Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

Образцы и нагреватели изготовляют путем прессования ци­ линдров необходимых размеров, затем сверлят центральное от­ верстие и разрезают цилиндр вдоль оси на две половинки. Кроме того, в образце предусматривают термопарные канавки (и пиро­ метрические отверстия) для выводов термопарной проволоки. Перепад температур измеряют оптическим пирометром через стеклянное смотровое окно в крышке вакуумной камеры. По раз-

Рис. 55. Схема установки для определения теплопроводности (с электронным на­ гревом образца):

работанному методу проведены измерения температурной зави­ симости ряда материалов, в частности двуокиси циркония, диборида циркония и др.

Проведено экспериментальное измерение теплопроводности тугоплавких металлов в интервале температур 1000—2230° С [35, 144]. В первом случае образец разогревали в вакууме про­ пусканием электрического тока. А при определении коэффи­ циента теплопроводности на проволочных образцах использо­ вали две измерительные мостовые схемы (благодаря этому повы­ шалась точность измерений).

Во втором случае применяли экспериментальную установку, работающую по методу продольного теплового потока с электрон-

109

Расчетное соотношение коэффициента теплопроводности К при нанесении трех слоев исследуемого материала имеет вид

Как правило, определения теплопроводности (и температуро­ проводности) исключительно продолжительны (измерения на одном образце длятся по нескольку дней.) Поэтому необходимы ускоренные методы. Методика и аппаратура для ускоренного оп­ ределения температуропроводности огнеупорных материалов в ши­ роком диапазоне температур рассмотрены в работах [70, 51 ], а прибор для быстрого определения теплопроводности огнеупо­ ров—-в статье [230].

В различных работах можно найти сведения: об аппаратуре для измерения теплопроводности огнеупоров, гранулированных материалов и порошков х, теплопроводности строительных ма­ териалов, применяемых в ядерных реакторах *2, о методике (до 2000° С), принятой в качестве стандартной для определения тепло­ проводности окислов, карбидов и металллов 3 и др.

Обзор методов измерения теплоемкости и классификация кало­ риметров приводятся в работе [101].

Наиболее распространенным в настоящее время методом из­ мерения теплоемкости при высоких температурах является метод смешения. Он заключается в измерении теплосодержания образца, нагретого до определенной температуры. Последнее определяют по величине повышения температуры калориметра, в который помещен образец. Значения теплоемкости могут быть получены путем дифференцирования зависимости теплосодержания от тем­ пературы. Этот метод мало пригоден для изучения небольших тепловых эффектов. При повышении температуры также возра­ стают погрешности измерения.

1 КушанЬшй В. Е. Аппаратура для измерения теплопроводности огнеупоров, гранулированных материалов и порошков. — Экспресс-информация «Силикат­

111

Самым универсальным и точным методом измерения теплоем­ кости конденсированных тел при невысоких температурах является метод адиабатического калориметра. Однако при повышении температуры трудно обеспечить адиабатические условия. В связи с этим погрешности измерений возрастают и преимущество метода утрачивается.

Для измерения теплоемкости применяют также импульсный метод. Основное преимущество импульсного метода состоит в том, что при импульсном нагреве образца изменение его теплоотдачи может быть сделано значительно меньше подведенной мощности, т. е. поправка на теплообмен является достаточно малой (отсюда высокая точность вплоть до самых высоких температур).

Для непосредственного измерения теплоемкости металлов в ши­ роком интервале температур разработан модуляционный метод, позволяющий получить высокую чувствительность при малом изменении температуры во время опыта. Существо метода заклю­ чается в том, что амплитуда колебаний температуры образца зави­ сит от его теплоемкости и частоты переменного тока.

Все описанные методы применяют для металлов, а первый и второй методы широко используют для измерения теплоемкости любых твердых тел (на простейших образцах). Можно выделить основные типы калориметров: жидкостные калориметры, в кото­ рых теплота изучаемого объекта передается той или иной «кало­ риметрической жидкости», помещенной в калориметрический со­ суд; массивные калориметры, в которых теплота передается ме­ таллическому блоку соответствующего размера и формы; кало­ риметры-контейнеры, представляющие собой обычно тонкостен­ ные металлические сосуды небольшого размера, в которые помещают изучаемое вещество; двойные калориметры (жидко­ стные или металлические) самой разнообразной конструкции и др.

Как уже отмечалось, с повышением температуры измерение теплоемкости становится все более трудным, а погрешности из­ мерений при этом возрастают. В связи с этим возникает задача разработки новых методов измерения теплоемкости, пригодных для использования в области высоких температур.

Калориметрическая установка, предназначенная для изме­ рения методом смешения теплоемкости веществ в конденсирован­ ной фазе в широком интервале температур от 500 до 3000 К с точ­ ностью от 0,3 до 1 %, состоит из высокотемпературной вакуумной печи для нагрева исследуемых образцов от 1000 до 3000 К, низко­ температурной печи для нагрева от 500 до 1300 К, массивного калориметра переменной температуры с изотермической обо­ лочкой, электрического и вакуумного оборудования, измери­ тельной и контрольной аппаратуры [191].

Высокотемпературная (рис. 57) и низкотемпературная (рис. 58) печи укреплены неподвижно над калориметром, который можно перемещать и устанавливать под любой печью.

112