Файл: Мяздриков О.Я. Дифференциальные методы гранулометрии.pdf

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРЕПАРАТОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО-ОПТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ

В зависимости от условий приготовление препаратов на покровных стеклах осуществляется различными спо­ собами. Наиболее простой способ, когда частицы взве­ шены в воздухе и когда на покровное стекло они могут быть осаждены путем электро- и термопреципитации, инерционного отброса, осаждением под действием силы тяжести и т. д. [21]. Достаточно распространен способ термопреципитации, основанный на явлении термофореза — обеспыливания пространства вокруг нагретой по­ верхности. Эффективность соответствующих устройств зависит от скорости протекания потока и для полного осаждения частиц рекомендуется выполнение условия

где W-—сила термофореза; v— скорость потока;

ским током до 100—120° С.

Конструктивно термопреципитаторы представляют собой канал высотой несколько миллиметров, одну из стенок которого составляет покровное стекло, а внутри него расположен нагревательный элемент. Скорости по­ тока в канале не превышают 2—3 см/с. В некоторых ва­ риантах вместо покровного стекла применяется непре­ рывно движущаяся лента, используется подвижный на­ гревательный элемент и т. д.

непосредственно на фильтр. В результате фильтр прев­ ращается в тонкую прозрачную пленку, в которой за­ фиксированы частицы, подлежащие анализу. При осаж­ дении проб на фильтр и на покровное стекло в термопре-

38

ципитаторе нужно стремиться к оптимальной плотности их осаждения. Излишняя густота приведет к потере сче­ та; малое число частиц в поле зрения снижает точность анализа.

Таким образом, вопрос о представительности пробы крайне существен для обеспечения требуемой точности воспроизведения распределения дисперсионной совокуп­ ности частиц по анализируемой пробе.

Более сложным является изготовление препарата, когда проба находится в порошкообразном состоянии. В этом случае для ультрадисперсных систем неизбежно не просто комкование, но и возникновение агрегатов и вторичных частиц. Обычным способом является изго­ товление суспензий с добавкой различных поверхностно активных веществ. Принципиальная сторона такого спо­ соба не вызывает трудностей, но существенное осложне­ ние заключается в том, что даже для однокомпонентных систем данной физико-химической индивидуально­ сти требуется соответствующая дисперсионная жид­ кость и дефлотирующее вещество [21]. Кроме того, при отборе пробы необходимо учитывать возможность осаждения крупных частиц. Поэтому данный способ ока­ зывается непригодным для частиц с плотностью выше 3 г/см3 , начиная с размеров 20—30 мкм. Для таких ча­ стиц препарат готовится непосредственно на предмет­ ном стекле. В предыдущем параграфе было показано, что при напряженности порядка 30—50 кВ/см кулоновские силы полностью компенсируют силы сцепления и, следовательно, в таких условиях образование вторичных частиц, если не исключено вообще, то весьма маловеро­ ятно. В основу соответствующего устройства может быть положено устройство, схема которого изображена на рис. 9, при условии, что сетчатый электрод 6 будет заме­ нен сплошным тщательно отполированным электродом. Последовательность операций приготовления препарата сведется к следующему. На электрод 6 помещается по­ рошковая проба, причем никаких мер к ее равномерному распределению не принимается. Затем корпус гермети­ зируется, внутри его создается давление и подается на­ пряжение на электроды. Частицы придут в автоколеба­ тельное движение между электродами и равномерно рас­ пределятся в межэлектродном объеме, а после снятия

39

наносится тончайший слон вязкого масла. Далее уст­ ройство снова.герметизируется, вновь подается напря­ жение и силами электрического поля частицы перено­ сятся с электрода 6 на пластину /, где прочно фиксиру­ ются, «увязая» в пленке масла. Следует отметить, что в порошковых системах любого состава получение необ­ ходимых кулоновских сил электрического поля достаточ­ но просто. И в этом заключается несомненное преиму­ щество такого способа в сравнении со способами сус­ пензий.

5.МЕТОД РАЗВЕРТКИ СТРУИ С У С П Е Н З И И

Врассмотренных электронно-оптических методах сканирования осуществляется сканирование предвари­

40

струю., которая, проходя в рабочей полости счетной ка­ меры, пересекает оптическую ось микроскопа, фотоэле­ мент которого фиксирует прохождение частицы. Прибо­ ры, основанные и а измерении интенсивности рассеян­ ного частицами света, можно разбить на две основные группы. К первой следует отнести схемы, в которых по­

Под D следует понимать диаметр сферической ча­ стицы, от которой на приемник падает такой же свето­ вой поток, как и от измеряемой частицы. Очевидно, что в этом случае необходимо исключить попадание на фо­ токатод дифракционной составляющей пространствен­ ного рассеяния, что достигается различными путями.

Соответственно в пр-иборах второй группы определе­ ние размера основано на зависимости светового потока F, рассеянного частицей, от площади сеяния nD2:

ную информацию не только о самом факте регистрации частицы. Действительно, длительность импульса будет определяться временем прохождения частицы в поле зрения фотоэлемента, т. е. ее размерами. Что касается амплитуды импульса, то согласно формуле (51) она пропорциональна эквивалентной площади поперечного сечения частицы. Фронт и срез импульсов наиболее це­ лесообразно аппроксимировать трапецией. Очевидно,, что в зависимости от схемы собственно электронной ча­ сти этим импульсы или просто считаются, или в резуль­ тате амплитудного анализа выявляется информация о дисперсном составе. Возвращаясь к схеме, изображен-

41