Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

Полностью автоматизированной является термомассометри­ ческая автоматическая установка ТМВ-30-1, разработанная в СКБ-1, Она применяется в научно-исследовательских институ­ тах для специальных лабораторных исследований, связанных с изучением изменения массы вещества (которое может быть, например, радиоактивным) в зависимости от температуры и вре­ мени нагрева. Установка состоит из автоматических регистри­ рующих весов, электрической нагревательной печи и дистан­ ционного пульта управления с самопишущими потенциометрами. В качестве массоизмерительного регистрирующего прибора в уста­ новке применены аналитические весы, работающие по нулевому методу с помощью электронной следящей системы. Изменение массы вещества и температуры регистрируется на самопишущих автоматических потенциометрах. Электрическая нагревательная печь представляет собой керамическую трубу, на которую бифилярно намотана спираль из платиновой проволоки. Температура электрической печи регулируется специальным трансформатором.

Наибольшая масса исследуемого вещества с учетом массы

1000 до +1000 г; максимальная температура электропечи 1600° С; питание — от сети переменного тока.

Еще более сложными являются универсальные весы непрерыв­ ного взвешивания, сконструированные из деталей, выпускаю­ щихся отечественной промышленностью [50]. В данной разра­ ботке использованы полумикровесы марки ВМ-20, которые по­ мещены под колпаком серийного вакуумного агрегата ВА-05-01. Изучаемый объект — образец подвешивают в тигле на вольфра­ мовой проволочке на одно из плеч полумикровесов ВМ-20 через составную кварцевую нить, проходящую через систему диафрагм, обеспечивающих тепловую изоляцию коромысла, весов от нагре­ вателя.

Кроме визуального наблюдения за работой весов, может быть осуществлен режим автоматической записи изменения массы образца. Индикация отклонения коромысла весов от состояния равновесия осуществляется перекрытием потока радиоактивного излучения, идущего от источника к сцинтиллятору. Поток пере­ крывается легкой металлической шторкой, закрепленной на левом коромысле весов. Сигнал от сцинтилляционного блока подается на интегратор типа ИСС, а от него —на самописец ЭПП-09. В та­ ком режиме работы весы обеспечивают запись изменения массы образца непосредственно на самописце (при наличии предвари­ тельной градуировки шкалы самописца в миллиграммах). Демп­ фирование колебаний коромысла весов в данном случае осуще­ ствляют силы взаимодействия магнита и тока в катушке уравно­ вешивания, стремящиеся препятствовать колебаниям магнита.

Наибольшая масса исследуемого вещества составляет 20 г. Чувствительность весов во многом зависит от параметров источ-

ника радиоактивного излучения. Были испытаны источники из металлического урана, плутония и стронция 90. При применении источника из плутония, радиоактивность которого равна 0,56 Ки, чувствительность весов составила 10- 6 г — на порядок выше чув­ ствительности весов ВМ-20 в заводском исполнении при тех же

куированном или заполненном любым газом сосуде находится магнит, насущий чашку для взвешивания, а снаружи — электро­ магнит, с которым связана система контроля за взвешиванием.

Описаны последние усовершенствования регистрирующей си­ стемы с емкостным датчиком для получения скоростей испарения тугоплавких веществ в пределах 1600—2500° С [213].

В процессах, происходящих с участием многокомпонентных газовых смесей, например, при восстановлении окислов металлов смесью СО и Н 2, образуется смесь газов СО, Н 2, С 02, Н 20. Мас­ сометрический анализ конденсированной фазы не позволяет кон­ тролировать кинетику процесса по каждому газу отдельно. Соче­ тание же непрерывного возвешивания и термокондуктометриче­ ского анализа газа дает возможность одновременно получить несколько кинетических кривых процесса и по конденсированной фазе и по газовой. Имеются описания установок, в которых пре­ дусмотрена возможность одновременного] массометрического и га­ зового анализа, но при этом отсутствуют конкретные данные о ме­ тоде газового анализа или же предлагается хроматографический анализ, главный недостаток которого заключается в периодич­ ности, продолжительности, а также необходимости разбавления пробы газом-носителем. Кроме того, в этих установках применяли коромысловые весы, что увеличивает объем установки и затруд­ няет герметизацию в случае применения вакуумных систем.

Установка, показанная на рис. 9, позволяет осуществлять непрерывный контроль за изменением массы с помощью пружин­ ных весов и одновременно газовый анализ с использованием в про­ точной системе непрерывного термокондуктометрического или периодического хроматографического анализа [105]. Установка дает возможность осуществлять непрерывную запись показаний пружинных весов на потенциометре. Электрическая схема уста­ новки показана на рис. 10. В качестве микроскопа использован катетометр КМ-6. Чувствительность весов составляет 0,2 мг, а точность взвешивания 1,5—3% в диапазоне 0—20 мг и 1— 1,5% в диапазоне 20—40 мг. Переменные сопротивления и двухступен­ чатый делитель напряжения в сочетании с изменением длины сер­ дечника и глубины его погружения в катушку индуктивности позволяют в широких пределах изменять чувствительность и диапазон шкалы потенциометра по изменению массы. Характе-

36

ристика массоизмерительнои части установки, построенная в коор­ динатах «отсчет потенциометра—убыль массы», линейна.

Для анализа газа выходной трубопровод соединяют с дозиро­ ванным объемом хроматографа ХЛ-4. При исследовании бинарной газовой смеси или смеси, в которой изменяется содержа­ ние одного компонента, можно применять непрерывный термо­

кондуктометрический метод. Термомассометрический ме­

тод, применяемый для изучения термического разложения с вы­ делением газов может сопрово­ ждаться ИК-спектрофотометри- ческим анализом для регистра­ ции изменений концентраций газообразных продуктов [228].

На практике используются многие другие термомассомет­ рические установки: с автомати­ ческой регистрацией показаний [174], для работы в высоком вакууме [6], для изучения кине­ тики термического разложения твердых веществ в момент облу­ чения [170], для работы под высоким давлением [184] и др.

Рис. 9. Схема термомассометрической установки с непрерывным газовым ана­ лизом:

Конструкция термомассометрической установки высокого дав­ ления показана на рис. 11. Реакционный сосуд с внешним нагре­ вом изготовлен из жаропрочного сплава и рассчитан на 10 000 ч работы при давлении 100 кгс/см2 и температуре 925° С. Реакцион­ ный сосуд снабжен защитной трубой, в которую можно быстро

37

поднять образец после завершения заданной части рекации. Это необходимо потому, что при высоком давлении состав газа в реак­ ционном сосуде нельзя изменить достаточно быстро. Поскольку через защитную трубу все время проходит поток инертного газа, то подъем образца в эту трубу приводит к быстрому прекраще­ нию реакции без значительного понижения температуры образца.

1. Термовесы должны автоматически регистрировать измене­ ния массы изучаемого материала как функцию и времени и темпе­ ратуры; повышение же температуры должно осуществляться авто­ матически по заданной программе.

2. Замеры изменения массы образца и температуры должны быть точны: не хуже, чем 0,01 % в первом случае и ± 1° С во втором.

3. Физические явления при нормальной работе аппаратуры не должны снижать точности взвешивания; например конвектив­ ные потоки и от электронагревателей печи должны быть ничтожны. Образец также не должен быть в контакте с какими-либо электро­ проводящими или магнитными материалами.

4.Должна быть обеспечена периодическая проверка термове­ сов для установления точности взвешивания.

5.Печь термовесов должна иметь широкий интервал изме­ нения температуры, например от комнатной до 1500° С.

38

6.Регистрируемая температура в термовесах должна соответ­ ствовать температуре исследуемого образца.

7.Термовесы должны быть весьма гибкими, позволяющими проводить с различными скоростями нагрева одновременно с авто­ матическим контролем и программным управлением. Если масса образца остается постоянной для широкого температурного ин­ тервала, то можно некоторое время производить быстрый нагрев до определенной температуры, а затем вести опыт с нужной ско­ ростью повышения температуры.

8.Печь должна иметь тепловую инерцию для того, чтобы можно было быстро достичь рабочей температуры, либо должно быть предусмотрено приспособление, позволяющее вводить обра­ зец в нагретую до нужной температуры печь.

9.Установка, как отмечалось выше, может быть герметичной, чтобы в печи могли быть созданы газовые среды нужного состава или вакуум.

10.Детали весов должны быть максимально защищены от повышенных температур (а также газовых потоков — в случае активных газовых сред), с тем чтобы гарантировалась точность взвешивания и длительность работы термовесов.

39