Файл: Глущенко В.Ю. Введение в физическую адсорбцию учеб. пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 26.07.2024
Просмотров: 87
Скачиваний: 1
1Эв
Газовая ккомятога»Дня. |
» ) . В о * к |
поверхность |
sep*8 |
твердого носителя навести неподвяжи Л оло! жхдхосгя, |
упру |
||
гость паров которой шчтокво |
м ам , гамм |
поместить зерна в |
|
колонку и фильтровать через |
нее омеоь газов, компоненты |
последней распределяйте* между жидкость» я газом, подчи -
няясь загонам растворения. На выходя яэ голэнкя первым по явятся вещество, которое растворяется менее других комно -
Еентов вмеси. Методом газо-жидкостной хроматографии можно о высокой степенью точности определять также коэффициенты активности растворов.
б ). В гаэо-адоорбпяониой хроматографии компоненты
газовой омеея разделяются благодаря разной адсорбируе . -
мооти на поверхности твердого тела. Достоинством метода
является то, что можно в широких пределах изменять |
темпе |
|
ратуру колонки и во следовать |
термоднища чес кие парамет |
|
ры адоорбируемости, . . . . . . . |
|
|
Жидкостная хооматогоадяя - историчеоки первая |
раз |
|
новидность метода, открытого |
руоскнм учения Ы.СДветом в |
19СЭ году. а ) . Лидю-жадкостная хромагопзаДйя представля ет собой распределительную хроматографию. Анализируемое
вещество распределяется между подвижной и неподвижной .
жидкостями. Необходимо, чтобы неподвижная жидкая фаза ив
растворялась в подвижной. Одной из разновидностей жидко-
жидкостной хроматографии является б) бумажная хроматог
рафия |
( хроматография на бумаге ) , Высококачественная бу |
|
мага |
пропитывается предварительно растворителем - обыч |
|
но водой, удерживаемой волокнами целлюлозы. Затем срез |
||
листа |
бумаги опускается в кювету о подвижной |
фазой и, |
благодаря разной удерживающей способности |
неподвижной |
139
п подвижной фаз по отношению к компонентам смеси, проис
ходит разделение |
последних. Компоненты смеси, предвари - |
|
тельно наносятся в микроколичествах на слой бумаги на так |
||
называемую стартовую линию. |
||
в ) |
. |
Твердо-жидкостная хроматография является адсо |
бционной хроматографией. Компоненты пробы вытесняются под |
||
вижной фазой из |
|
колонки, заполненной твердым адсорбентом. |
г ) |
. |
Тонкослойная хооматограйия является по оуцес |
твердо-жидкостной хроматографией. На стеклянную пластинку наносится однородный, плотный, высокодисперсный слой твер дого адсорбента, например, силикагеля, алюмосилнкагеля,
окиси алюминия ■ т .п . Затем на стартовую ливню наносят,
так хе как ва бумагу в бумажной хроматографии, пробы ве
ществ л их смесей. Край пластинки, ниже стартовой линии,
погружают в растворитель ( или смесь растворителей). По
мере продвижения жидкости-носителя происходит разделение смеси. Для идентична ом веществ часто применяют "сви
детели" - |
чистые индивидуальные вещества, наносимые на |
|
стартовую |
ли ж» |
и хроматографируемые вместе со смесь», |
Поскольку |
( с м . |
ур-ния 242-243) компоненты продвигаются |
оо скоростями, |
определяемыми |
свойствами молекул, поло |
жение пятен на |
хромаю грамме ( |
рис. 59) через некоторый |
промежуток времени определится отвоиеииен!
<250
w |
К 1 - относится к иооледтемому веществу.* |
ш
P*f;.5y Схема роэде-
В
дввид смеси веществ
на пластинке с тон-
©
зяк сдоем адсорбен
та. А - линяя стар-
©
г-1.........г i
«АБд0 характерна дхя данного соединен!я
вданных условиях опыта* .
д). Ионообменная хооматогрвДия. В то время ках адсор-
бционная я распределительная хроматография связаны е раса-
ределеняем веыества между двумя фазамя в соответствия о
уравнениями Лвншсра жГенри,ионообменная хроматография ос нована на законах стехиометрии. £ё закономерности могут
рассматриваться в рамках теории Лзкгмюра толь.'- в том онко
ле, что отправные положения теории мояоаол®к>дярноя тос'
ркн не противоречат .счзиоккоотг образования химической свя зи адсорбат - ядрорбе.ч? ( стр.41). Ионообменная rpc’vi'oгра фил шкет быть йсполнвяБ г различны? дарнаа-ах: в асдокдс о адсорбентом» cnoo-tfaw к канты? обаав/. « узякон сдал
тяжб ,;а бумаге, если последняя содержи |
одучад ив- |
орган*!чаетег тчтеет'а прв 'г- гтедьнт’' |
•» .х-г-мерноо?« 5 |
гчили«уе-- -тт? чое'.г .'.редстг-вить зное/д-
Ч:г 4 > Со > Тг.
:«т гг-, nei-
лентных я двух-и трехвалентныы
е ) . Гелевая хроматография также являетоя разновид-
ностыо жидкостной хроматографии. Разделение веществ осу ществляется в соответствии с размерами их юлекул, В го-
лояку помещают олой высодисперояого неионо генного геля -
обычно полимера, обладающего сетчатой структурой, набт -
хающего в растворителе, фильтруемом через колонку. Не -
болмияе молекулы попадают в сетку полимера и удерживавт-
ои в ней, больсие - вымываются из колонки. Нвтод находит жирокое лржменение для разделения веществ полимерного ха
рактера .
Здесь изложены только самые общие завономерпосте адоорбпщошнх явлений* Холи после первого яяаюмотва е ним у читателя возникнет желание раожярять в углубить евои знании в области идворбции - основная задача насто ящего учебного пособия будет достигнута.
I . |
|
М.М.Дубинин. Усп.химии, 14. |
3 ( 1955). |
|
||
d |
. Д.В.Мак-Бэн. Сорбция газов и паров твёрдыми телами, |
|||||
|
|
ред. Л.К.Лепинь, ОНТИ, 1934. |
|
|
||
3. |
|
Х.П.Воэм. Сб."Стереохимия и механизмы органических реак |
||||
|
|
ций". М., |
"Мир", 1968, отр .186-276. |
|
||
4. |
Поверхностные химические соединения и их роль |
в явлениях |
||||
|
|
адсорбции, Иэд-во МГУ, 1957. |
|
|
||
5 . |
|
Курс физической химии, Госхимиздат, М., 1963, |
отр .433-594. |
|||
6 . |
Цеолиты, |
их синтез, |
свойсива |
и применение, М., |
иэд-во |
|
|
|
"Наука", |
1965. |
|
|
|
7 . |
|
Природные сорбенты, |
М., изд-во "Наука", 1967. |
|
||
8.М.М.Дубннин, |
Физико-химические |
основы сорбционной |
техники, |
|||
|
|
Гоохимтехиздат, М.-Л., 1932. |
|
|
||
9 . |
|
С.Брунауэр. Адсорбция газов |
и паров, М., изд-во ИЛ, 1948. |
10.А.И.Русинов. Термодинамика поверхностных явлений, изд-во ЛГУ. I960.
11.Основные проблемы теории физической адсорбции, М.,
изд-во "Наука", 1970.
12.Физическая адсорбция из многокомпонентных фаз, М.,
изд-во "Наука", 1972.
И. Н.К.Адам, Физика и химия поверхностей, М., ОГИЗ, 1947.
14. Д.В.Гиббс. Термодинамические работы, часть I I I , М.,
Гостехтеоретиздйт, 1950.
15.Б.В.Ильин, Природа адсорбционных сил. М., Гойтехтеор-
иэдат, 1952.
16.Б.П.Беринг. В.В.Сеpin некий. Докл.АН СССР, 153,129 (1963).
*7. Б Л.Беря яг, Б,Г.iy ковекам, Б.Х Л а:шуховк в.а.Зврпвког^й,
*Y
Сб. "Основные проодемы теории физической адсорбции",
'яэд-во "Наука", 1970, отр. 382-395,
18.Э ^уггенгейи , Дж.Пру. Фиэнко-химические расяёты,
изд-во ИЛ. 1958, с т р .356-389. |
||
I I . jt.Tu >Я-S. Иаи&еп, |
£. {Wtett. i. Pkui, еиЛ-в^л»., §*, |
|
®Ъ1М |
£. i . Ьа-гЬМ t т?Х. TK«m«ij у ?«.. |
|
у Pktji. |
c e t J L . Ckm ., |
S 5 , Vt56 0 3 5 1 ). |
20. Я. де Бур. "внаиический характер адоарбцм, №.. иад-ш
АН СССР. 1962.
21. ДЛ.Тиюфеев. |
Кинетика адоорбцня, изд-во ЛЙ СССР, 0 6 2 . |
|
22. А .В . Киселев, |
Я.И. Янин. Газо-адоорбцмяния хрсматситНия, |
|
|
II., изд-во "Наука", 1967. |
|
23 . |
Основы жидкостной хроматографии, оер. в иигл. воя ряд. |
|
|
А «А.луховицкого. И., изд-во "Мир", 1973. |
|
2й. |
В .В .Ра чинекий. Введение в общую теорию сорбции и хромато |
|
|
графии, М., изд-во "Наука", IS64. |
цД 0IIQ4 Подписано к печати 2I/I-74T. Печ.лист. 6,5 Тя'р. 150 Зак. 121 Цеив 5.Q, КОД,
Отпечатано в Фогэоюсетг.зй лаборатории ДЕНТ Владивосток, Октябрьская, 25