Файл: Гальперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам.pdf

4. Повышение давления в процессе конденсации не влияет на качество и выход конечных продуктов реак­ ции. Характеристика продуктов конденсации алкилфенолов с формальдегидом следующая:

1,5120—1,5150

НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ

Процессы нейтрализации (омыления) окисями и гид­ роокисями металлов завершают процессы синтеза боль­ шинства многофункциональных присадок. В качестве нейтрализаторов в основном применяют гидроокиси ба­ рия и кальция и окись цинка. Как правило, реакции нейтрализации проходят с обильным выделением паров воды и с вспениванием реакционной массы. Поэтому ней­ трализацию проводят, тщательно наблюдая за темпера­ турой и пенообразованнем.

Реагенты на омыление можно подавать различными

самотеком-и насосом [Са(ОН)2]. Широко практикуется также подача гидроокиси бария в расплавленном виде самотеком или насосом.

Нейтрализацию проводят периодическим и непрерыв­ ными способами.

Периодический способ нейтрализации. Принципиаль­ ная схема периодического способа нейтрализации пред­ ставлена на рис. 14. Перед началом процесса на установ­ ку завозят нейтрализующие агенты (гидроокись бария, известь-пушонку, окись цинка). При помощи лифтаподъемника их на тележке 2 доставляют к бункерам 1, 4 или к плавильнику 3. Включают системы технологиче­ ских отсосов через отбойники 5 по линиям VII и VIII

взависимости от природы паров и газов, выделяющихся

впроцессе нейтрализации.

105

Включают мешалку в аппарате 7 и по линиям X и XII закачивают в него нейтрализуемый продукт. До необхо­ димой температуры реакционную массу нагревают паром или охлаждают водой, подаваемыми в рубашки и змее­ вики аппарата, и циркуляцией через теплообменник 14.

вильник гидроокиси бария; 4 — загрузочный бункер для подачи кристалли­ ческих омылителей; 5 — отстойник-циклон; 6 — аппарат для приготовления

всухом ( •.рнс-аллическом) виде; X I X — возврат растворителя.

Взависимости от принятой технологии дозу нейтрали­ зующего реагента задают в бункере 4 или плавильнике 3. Бункер I служит для загрузки аппарата 6, в котором

приготовляют масляные и водяные суспензии нейтрали­

зующего реагента. В аппарат 7 из аппарата 6 подают суспензию окиси цинка в масле (передавливанием инерт­ ным газом или насосом 11; подача проводится относи­ тельно быстро) и известковое молоко — во избежание выбросов из-за бурного вспенивания (медленно, не­ большими порциями); кроме того, к реакционной массе добавляют противопенную присадку -ПМС-200А.

В плавильнике 3 загруженная доза гидроокиси бария плавится при помощи водяного пара, подаваемого в ру­ башку, и по линии «труба в трубе» XVII, обогреваемой паром, подается небольшими порциями в аппарат 7. По окончании подачи гидроокиси бария линию «труба в тру­ бе» продувают острым паром в двух направлениях (в ап­ парат 7 и в дозатор 3). В бункер 4 засыпают дозу ре­ агента в кристаллическом виде XVIII и при помощи та­ рельчатого питателя 8 мелкими порциями подают на нейтрализацию в аппарат 7. По окончании нейтрализа­ ции продукт тщательно обезвоживают — сушат при ва­ кууме 400—500 мм рт. ст. Вакуум в аппарате 7 создает­ ся вакуумным насосом 10. Водяные пары, пройдя конденсатор-холодильник 12, собираются в вакуум-при­ емнике 9. По окончании сушки вакуум-систему через воздушники сообщают с атмосферой и конденсат из приемника 9 дренируют. Все нейтрализованные продук­ ты за исключением компонента ВНИИ НП-350, иду­ щего на смешение и термообработку, откачивают соот­ ветствующим насосом 11 на отделение от механических примесей.

Непрерывный способ нейтрализации. На рис. 15 пред­ ставлена схема установки непрерывной нейтрализации сульфокислот гидроокисью кальция при производстве сульфонатных присадок. Эту схему используют также для нейтрализации алкилфенолсульфокислоты до алкилфенолсульфонатов кальция с одновременным получе­ нием алкилфенолятов кальция в производстве присадки ВНИИ НП-370.

Сырье II и нейтрализующий агент III поступают в оп­ ределенном соотношении в аппарат 1, где смешиваются и подогреваются паром, подаваемым в рубашку. Частич­ но подогретая смесь насосом 2 через подогреватель 3 при 120—125 °С поступает в пленочный реактор 4. Прой­ дя за определенное время пленочный реактор сверху вниз, нейтрализованная смесь IV поступает в приемную

107

емкость 5. Реакция нейтрализации проводится в тонком пленочном слое, что значительно ускоряет и углубляет процесс. Углубление процесса также улучшает качест-

Рис. 15. Схема узла непрерывной нейтрализации про­ дуктов сульфирования:

ние механических примесей и повышается его зольность.

Влияние различных факторов на процесс нейтрализации

На процессы нейтрализации (омыления) полупродук­ тов синтеза различных присадок гидроокисями и окися­ ми щелочноземельных металлов в основном влияют следующие факторы: температурный режим, качество исходного сырья и реагентов, скорость и способы подачи в реактор нейтрализующего агента, присутствие в про­

цессе минерального масла-разбавителя. Основные тех­ нологические параметры процессов омыления приведе­ ны для присадок бариевого основания — в табл. 19; для присадок кальциевого основания — в табл. 20; для цин­ кования фосфорсодержащих присадок — в табл. 21.

108

Влияние температуры. В процессе осернения алкилфенолов при пониженной температуре и избытке одно­ хлористой серы получают как вязкие высокосернистые, так и менее вязкие (с меньшим содержанием серы) бис-(алкилфенол)-дисульфиды. Первые нейтрализуют гидроокисью бария при ПО—115 °С, вторые— при 120— 125 °С. При повышении температуры нейтрализации бо-

110