Файл: Мяздриков О.Я. Дифференциальные методы гранулометрии.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 12.07.2024
Просмотров: 98
Скачиваний: 0
ние необходимо, |
но |
еще недостаточно. |
Действительно, |
скорость выработки |
информации должна |
быть возмож |
|
но больше, а это |
накладывает определенные требования |
к длительности импульсного сигнала: длительность должна быть как можно меньше. Следует также учиты вать требования, предъявляемые к импульсному сигналу последующими электронными блоками. Основным из
них является |
достаточно большая |
крутизна |
фронта |
|
и |
среза импульса, во всяком случае |
фронта. |
ч |
|
|
Очевидно, |
что к датчику должно быть предъявлено |
||
и |
требование |
высокой чувствительности, та |
пли иная |
степень стабильности его характеристик во времени и их малая зависимость от окружающих условий: темпера туры, агрессивных свойств и т. д.
Сигнал с датчика поступает в блок 3, который следу ет рассматривать как функциональный импульсный уси литель. В существующих современных датчиках инте ресующая нас информация о зарегистрированной части це заложена в амплитуде импульса.
Однако не во всех случаях амплитуда импульса ока зывается прямопропорциональион размеру частицы. В большинстве случаев имеют место степенные зависи мости, когда амплитуда импульса пропорциональна квадрату или кубу эквивалентного радиуса. Но, как уже указывалось, наибольший интерес представляет получе ние функций распределения по размеру. Следовательно, одновременно с усилением импульсного сигнала необхо димо произвести над ним и определенную математиче скую операцию. Необходимость такой операции диктует ся и соображениями согласования динамических диапа зонов амплитуд сигналов, снимаемых с датчиков, с дина мическим диапазоном самой электронной анализирующей аппаратуры. Допустим, например, что амплитуда им пульса пропорциональна кубу эквивалентного радиуса. Тогда в условных единицах диапазону размеров от 1 до 5 будут соответствовать динамический диапазон ам плитуд импульса от 1 до 125, т. е. это уже граница воз можностей многих амплитудных анализаторов, хотя мы и ограничили свою задачу узкодисперсной системой, что практически не реально.
Блоки 4, 5, 6 и 7 составляют анализирующее устрой ство, т. е. устройство, анализирующее входные сигналы и воспроизводящие информацию в той или иной форме. Блок 4 представляет собой собственно блок амплитуд-
22
иого анализа. Блок 5 является блоком визуального наб людения. Блоки 6 и 7 — это соответственно арифметиче ское устройство и блок памяти.
При такой блок-схеме системы результат анализа мо жет быть получен в виде гистограммы, где номер кана ла в определенном масштабе по абсциссе будет соответ ствовать эквивалентному радиусу, поверхности и т. д.,
а |
величина ординаты — числу частиц данного |
размера, |
с |
данной поверхностью и также в некотором |
масштабе. |
Г л а в а |
ЭЛЕКТРОННО-ОПТИЧЕСКИЕ |
|| |
МЕТОДЫ |
1. МЕТОД С К А Н И Р У Ю Щ Е Г О МИКРОСКОПА
Метод сканирующего микроскопа представляет собой логическое развитие метода микроскопического анализа на основе визуального счета и измерения частиц [20, 50]. В этом методе прежде всего преследовалась цель автоматизации процесса анализа за счет использования различных электронных устройств. Однако характерным является наличие микроскопа, с помощью которого изоб ражение объекта, находящегося в его поле зрения, преобразовывалось в последовательность электрических сигналов. Эти сигналы и использовались при машинной обработке. Устройство, в котором осуществлялось ука занное преобразование, получило название сканирую щего микроскопа. Операция сканирования представляет собой последовательное определение интенсивностей све тового потока в каждой точке препарата. Оно осущест вимо различными способами, например с помощью пере мещающейся диафрагмы и фотоэлектронного умножи теля.
В зависимости от расположения элементов сканиру ющего микроскопа и собственно сканирующей диафраг мы различают следующие варианты: диафрагма поме щается непосредственно перед светоприемником; под микроскопом и над источником света. В первом случае сканирование осуществляется в плоскости изображения
23
препарата и называется разверткой в плоскости изобра жения; второй способ сканирования называется разверт кой в плоскости препарата (так как этот способ требует изготовления диафрагм с микронными отверстиями, его применение на практике крайне редко) и третий вариант
|
|
|
|
|
|
F |
Рис. |
4. |
Блок-схема |
уст |
|
|
|
ройства |
типа |
сканирую |
|
|
||
|
щий микроскоп: |
|
|
|||
1 — источник света; 2 — опти |
Рис. 5. Сканирование по ме |
|||||
ческая |
система; |
|
3—пред |
тоду «широкой |
строки»: |
|
метное |
стекло с |
нанесенны |
||||
ми |
частицами; |
4— |
микро |
а — схема; б — в и д |
выходных |
|
скоп; |
5 — диафрагма |
скани |
||||
рующего |
устройства; 6 — фо |
сигналов |
|
|||
тоумножитель; |
7 — элект |
|
|
|||
ронный |
регистрирующий |
|
|
|||
|
|
блок |
|
|
|
|
сканирования называется разверткой в плоскости источ ника света или «бегущим лучом».
Последний вариант развертки нашел применение в тех случаях, когда необходимо защитить препарат от нежелательного воздействия больших световых потоков.
Основные показатели сканирующего микроскопа оп- • ределяются главным образом размером сканирующего элемента. Блок-схема одного из таких устройств приве дена на рис. 4; она представляет собой сочетание опти ческой системы с тем или иным устройством, сканирую щим поле зрения. Очевидно, что в зависимости от отно шения максимального линейного размера сканирующего элемента d к максимальному размеру проекции микро объекта D, приведенных к какой-либо одной плоскости
24
сканирования (например, плоскости изображения), мож но выделить три варианта:
d . |
, |
d |
1. |
> |
1; |
D |
|
D |
' |
|
Первый вариант приводит к интегральному измере нию интенсивности светового потока, что позволяет ори ентировочно определить чи сло микрообъектов. По су ществу этот вариант ие мо жет рассматриваться как дифференциальный метод.
Второй вариант получил название «широкой строки». Приборы, основанные на этом методе, позволяют оп ределить число микрообъек тов и их размеры.
Третий вариант сканиро вания называется «узкой строкой». При этом методе можно ие только определить число мнкрообъектов и их геометрические параметры, но и получить данные об их внутренней структуре.
На рис. 5 показано ска нирование препарата по ме тоду «широкой строки» и получаемые при этом элект рические сигналы. На рис. 6 иллюстрируется метод «уз кой строки».
Рис. 6. Сканирование по ме тоду «узкой строки»:
а — с х е м а ; б — в и д выходных сигналов
Связь между параметрами микрообъекта и характе ристиками видеоимпульса, соответствующего этому мик рообъекту, отражена в табл. 1.
Как видно из таблицы, при методе «широкой строки» размеры микрообъекта определяют амплитуду и дли тельность видеоимпульса. Следовательно, для опреде ления одного из измерений микрообъекта можно изме рять амплитуду или длительность импульса.
Метод измерения амплитуд видеоимпульсов реализо ван в практических устройствах. Однако при его ис пользовании следует учитывать зависимость амплитуды
25
Таблица I
Зависимость параметров микрообъема от его видеоимпульсов
Параметры |
видео |
|
|
Параметры |
мпкрообъецта |
|
|
|
||||
импульса |
|
метод |
«широко!! |
строки» |
| |
метод |
«узко!! |
строки» |
||||
|
|
|
||||||||||
Амплитуда |
1. |
Оптическая |
плотность |
Оптическая |
|
плотность |
||||||
|
|
2. |
Размер |
в |
направле |
|
вдоль |
линии |
сканиро |
|||
|
|
нии, |
перпендикулярном |
|
вания |
|
|
|
|
|||
|
|
сканированию |
(х) |
|
|
|
|
|
|
|||
Длительность |
Размер |
|
в направлении |
Размер |
хорды |
в направ |
||||||
|
|
сканирования |
((/) |
|
лении сканирования |
|
||||||
Фронт |
|
1. |
Закон |
нарастания оп |
|
Закон |
нарастания |
оп |
||||
|
|
тической |
плотности |
|
тической |
плотности |
||||||
|
|
2. |
Размер |
х |
|
|
|
|
|
|
|
|
Число |
видео |
Один |
|
|
|
Зависит |
|
от |
размера |
|||
импульсов |
па |
|
|
|
|
|
объекта |
в |
направлении, |
|||
объект |
|
|
|
|
|
|
|
перпендикулярном |
лини |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
ям сканирования |
|
импульса от оптической плотности объекта. Наличие в препарате объектов с большими вариациями по вели чине оптической плотности приводит к дополнительным погрешностям в измерениях. На результаты определе ния размеров объектов также влияют граничные и сдво
енные частицы. |
Наличие граничных |
частиц приводит |
к уменьшению |
среднего размера, что |
очевидно, так как |
в поле зрения фотоумножителя попадает только часть частицы. Наличие сдвоенных частиц приводит к проти воположному эффекту — среднее значение размера объ ектов оказывается завышенным.
Приизмерении длительности видеоимпульсов гранич ные и сдвоенные частицы влияют аналогичным образом. При развертке «широкой строкой» фронты и срезы ви деоимпульсов получаются пологими. Поэтому ошибка в установке уровня дискриминации приводит к сущест венному снижению точности определения размеров по длительности видеоимпульсов. Кроме того, длительности импульсов на одном и том же уровне дискриминации у объектов с разным значением оптической плотности отличны друг от друга. Вероятно, по указанным причи нам метод измерения длительности видеоимпульсов при сканировании «широкой строкой» практически не реали зован.
26
Значительно более широкими возможностями обла дает метод «узкой строки». При развертке «узкой стро кой» для каждого объекта получается некоторая после довательность видеоимпульсов. Длины пересечения объ екта строками сканирования различны в зависимости от положения строки по отношению к его центру. Поэтому длительность одного видеоимпульса не дает представле ния о размерах объектов.
При круглой форме' объектов может быть применен статистический метод, который позволяет выполнять анализ независимо от принадлежности видеоимпульса к какому-нибудь определенному объекту. Если опреде лить общее число хорд я и число микрообъектов N, т о , зная шаг развертки р, можно найти средний диаметр частиц в направлении, перпендикулярном сканирова нию [38]:
(34)
При этом число частиц N должно быть определено дру гим измерением. Если в процессе анализа также опре делены сумма длин всех хорд и сумма квадратов длин всех хорд, то, кроме среднего размера (первый началь ный момент распределения исследуемых микрообъек тов по диаметрам), могут быть найдены второй и третий начальные моменты распределения. Недостатками мето да является влияние на результаты анализа граничных и сдвоенных объектов, что приводит к расширению ис тинной кривой распределения; пригодность только к ана лизу круглых объектов, распределение которых не слиш ком отличается от нормального; невысокая точность оп ределения высших моментов распределения.
Значительно лучшие результаты дает метод с инди видуальным измерением объектов. В этом случае выде ляется вся совокупность хорд, относящихся к данному объекту. Если часть хорд оказывается примыкающей к границам просматриваемого кадра, то частица, содер жащая указанные хорды (например, частица С на рис. 5), может быть исключена из дальнейшего рас смотрения.
Выделение хорд, относящихся к данному объекту, может осуществляться различными способами. Напри мер, может быть предусмотрено столько каналов счета, сколько частиц может быть на строке при максимальном
27
значении концентрации микрообъектов в исследуемых препаратах. Такой способ требует специальной довольно сложной схемы управления. Значительно проще схемное решение одноканального варианта. Однако в этом слу чае из-за значительного числа пропусков частиц будет несколько увеличено время анализа. Другой недостаток этого метода заключается в том, что он применим толь ко для выделения объектов округлой формы, когда от сутствуют выросты, углубления и пр. [24].
Выделение хорд, относящихся к одной частице, мо жет быть осуществлено при использовании системы ска нирования с остановкой [43]. В этом случае сканиро вание используется для поиска объекта. При первом пе ресечении сканирующего элемента с частицей система основного сканирования останавливается и включается генератор исследования, который управляет вспомога тельным сканированием для определения параметров микрообъекта. После окончания исследования снова включается основное сканирование для поиска следую щего микрообъекта. Метод индивидуального выделения объекта позволяет получить линейные размеры в двух взаимно перпендикулярных направлениях, а также та кие характеристики, как площадь, периметр, коэффици ент сложности формы и др.
По-видимому, метод сканирующего микроскопа яв ляется достаточно универсальным в области медикобиологических исследований. Он позволяет исследовать как отдельные объекты, так и группы объектов, объеди ненные в объемные структуры, например срез животной или растительной ткани, элементы внутреннего строения клеток и т. д. Этот метод является также единственно возможным в областях, где необходимо исследование микростроения крупных объектов, например шлифов в петрографии, металлографии, материаловедении и дру гих областях.
Однако при исследовании полидисперсных систем промышленного происхождения, кроме влияния недо статков некоторых технических решений, на которые указано выше, накладываются и другие объективные причины, препятствующие применению метода в целом. Следует указать на сложность изготовления препаратов промышленных полидисперсных систем, пригодных для сканирования. Причиной тому является проявление по верхностных сил, адгезионных, когезионных, которые для
28
частиц микронных размеров достигают значительных ве личин. Методы приготовления препаратов, используемые при визуальном микроскопическом анализе, не исклю чают значительного числа агрегатов, образующихся за счет конгломерирования в основном наиболее мелких частиц, чем в некоторой степени и можно объяснить не достаточную повторяемость результатов анализа при микроскопическом методе. И если в случае визуального измерения их вклад в искажение результатов анализа может быть несколько уменьшен хотя бы по возможно сти отбрасыванием, то в случае сканирующего микро скопа, который и без того требует значительно умень шенных концентраций, все агрегаты будут регистриро ваться как частицы больших размеров.
Далее следует подчеркнуть, что практика грануло метрии сталкивается с широкодисперсными системами с диапазоном размеров от десятых долей микрометра до десятков микрометров, а глубина резкости микроскопа составляет менее 1 мкм.
При этом нельзя забывать, что информация о разме ре частиц в этом методе формируется на основании од ного или двух измерений, что вносит в результат анали за случайную ошибку, если объекты не ориентированы, или систематическую, если они ориентированы.
2. ТЕЛЕВИЗИОННЫЙ МЕТОД
Идея использования телевизионных принципов для целей анализа дисперсных систем впервые была выска зана В. Зворыкиным '. Применение телевизионной тех ники позволяет преодолеть ограниченные возможности обычного микроскопа: за короткий промежуток времени оказывается возможным получить достаточно обширную информацию об исследуемом препарате. Телевизионное сканирование легко обеспечивает передачу информации на расстояние, хотя это и не является его главной зада чей. Это имеет существенное значение не только в де монстрационных целях, но и при работе с радиоактив ными препаратами. Известно, что разрешающая способ ность микроскопа дополнительно ограничена порогом контрастности глаза [36]:
1 Z w o r y k i n V. Primo Congress International Electroradio biologia, 1934, v. 1, p. 672.
29