Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

кривой, поскольку известно, что значительные искажения послед­ него возникают при малой частоте отсчетов [156],

По данным опытов строили графики в координатах «степень превращения •— время», а по методу задания направления каса­ тельной к полученной кривой определяли истинную скорость процесса (рис. 7) [12]. Общие замечания по интерпретации дина­ мических производных термомассометрических кривых приво­ дятся в работе [236].

Для проведения опытов при температурах до 1500° С на описан­ ной установке кварцевую реакционную трубку заменяют корундо-

со стеклянной при помощи куска вакуумного резинового шланга, В этом случае нагреватель, тигелек и термопара должны быть платиновыми или платинородиевыми.

Главный недостаток этой установки (присущий всем установ­ кам с пружинными индикаторами) заключается в исключительной трудности осуществления автоматической записи.

Во многих конструкциях термовесов применяют обычные аналитические весы. Например, в работе [189] описано устройство для автоматической записи изменения массы с точностью 2%, Устройство позволяет фиксировать и регулировать температуру образца в диапазоне 0—1200° С с точностью 5% и проводить исследования при различных давлениях и в разной среде. Разра­ ботано герметизированное устройство, состоящее из аналитиче-

30

ских весов и кольцевого индикатора (деформационных весов). Весы установлены на металлической платформе и изолированы от окружающей среды стеклянным колпаком, нижний обрез которого притерт к плоскости платформы. Левая чаша весов снята и заменена подвесом с кварцевым тигельком, находящимся в рабочем пространстве печи. Для устранения теплового влияния на весы подвеска имеет слюдяной экран, а сама платформа — во­ дяное охлаждение. Коромысло весов удерживается в положении, близком к равновесному, кольцевым индикатором с зеркальцем. Незначительная деформация кольца вызывает поворот зеркала и значительное смещение светового зайчика. Такая конструкция позволяет измерять на этих весах изменение масс образца от 1 мг

Рис. 8. Регулирующие весы не­ прерывного взвешивания:

1 — печь; 2 — образец; 3 — плати­ новый или кварцевый тигель; 4 — крышка с секторным вырезом для прохода подвеса; 5 — платиновый (или стальной) подвес; 6 — сталь­ ной стержень; 7 — индукционная катушка; 8 — потенциометр с диф­

ференциально-трансформаторной схемой; 9 — коромысло демпферных весов (АД В-200); 10 — потенцио­ метр для записи температры; 11 — термопара

до десятков грамм. Это изменение записывается при помощи несколько измененной кассеты от осциллографа. Кассета заря­ жается фотобумажной лентой. Синхронный моторчик Уоррена с редуктором, укрепленный на кассете, позволяет устанавливать различные скорости вращения барабана. Недостатками этой установки являются низкая чувствительность и грубая регули­ ровка температуры.

Значительно более чувствительная вакуумная установка (на­ вески 5—25 мг, чувствительность 1 -10-5 г) изготовлена на основе магнитоэлектрического гальванометра М-362, стрелка которого служит коромыслом [66]. Зеркало, связанное с рамкой прибора, и оптическая схема с фотосопротивлением ФСК-2 служат для определения положения коромысла и управляют электронной системой, которая, меняя ток в рамке, компенсирует изменение массы образца.

Для изучения кинетики превращений термомассометрическим

Схема установки приведена на рис. 8. В этой конструкции записы­ вается изменение э. д. с., причем сердечник закреплен на той же стороне весов, что и образец испытуемого вещества. Измерение сводится к установке весов в положение равновесия с одновремен-

31

ным фиксированием э. д. с. катушки. Применяемая навеска составляет 0,1—0,03 г.

В другом случае для измерения и регистрации изменения массы образца использовали дифференциально-трансформаторный индукционный датчик в комплекте со вторичным прибором диф­ ференциально-трансформаторной индукционной схемы [92]. На проволочке, к которой подвешен образец, укреплен стальной сердечник, входящий в катушку дифференциально-трансформа­ торного индукционного датчика. Изменение положения сердеч­ ника в катушке регистрируют автоматическим электронным самопишущим прибором ДС1-05. Разработанная установка имеет довольно простую схему регулирования пределов измерения (с использованием всей шкалы прибора). На стрелку весов поме­ щают грузик—противовес, который можно передвигать по стрелке и закреплять в нужном месте. Изменяя положение грузика на стрелке (или его массу), можно регулировать пределы измерения. В зависимости от возможного максимального изменения массы образца грузик закрепляют на определенном месте стрелки весов, которую предварительно размечают.

На основе весов АДВ-200 созданы самопишущие весы с авто­ матической компенсацией [160]. Датчик представляет собой две индуктивно связанные катушки. Регистрирующим прибором является потенциометр ЭПП-09 (или ПСР-1). Для расширения диапазона взвешивания применена система механической компен­ сации. При достижении предельного изменения массы записы­ вающая каретка потенциометра ЭПП-09 замыкает реле, которое включает двигатель. Двигатель открывает обойму, и на чашку весов падает шарик. Весы уравновешиваются и позволяют про­ водить дальнейшее взвешивание.

Известны регистрирующие термовесы на основе коромысловых аналитических весов [246]. Компенсация перемещения здесь, как и у вышеописанных весов, электромагнитная. Система ком­ пенсации состоит из неподвижной катушки, сердечника, связан­ ного с коромыслом, и переменного сопротивления, регулирующего ток в катушке. Роль переменного сопротивления выполняют фотоэлемент с подвижной щелью, которая связана со стрелкой весов, так что ток, протекающий через катушку, пропорционален наклону коромысла. Образец нагревают в вертикальной трубча­ той электропечи. Регулирование температуры осуществляют по заданной программе. Точность регулирования при температуре до 1000° С составляет ±5° С.

Фотоэлектрическое устройство для преобразования механи­ ческого перемещения рычага весов в электрический сигнал также применено в установке для одновременной регистрации изменения массы и температуры образца на ленте многоточечного само­ писца [111 ]. Интервал взвешивания здесь составляет 400—2000 г. Точность записи при изменении массы образца на 10—15% соста­ вляет ±0,2 г.

32

Применяется также сравнительно несложная конструкция, где использованы серийные торзионные весы типа ТВ-200, ТВ-500, выпускаемые нашей промышленностью, и сравнительно простая автоматика [31 ]. Прибор для автоматической записи изменения массы вещества состоит из двух отдельных частей: электронного блока и торзионных весов со следящим приводом. В результате нагревания или охлаждения образца на самописце получают кривую, характеризующую изменение массы вещества в зависи­ мости от температуры. Чувствительность прибора составляет 0,1 мг. Установка позволяет проводить измерения с постоянной точно­ стью в широком интервале температур (от — 180 до +1300° С).

Весьма просто изготовить термовесы на основе быстродейству­ ющих технических весов ВТК-20 и ВТК-500. Весы ВТК-20 по своей конструкции представляют собой двухпризменные весы менделеевского типа с верхним расположением чашки и характе­ ризуются большим диапазоном шкалы (50% предельной нагрузки), вследствие чего практически большинство взвешиваний на этих весах производится автоматически. Эффективный магнитный успо­ коитель дает возможность быстро получать отсчет после наложе­ ния нагрузки. Весы снабжены оптическим отсчетным устройством и гиревым счетчиком. Для изготовления термовесов нужно к чашке весов ВТК-20 прикрепить подвеску с тиглем (конструкция весовпозволяет это сделать) и поставить весы над электропечью, пре­ дусмотрев промежуточный теплоизоляционный экран. Предельная нагрузка весов 20 г, диапазон шкалы 10 г, цена деления шкалы 10 мг, время успокоения 10 с. Например, Е. С. Амелиным 1 в уста­ новке использованы весы типа ВТК-500. Эта установка позволяет исследовать процессы, протекающие при температуре до 1400° С, с изменением массы реагирующих веществ от 5 до 100% от исход­ ной. Весьма похожие по конструкции установки применяются в ФРГ 21.

Рассмотренные выше термомассометрические установки легко могут быть изготовлены в лабораториях научно-исследовательских институтов и заводских лабораториях.

Значительно более сложной является автоматическая термо­ массометрическая установка ТМВ-200. Установка ТМВ-200 со­ стоит из следующих основных блоков, смонтированных на общем основании: аналитических весов, электрической печи, самописца. В качестве весов взяты модернизированные соответствующим образом двухчашечные аналитические весы АДВ-200. Правая подвеска с чашкой в весах установки используется только для тарирования тигля с пробой, а левая, с укрепленной на ней стойкой и кварцевым стержнем, служит для помещения тигля

1 Амелин Е. С. Лабораторная установка для излучения кинетики высоко­ температурных процессов. — Труды Уральского научно-исследовательского ин­ ститута металлургии, вып. 19, 1970, с. 29.

2 Яннж Б. Н. Весы типа 2600 и 2704 для скоростного анализа. — Экспрессинформация «Силикатные материалы», ВИНИТИ, 1962, № 19, реф. 206, с. 19.

с пробой непосредственно в печь. Комплект гирь в пределах одного грамма также навешивают на левую подвеску, вследствие чего определение изменений массы на этих весах производят точно. Для определения изменений массы как в процессе ее возрастания, так и в процессе убывания в весах предусмотрено два комплекта гирь массой 1 г каждый. Комплект гирь приводится в действие автоматически от индивидуального электродвигателя при выходе стрелки самописца за шкалу и замыкании соответствующего микровыключателя.

Весы АДВ-200 снабжены электронной следящей системой с фотоэлектрическим датчиком, с помощью которой изменение массы непрерывно регистрируется самописцем. Для предупреж­ дения сползания подушек с концевых призм, неизбежного в той или иной мере при длительном контакте опорных пар, в весах предусмотрено периодическое изолирование коромысла с помощью автоматического регулятора времени.

Электрическая печь сопротивления представляет собой керами­ ческую трубу с нагревателем из специального сплава. Верхнюю часть трубы нагревателя закрывают специальным стаканом. Контроль за температурой печи производят с помощью термопары. Напряжение питания печи регулируется трансформатором, который служит одновременно противовесом в подъемном механизме печи.

В установке используется двухкоординатный автоматический потенциометр, вычерчивающий одновременно кривую изменения массы пробы и кривую изменения температуры как функции времени.

Испытуемая проба вещества вводится через открытую нижнюю часть нагревателя. Предельная масса испытуемого вещества

грева 0,04—0,08° С/с с точностью ±5% .

Более сложной является термомассометрическая вакуумная установка УВДТ-0,1-3-500. Она предназначена для автомати­ ческой компенсации и регистрации изменений массы при анализе в вакууме или регулируемой газовой среде. В качестве массо­ измерительного прибора применены электронные микровесы ЭМ-1, осуществляющие непрерывную автоматическую компенсацию из­ менения массы с регистрацией на самопишущем потенциометре.

Термовакуумное устройство обеспечивает температурный ре­ жим и его регулирование в пределах от — 100 до +500° С при давлении окружающей среды от 10“4 мм рт. ст. до атмосферного. Управление установкой осуществляется с пульта управления.

Наибольшая нагрузка весов составляет 100 мг; скорость

34