проволочными электродами [152]. Прибор градуируют, проводя измерения на ряде стандартных растворов с различной проводимостью.
Ряд методик определения электросопротивления расплавлен
ных солей рассмотрен в работе [60].
На рис. 44 показана установка для измерения электросопро тивления жидких химических активных тугоплавких металлов [64]. Так как электросопротивление расплавленных металлов обычно измеряют в условиях контакта металла с огнеупорными материалами, что при исследовании электрических свойств хими чески активных тугоплавких металлов приводит к искажению по лученных результатов из-за загрязнения металла в процессе эксперимента, то разработан новый метод «падающей струи». Этот метод заключается в том, что измерение производят в струе жидкого металла при его свободном или принудительном исте
94
чении из тигля. Установку использовали для измерений электро сопротивления расплавленных химически активных титана, цир кония, молибдена, ниобия и др.
В последние годы метод измерения электросопротивления стали значительно чаще применять не только для изучения физико химического состава тех или иных веществ (прежде всего окислов),
Рис. 44. Схема установки для измерения электросопротивления химически актив ных тугоплавких металлов в жидком состоянии методом «падающей струи»:
1 — водоохлаждаемый змеевик; |
2 — смотровые окна для измерения диаметра струи; |
||||
3 |
— изменяемое дно тигля; 4 — тигель для расплавления образца; 5 — вакуумные уплот |
||||
нения; 6 — дуговая печь; 7 — расходуемый электрод; |
8 — экраны нагревателя; |
9 — |
|||
нагреватель; 10 — смотровое окно для измерения температуры струи |
пирометром; 11 |
||||
и |
14 — вакуумные уплотнения; |
12 — тигель-приемник; |
13 — токовый |
контакт; |
15 — |
|
|
потенциальный контакт |
|
|
|
но и для исследования процессов, происходящих при нагревании образцов [36, 161], Метод измерения электросопротивления ис пользуют при изучени процессов окисления металлов и окислов, восстановления окислов металлов газообраными и твердыми вос становителями [36], процессов спекания [161]. Этот метод, кроме того, применяют при изучении термодинамических свойств, опре делении изменения свободной энергии, энергии активации и т. п.
Примеры других методов и конструкций установок для изме рения электросопротивления при высоких температурах для
95
различных целей можно найти также в работах [28, 33, 80, 121, 161]. Среди этих высокотемпературных исследований нужно отметить: определение удельного электросопротивления четырехзондовым методом [121]; повышение точности при проведении параллельных измерений на постоянном и переменном токе [28]; определение электросопротивления без применения высокотемпе ратурных печей [80] и работы, связанные с повышением надеж ности контактов между электродом и исследуемым образцом [33].
Кроме того, большое влияние на результаты измерений элект росопротивления твердых материалов оказывают пористость об разцов [161], а также дислокации в их решетках [22, 81].
Пот енциомет р
т ипа ППТВ1
Рис. 45. Ячейка с газовыми электродами для исследования характера проводимости методом э. д. с.:
/ — алундовое кольцо; 2 — образец; 3 — алундовая трубка со шлифом на торце; 4 трубка для подвода газов к образцу; 5 — платиновые токоотводы; 6 — экран из асбо цемента; 7 — тяги из жаростойкого сплава; 8 — пружина; 9 — муфта из эластичной ре зины; 10 — резиновая пробка; 11 — термопара; 12 — платиновые наконечники; 13
фарфоровая труба (помещающаяся в трубчатую электрическую печь)
Высокотемпературный метод измерения э. д. с. с твердым электролитом при тщательном проведении эксперимента стано вится весьма распространенным и перспективным при изучении свойств (чаще всего термодинамических) простых и сложных твер дых композиций, изучении кинетики и механизма реакции в твер дом состоянии, устойчивости соединений и некоторых других
вопросов [67, 119, 134, 178].
При исследовании э. д. с. образца ячейку для измерения элект росопротивления несколько видоизменяют (рис. 45) [134]. Обра зец для исследования в этом случае представляет собой круглую таблетку диаметром 16— 18 мм и толщиной 2,2—2,6 мм. Торцовые поверхности таблеток тщательно шлифуют, полируют и на сред нюю их часть наносят тонкие достаточно пористые слои из мелко дисперсной платины, которые выполняют роль газовых электро дов. Установку с такой ячейкой можно применять для нагрева только до 1000° С, поскольку в нагреваемой части имеется
кварцевая трубка.
В статье И. Н. Еременко и С. И. Филиппова [67] изложены ре зультаты исследования термодинамических свойств ферромонти-
96